本發(fā)明涉及電子元器件生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其涉及的是一種高強度鎳鋅軟磁磁芯的方法。
背景技術(shù):
:隨著電子技術(shù)的發(fā)展,電子元器件逐漸向小型化、輕量化、高頻化、大電流、低emi和低制造成本,以及高可靠性發(fā)展,很多鎳鋅軟磁磁芯產(chǎn)品要求用智能化機器人或者機器手來制造電感。而智能設(shè)備對磁芯的機械強度普遍要求高。目前國內(nèi)生產(chǎn)的smd磁芯存在強度普遍偏低之缺陷,嚴重困擾電感制造業(yè)一直沒有解決的磁芯破裂、暗裂電感進入下游機板使主機產(chǎn)生事故問題。與此同時,國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)鎳鋅軟磁廠商主要設(shè)備普遍采用國內(nèi)的廉價的噴塔、窯爐等。如果要采用日本昂貴的主要設(shè)備,投資壁壘較高,很難普及。滿足市場要求的高強度鎳鋅軟磁磁芯很難大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化。因而現(xiàn)有技術(shù)還有待改進和提高。技術(shù)實現(xiàn)要素:鑒于以上技術(shù)缺陷和壁壘,本發(fā)明的目的在于提供一種高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中磁芯強度普遍偏低,生產(chǎn)制造過程中磁芯破裂、暗裂電感、能耗高的問題。為了達到上述目的,本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案:一種高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,包括以下步驟:s1、篩選獲取達指定純度的三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅;s2、按照三氧化二鐵48.34mol%,氧化鋅24.69mol%-28mol%,氧化亞鎳17.4mol%-20.52mol%,氧化銅5.68mol%-6.386mol%,五氧化二鈮0.02wt%,二氧化鈦0.1wt%混合0.5小時,得到初始原材料;s3、將初始原材料按照球料比6:1球磨0.75-1.25小時,得到球磨后材料;s4、將球磨后材料加熱進行預(yù)燒,預(yù)燒溫度為830℃-990℃,保溫時間大于2.5小時,得到預(yù)燒后材料;s5、將預(yù)燒后材料按照球料比6:1,同時加入三氧化二鉍0.3wt%、二氧化硅0.15wt%,二次球磨0.75-1.25小時,得到二次球磨后材料;s6、將二次球磨后材料按照球料比6:1砂磨1.75-2.25小時,得到砂磨后材料;s7、將砂磨后材料采用壓力式噴霧造球,其中壓力為1.6mpa-2.0mpa,料漿配粘度為18-20mpa.s,得到噴霧后材料;s8、將噴霧后材料采用軟磁磁芯模具進行成型,得到成型半成品,其中成型半成品的密度為3.0-3.2g/cm3;s9、將成型半成品進行二次燒結(jié)得到高強度鎳鋅軟磁磁芯,其中二次燒結(jié)溫度為1060℃-1160℃,且二次燒結(jié)的保溫時間大于2.5小時。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s3中將初始原材料按照球料比6:1球磨1小時,得到球磨后材料。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述球磨后材料的平均粒徑為2μm。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s4中,當三氧化二鐵純度為99.3%、比表面積為7m2/g,預(yù)燒溫度為830℃;三氧化二鐵純度為99.1%、比表面積為2m2/g,預(yù)燒溫度為990℃。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s4中采用中性燒結(jié),氧分壓為19~21%。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s5具體包括:s501、在預(yù)燒后材料中加入三氧化二鉍0.3wt%和二氧化硅0.15wt%;s502、按照球料比6:1二次球磨1小時,得到二次球磨后材料。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s6中砂磨的時間為2小時,得到的砂磨后材料的平均粒徑為1±0.3μm,砂磨后材料的固體含量為55%-62%。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s7中噴塔采用壓力式噴霧造球,噴塔噴出的噴霧目數(shù)在60目-180目之間,其中80目-120目為正態(tài)分布,松裝比重為1.25-1.4g/cm3。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s9中二次燒結(jié)采用中性燒結(jié),氧分壓為19~21%。所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,其中,所述步驟s8中成型半成品的成型密度為3.0-3.2g/mm3。相較于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明采用國內(nèi)普通的主要設(shè)備,采用市售的基礎(chǔ)材料,采用廉價的儀器如光譜儀等建立對市售基礎(chǔ)材料的簡單易行的甄別及檢驗標準,能大幅提高甄別率;建立三氧化二鐵純度、比表面積等與預(yù)燒溫度之間的關(guān)系曲線,通過關(guān)系曲線做精確推算,使每批三氧化二鐵都能適合本企業(yè)模具、都能適合切削工裝等預(yù)燒溫度、都能符合松重標準;采用三氧化二鉍、二氧化鈦、五氧化二鈮、二氧化硅多施主適量摻雜改性配方及改變摻雜工藝途徑技術(shù),在配方中加入五氧化二鈮、二氧化鈦在二次球磨中加入二氧化硅、三氧化二鉍等;在預(yù)燒、燒結(jié)中采用中性燒結(jié)—氧分壓19-21%燒結(jié)技術(shù),使生產(chǎn)成本得到大幅降低;采用壓力式噴霧造球、料漿配以適量粘度及比例技術(shù),實現(xiàn)大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化,使磁芯強度和生產(chǎn)效率得到大幅度提高,使能耗和破損率得到大幅度降低;本磁芯的研發(fā),對我國電感行業(yè)的發(fā)展起到舉足輕重的作用,將徹底解決國內(nèi)一直沒有解決的破裂、暗裂電感進入下游機板使主機產(chǎn)生事故問題,具有劃時代的經(jīng)濟效益和社會效益。附圖說明圖1為本發(fā)明提供的高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法較佳實施例的流程圖。具體實施方式本發(fā)明提供一種高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確,以下參照附圖并舉實施例對本發(fā)明進一步詳細說明。應(yīng)當理解,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。請參閱圖1,其為本發(fā)明提供的高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法較佳實施例的流程圖。如圖1所示,所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,包括以下步驟:s1、篩選獲取達指定純度的三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅、二氧化鈦;s2、按照三氧化二鐵48.34mol%,氧化鋅24.69mol%-28mol%,氧化亞鎳17.4mol%-20.52mol%,氧化銅5.68mol%-6.386mol%,五氧化二鈮0.02wt%,二氧化鈦0.1wt%混合0.5小時,得到初始原材料;s3、將初始原材料按照球料比6:1球磨0.75-1.25小時,得到球磨后材料;s4、將球磨后材料加熱進行預(yù)燒,預(yù)燒溫度為830℃-990℃,保溫時間大于2.5小時,得到預(yù)燒后材料;s5、將預(yù)燒后材料按照球料比6:1,同時加入三氧化二鉍0.3wt%、二氧化硅0.15wt%,二次球磨0.75-1.25小時,得到二次球磨后材料;s6、將二次球磨后材料按照球料比6:1砂磨1.75-2.25小時,得到砂磨后材料;s7、將砂磨后材料采用壓力式噴霧造球,其中壓力為1.6mpa-2.0mpa,料漿配粘度為18-20mpa.s,得到噴霧后材料;s8、將噴霧后材料采用軟磁磁芯模具進行成型,得到成型半成品,其中成型半成品的密度為3.0-3.2g/cm3;s9、將成型半成品進行二次燒結(jié)得到高強度鎳鋅軟磁磁芯,其中二次燒結(jié)溫度為1060℃-1160℃,且二次燒結(jié)的保溫時間大于2.5小時。本發(fā)明的實施例中,在步驟s1中采用廉價的儀器如光譜儀等建立對市售基礎(chǔ)材料(主要是制作軟磁磁芯的材料,如三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅等)的簡單易行的甄別及檢驗標準,能大幅提高甄別率(國內(nèi)同類產(chǎn)品沒有建立對市售基礎(chǔ)材料的簡單易行的甄別及檢驗標準,市售基礎(chǔ)材料甄別率低);將通過甄別,并達到標準的基礎(chǔ)材料用于進一步的制作高強度鎳鋅軟磁磁芯。更具體的,在步驟s1中對包括三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅的基礎(chǔ)材料進行篩選時,采用如表1中的儀器。表1三氧化二鐵檢測標準表如表2所示,其中的陰離子用化學的辦法測量。用溶積法測定fe2o3的純度、用化學法測定含cl1﹣、so42-、sio2等的含量:表2氧化鋅檢驗標準表如表3所示:級別工業(yè)優(yōu)級gb/t3185-92含量,%(zno,%)99.71≧99.7金屬物(以zn計),%(zn,%)無氧化鉛(以pb計),%(pbo,%)0.0008≦0.0009錳氧化物(以mn計),%(mn,%)0.00002≦0.001鐵的氧化物(以fe計),%0.0002≦0.001鉻的氧化物(以cr計),%0.0001≦180ppm氧化銅(以cu計),%(cu,%)0.0002≦0.001鹽酸不溶物,%(insolublesinhclsolution,%)0.0042≦0.005灼燒減量,%(lossonignition,%)0.10≦0.15篩余物(320um網(wǎng)眼),%(screenresidues(throygh320ummesh),%)0.10≦0.2水溶物,%(watersolubiematter,%)0.05≦0.06水份,%(liquidwatercontent,%)0.25≦0.3表3氧化亞鎳檢驗標準表如表4所示:表4氧化銅檢驗標準表如表5所示:項目標準結(jié)果2160412氧化銅(cuo)98.0min98.90鉛(pb)≤50ppm2.51六價鉻(cr)2ppm0.22鎘(cd)≤5ppm0.15汞(hg)2ppm0.2硫酸鹽(so42-)≤0.20.028粒度——500目表5三氧化二鉍檢驗標準表如表6所示:檢測項目檢測結(jié)果bi2o3%99.9908鋰(li)%≤0.0001鈉(na)%≤0.0002鉀(k)%≤0.0002鈣(ca)%≤0.0003鎂(mg)%≤0.0001鋁(al)%≤0.0002硅(si)%≤0.0002砷(as)%≤0.0002鎘(cd)%≤0.0001鐵(fe)%≤0.0005錫(sn)%≤0.0001鉻(cr)%≤0.0001鎳(ni)%≤0.0001銅(cu)%≤0.0002鉛(pb)%≤0.0004銀(ag)%≤0.0003銻(sb)%≤0.0002氯化物(cl)%≤0.0006硫酸根(so42-)≤0.0008灼燒失重%≤0.3硝酸不溶物%≤0.0048平均粒度2.979μm表6五氧化二鈮、超細二氧化硅、二氧化鈦檢驗標準按市售分析純即可。在步驟s2中采用三氧化二鉍、二氧化鈦、五氧化二鈮、二氧化硅多施主適量摻雜改性配方及改變摻雜工藝途徑技術(shù),在配方中加入五氧化二鈮、二氧化鈦在二次球磨中加入二氧化硅、三氧化二鉍等。優(yōu)化配方及改性摻雜,各組分對感生各向異性常數(shù)k1及磁致伸縮系數(shù)λs的影響?,F(xiàn)有技術(shù)中,國內(nèi)同類產(chǎn)品主要配方為三氧化二鉍、三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅,沒有改性摻雜,對制造設(shè)備和工藝要求苛刻。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s3中將初始原材料按照球料比6:1球磨1小時,得到球磨后材料。較佳的,所述球磨后材料的平均粒徑為2μm。其中,球料比表示球磨機中球的重量與原料的重量之比。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s4中,當三氧化二鐵純度為99.3%、比表面積為7m2/g,預(yù)燒溫度為830℃;三氧化二鐵純度為99.1%、比表面積為2m2/g,預(yù)燒溫度為990℃。三氧化二鐵純度、比表面積bet等與預(yù)燒溫度之間存在特定的關(guān)系曲線,通過關(guān)系曲線可以得出氧化鐵的純度、比表面積對鎳鋅軟磁的預(yù)燒溫度影響較大,當純度為99.3%、比表面積為7m2/g的時候,預(yù)燒溫度830℃;當純度為99.1%、比表面積為2m2/g,其預(yù)燒溫度為990℃。可以通過該系曲線做精確推算,使每批三氧化二鐵都能適合本企業(yè)模具、都能適合切削工裝等預(yù)燒溫度、都能符合松重標準。在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s4中采用中性燒結(jié),氧分壓為19~21%。所述步驟s9中二次燒結(jié)采用中性燒結(jié),氧分壓為19~21%。步驟s4中及步驟s9中采用中性燒結(jié),使生產(chǎn)成本得到大幅降低(現(xiàn)有技術(shù)同類產(chǎn)品在預(yù)燒、燒結(jié)中采用日本10~18米回轉(zhuǎn)管電氣窯、日本日立公司的強排風氣霧連電氣隧道窯燒結(jié)技術(shù),生產(chǎn)成本高)。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s5具體包括:s501、在預(yù)燒后材料中加入三氧化二鉍0.3wt%和二氧化硅0.15wt%;s502、按照球料比6:1二次球磨1小時,得到二次球磨后材料。其中,步驟s501中加入的三氧化二鉍和二氧化硅可合稱為加小料。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s6中砂磨的時間為2小時,得到的砂磨后材料的平均粒徑為1±0.3μm,砂磨后材料的固體含量為55%-62%,加入膠水的干膠比為1.4-2.0%。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s7中噴塔采用壓力式噴霧造球,噴塔噴出的噴霧目數(shù)在60目-180目之間,其中80目-120目為正態(tài)分布,松裝比重為1.25-1.4g/cm3。采用壓力式噴霧造球、料漿配以適量粘度及比例技術(shù),實現(xiàn)大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化,使磁芯強度和生產(chǎn)效率得到大幅度提高,使能耗和破損率得到大幅度降低(現(xiàn)有技術(shù)同類產(chǎn)品為了提高磁芯強度,必須使用昂貴的離心式噴塔造料技術(shù),能耗高,破損率高,生產(chǎn)效率低,其能耗大約是壓力式的2.5倍)。優(yōu)選的,在所述高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中,所述步驟s8中成型半成品的成型密度為3.0-3.2g/cm3。通過本發(fā)明所述的高強度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法,制備得到的高強度鎳鋅軟磁磁芯,檢驗結(jié)果如下:1、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下,磁芯強度比現(xiàn)有技術(shù)同類產(chǎn)品高40%,對于cd5845b2.2磁芯,強度為2.6~3.0㎏,檢驗辦法按常規(guī)辦法。2、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下,磁芯電氣性能bs≥450mt,比現(xiàn)有技術(shù)的同類產(chǎn)品的420mt高7%;其檢驗辦法用標準環(huán)t25*15*12繞?0.55mm銅線10匝測試。3、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下,磁芯居里溫度≥250℃,比現(xiàn)有技術(shù)的同類產(chǎn)品的220℃高13.6%;其檢驗辦法用標準環(huán)t25*15*12繞?0.55銅線10匝測試。4、在成本不變的前題下,磁芯密度ρ≥5.1g/cm3,比現(xiàn)有技術(shù)的同類產(chǎn)品的4.9g/cm3高4.1%;用密度儀測試。5、在成本不變的前題下,磁芯表面電阻率ρ0≥109mω*m,比現(xiàn)有技術(shù)的同類產(chǎn)品的107mω*m高10倍;用表面電阻儀測試??梢岳斫獾氖牵瑢Ρ绢I(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護范圍。當前第1頁12