本發(fā)明屬于納米
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法。
背景技術(shù)：
：納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料，其顆粒大小約在1-100納米。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點(diǎn)。近年來發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。納米氧化鋅在紡織、涂料等領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點(diǎn)。目前采用化學(xué)法產(chǎn)品中易混入雜質(zhì)、粒子易團(tuán)聚、生產(chǎn)過程中存在著污染等一系列問題尚待解決；物理制備方法中的機(jī)械球磨法得到的產(chǎn)品不能完全達(dá)到納米級(jí)；激光聚集原子沉積法還無法做到工業(yè)化的生產(chǎn)。微波加熱是一種綠色高效的加熱方法，不但具有選擇性加熱物料、升溫速度快、加熱效率高等優(yōu)點(diǎn)，而且還能降低反應(yīng)的溫度、縮短反應(yīng)的時(shí)間、促進(jìn)節(jié)能降耗。雖然現(xiàn)有技術(shù)中有采用微波輻射制備加熱納米氧化鋅前驅(qū)體制備納米氧化鋅的工藝，但是其在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，得到的納米氧化鋅純度不夠，其中含有較多的未分解的納米氧化鋅前驅(qū)物，嚴(yán)重降低了納米氧化鋅的品質(zhì)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法，包括以下操作步驟：（1）制備納米氧化鋅前驅(qū)物；（2）將納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)研磨混合；（3）將步驟（2）所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）將步驟（3）所得的改性納米氧化性前驅(qū)物進(jìn)行微波輻射熱分解，制得納米氧化鋅。具體地，所述步驟（1）中制備納米氧化鋅前驅(qū)物的方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的尿素溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的硫酸鋅溶液按照體積比為5-9:1的比例混合后，將混合物的溫度升至80℃后，保溫2小時(shí)，將混合物離心，得到納米氧化鋅前驅(qū)物，再將其烘干。具體地，上述納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)的質(zhì)量比為1:4-10。具體地，上述醇類物質(zhì)為1,2-辛二醇、季戊二醇中的任意一種。具體地，上述步驟（2）中所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的質(zhì)量比為15:4:2。具體地，上述步驟（3）中研磨混合的時(shí)間為15-30min。具體地，上述步驟（4）中輻射熱分解的條件為：輻射頻率為1700-1900mhz，熱分解的時(shí)間為15-20min。由以上的技術(shù)方案可知，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供的微波輻射制備納米氧化鋅的方法，操作步驟簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)。其中，本發(fā)明通過在制得的納米氧化鋅的前驅(qū)物上，先固定醇類物質(zhì)，然后再通過酯化反應(yīng)，接枝上1,1-環(huán)丙基二羧酸或者喹啉-3-羧酸，通過其表面分子層的作用，可有效的提升納米氧化鋅前驅(qū)物吸收微波的能力，減少其表面對(duì)微波的反射作用，進(jìn)而可有效的降低納米氧化鋅前驅(qū)物的分解溫度，加快其分解速度，并且其還具有防止納米氧化鋅前驅(qū)物發(fā)生聚集，導(dǎo)致其分解不徹底，制得的納米氧化鋅不純的問題。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不能用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)廠家的條件作進(jìn)一步調(diào)整，未說明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)施例1一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法，包括以下操作步驟：（1）制備納米氧化鋅前驅(qū)物；（2）將納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)研磨混合；（3）將步驟（2）所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）將步驟（3）所得的改性納米氧化性前驅(qū)物進(jìn)行微波輻射熱分解，制得納米氧化鋅。具體地，所述步驟（1）中制備納米氧化鋅前驅(qū)物的方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的尿素溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的硫酸鋅溶液按照體積比為5:1的比例混合后，將混合物的溫度升至80℃后，保溫2小時(shí)，將混合物離心，得到納米氧化鋅前驅(qū)物，再將其烘干。具體地，上述納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)的質(zhì)量比為1:4。具體地，上述醇類物質(zhì)為1,2-辛二醇。具體地，上述步驟（2）中所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的質(zhì)量比為15:4:2。具體地，上述步驟（3）中研磨混合的時(shí)間為15min。具體地，上述步驟（4）中輻射熱分解的條件為：輻射頻率為1700mhz，熱分解的時(shí)間為15min。實(shí)施例2一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法，包括以下操作步驟：（1）制備納米氧化鋅前驅(qū)物；（2）將納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)研磨混合；（3）將步驟（2）所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）將步驟（3）所得的改性納米氧化性前驅(qū)物進(jìn)行微波輻射熱分解，制得納米氧化鋅。具體地，所述步驟（1）中制備納米氧化鋅前驅(qū)物的方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的尿素溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的硫酸鋅溶液按照體積比為7:1的比例混合后，將混合物的溫度升至80℃后，保溫2小時(shí)，將混合物離心，得到納米氧化鋅前驅(qū)物，再將其烘干。具體地，上述納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)的質(zhì)量比為1:6。具體地，上述醇類物質(zhì)為季戊二醇。具體地，上述步驟（2）中所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的質(zhì)量比為15:4:2。具體地，上述步驟（3）中研磨混合的時(shí)間為20min。具體地，上述步驟（4）中輻射熱分解的條件為：輻射頻率為1800mhz，熱分解的時(shí)間為18min。實(shí)施例3一種微波輻射制備納米氧化鋅的方法，包括以下操作步驟：（1）制備納米氧化鋅前驅(qū)物；（2）將納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)研磨混合；（3）將步驟（2）所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）將步驟（3）所得的改性納米氧化性前驅(qū)物進(jìn)行微波輻射熱分解，制得納米氧化鋅。具體地，所述步驟（1）中制備納米氧化鋅前驅(qū)物的方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的尿素溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的硫酸鋅溶液按照體積比為9:1的比例混合后，將混合物的溫度升至80℃后，保溫2小時(shí)，將混合物離心，得到納米氧化鋅前驅(qū)物，再將其烘干。具體地，上述納米氧化鋅前驅(qū)物與醇類物質(zhì)的質(zhì)量比為1:10。具體地，上述醇類物質(zhì)為季戊二醇。具體地，上述步驟（2）中所得的物質(zhì)與1,1-環(huán)丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的質(zhì)量比為15:4:2。具體地，上述步驟（3）中研磨混合的時(shí)間為30min。具體地，上述步驟（4）中輻射熱分解的條件為：輻射頻率為1900mhz，熱分解的時(shí)間為20min。對(duì)比例1將實(shí)施例2中制得的納米氧化鋅前驅(qū)物，直接采用輻射頻率為1800mhz的微波輻射熱分解18min，其余工藝步驟與實(shí)施例2完全相同。分別對(duì)各實(shí)施例和對(duì)比例中制得的納米氧化鋅進(jìn)行性狀分析，分析的結(jié)果如表1所示：表1納米氧化鋅性狀分析項(xiàng)目平均粒徑/nm純度實(shí)施例13599.89實(shí)施例23299.91對(duì)比例14994.28實(shí)施例33199.92由表1可知，采用本發(fā)明提供的方法，制得的納米氧化鋅，平均粒徑較小，且純度較高，納米氧化鋅前驅(qū)物的分解效果較好。需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。當(dāng)前第1頁(yè)12