本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種化妝品用高純球形碳酸鎂粉體的制備方法，特別涉及一種生產(chǎn)具有特定堆積密度范圍的化妝品用球形碳酸鎂的方法。

背景技術(shù)：

化妝品是指以涂抹、噴、灑或者其他類似方法，施于人體(皮膚、毛發(fā)、指趾甲、口、唇、齒等)，以達到清潔、保養(yǎng)、美化、修飾和改變外觀，或者修正人體氣味，保持良好狀態(tài)為目的的產(chǎn)品。而在眾多的化妝品分類中，由于以球形碳酸鎂為添加劑生產(chǎn)出的化妝品光滑、細膩、手感好、色度潔白、擦潤皮膚光亮，美白效果極佳，尤其受到人們的喜愛。且國家標(biāo)準(zhǔn)中對化妝品用碳酸鎂的指標(biāo)要求包括了mgo灼燒恒重含量、cao含量、氯化物含量、硫酸鹽含量、酸不溶物、鐵、錳、重金屬、砷等進行了嚴(yán)格的規(guī)定，除了這些化學(xué)指標(biāo)外，作為物理性能指標(biāo)的堆積密度對于化妝品用碳酸鎂產(chǎn)品也至關(guān)重要。化妝品用碳酸鎂的堆積密度將直接影響到化妝品的流動性、混合均勻性和質(zhì)量的均一性。

中國專利01121351.8公開了一種制備碳酸鎂晶須的方法(cn1463923a)，該方法是在碳酸氫鎂溶液中加入適量添加劑，通過控制碳酸鎂結(jié)晶的條件，得到不同規(guī)格的碳酸鎂晶須。此工藝雖然產(chǎn)品純度高，但是反應(yīng)時間過長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利200910117404.8公開了一種制備球形碳酸鎂的方法(cn101613120a)，該方法以可溶性鎂鹽和可溶性碳酸鹽為原料，在添加劑的作用下，通過控制反應(yīng)條件，得到高純球形碳酸鎂粉體。此工藝得到的產(chǎn)品純度高，反應(yīng)時間短，但是產(chǎn)品中所含重金屬離子濃度嚴(yán)重超出國家標(biāo)準(zhǔn)，無法滿足化妝品級球形碳酸鎂的需求。同時，在實際應(yīng)用過程中，化妝品用碳酸鎂生產(chǎn)企業(yè)要求化妝品級碳酸鎂的堆積密度應(yīng)控制在0.16～0.5g/ml范圍之內(nèi)。因此在滿足國家標(biāo)準(zhǔn)對化妝品用碳酸鎂要求的性能指標(biāo)外，開發(fā)能夠生產(chǎn)堆積密度在0.16～0.5g/ml范圍內(nèi)的化妝品用球形碳酸鎂的生產(chǎn)方法十分必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種化妝品用高純球形碳酸鎂粉體的制備方法。它能保證產(chǎn)品生產(chǎn)周期短，所含重金屬小于10ppm，氯離子含量小于0.02％，碳酸鎂產(chǎn)品的堆積密度在0.16～0.5g/ml較窄的范圍內(nèi)，并且還具有原料廉價易得、產(chǎn)品生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)過程無廢液排放等優(yōu)點。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明一種化妝品用高純球形碳酸鎂粉體的制備方法，按以下步驟進行：

a：將原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，并通過加入去離子水(2)配制成反應(yīng)漿液a，其中氫氧化鎂的質(zhì)量濃度為20～100g/l；

b：將步驟a所述的配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，然后通入二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為20～60℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到8.0～9.0時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b；

c：將步驟b所述的中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，加入熟化穩(wěn)定劑(6)，控制熟化溫度為60～90℃，所述的中間產(chǎn)物碳酸鎂發(fā)生溶解再結(jié)晶過程，保持熟化時間為3.0～8.0小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c；

d.將步驟c所述的含球形碳酸鎂料液c打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；所述的濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程；

e.所述的球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；所述的球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)；

所述的碳化晶型導(dǎo)向劑為山梨醇、甘油、卵磷脂中的一種或兩種；

所述的熟化穩(wěn)定劑為纖維素醚、硅酸鈉、硅酸鉀中的一種或兩種。

優(yōu)選的，所述的原料氫氧化鎂的平均粒徑為100～200nm,重金屬含量小于10ppm，氯離子含量小于0.02％。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)漿液a中氫氧化鎂的質(zhì)量濃度為40～60g/l。

優(yōu)選的，所述步驟b中二氧化碳氣體中co2含量大于99％，碳化塔頂?shù)膲毫刂圃?.2mpa～1.0mpa，碳化反應(yīng)溫度為30～50℃。

優(yōu)選的，所述碳化塔頂?shù)膲毫刂圃?.4mpa～0.6mpa，碳化反應(yīng)溫度為40℃。

優(yōu)選的，所述碳化晶型導(dǎo)向劑在碳化塔中反應(yīng)漿液a中濃度為0.1～1.0g/l。

優(yōu)選的，所述步驟c中熟化溫度為70.0～80.0℃，熟化時間為4.0～7.0小時。

優(yōu)選的，所述熟化穩(wěn)定劑在整個反應(yīng)體系中濃度為1.0～3.0g/l。

優(yōu)選的，所述步驟e中球形碳酸鎂固體濾餅d的干燥溫度為150～160℃。

優(yōu)選的，所述的一種化妝品用高純球形碳酸鎂粉體的制備方法，包括以下具體步驟：

選取原料氫氧化鎂(1)的平均粒徑為165nm，以鉛計的重金屬含量為9ppm，氯離子含量為0.004％。稱量240kg所述的原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，加入去離子水(2)配制質(zhì)量濃度為80g/l的氫氧化鎂反應(yīng)漿液a；

將配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，所加入的碳化晶型導(dǎo)向劑為甘油，在碳化塔中甘油和卵磷脂的濃度分別為0.38g/l；然后通入壓力為0.6mpa二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為60℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到9.0時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b；

將中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，并加入熟化穩(wěn)定劑(6)，所述熟化穩(wěn)定劑(6)為硅酸鉀，在熟化罐中硅酸鉀的濃度分別為1.25g/l，控制熟化溫度在75℃，熟化時間為6.5小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c；

將含球形碳酸鎂料液c隨后打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程；

球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中在156℃下進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的顯著優(yōu)點為：

1、本發(fā)明采用熟化穩(wěn)定劑與碳化晶型導(dǎo)向劑相結(jié)合的方法使得球形碳酸鎂晶型的穩(wěn)定性大大提高，因此在后續(xù)作為添加劑的過程中晶型不易破碎，提高了球形碳酸鎂的質(zhì)量。

2、本發(fā)明采用二氧化碳碳化得到的碳酸鎂，不僅二氧化碳原料易于獲得，而且碳化產(chǎn)品純度高，所含重金屬離子極少，可用于化妝品領(lǐng)域。

3、本發(fā)明生產(chǎn)周期短，在工業(yè)化生產(chǎn)過程中大大提高了生產(chǎn)效率。

4、本發(fā)明采用的氫氧化鎂原料易得、價格低廉，同時生產(chǎn)過程無多余的廢液排放，減少了廢液處理費用，因此生產(chǎn)成本較低。

5、它能保證產(chǎn)品生產(chǎn)周期短，所含重金屬小于10ppm，氯離子含量小于0.02％，碳酸鎂產(chǎn)品的堆積密度在0.16～0.5g/ml較窄的范圍內(nèi)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為實施例1中的球形碳酸鎂的電鏡照片。

圖3為實施例2中的球形碳酸鎂的電鏡照片。

圖4為實施例3中的球形碳酸鎂的電鏡照片。

具體實施方式

下面參照附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。

參見圖1至圖4。

圖中各部件標(biāo)號為：

1為原料氫氧化鎂、2為補加水、3為碳酸鎂料液、4為二氧化碳、5為碳化晶型導(dǎo)向劑、6為熟化穩(wěn)定劑、7為球形碳酸鎂產(chǎn)品。

實施例1

選取原料氫氧化鎂(1)的平均粒徑為180nm，以鉛計的重金屬含量為8ppm，氯離子含量為0.015％。稱量180kg所述的原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，加入去離子水(2)配制質(zhì)量濃度為60g/l的氫氧化鎂反應(yīng)漿液a。

將配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，所加入的碳化晶型導(dǎo)向劑為山梨醇，在碳化塔中山梨醇的濃度0.5g/l；然后通入壓力為0.2mpa二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為30℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到8.5時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b。

將中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，并加入熟化穩(wěn)定劑(6)，所述熟化穩(wěn)定劑(6)為纖維素醚，在熟化罐中纖維素醚的濃度1.5g/l，控制熟化溫度在60℃，熟化時間為3.5小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c。

將含球形碳酸鎂料液c隨后打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程。

球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中在150℃下進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)。如圖2所示。經(jīng)xrd分析，獲得的球形碳酸鎂的化學(xué)式為mgco3·3h2o，純度可達到99.5％

實施例2

選取原料氫氧化鎂(1)的平均粒徑為200nm，以鉛計的重金屬含量為10ppm，氯離子含量為0.02％。稱量150kg所述的原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，加入去離子水(2)配制質(zhì)量濃度為50g/l的氫氧化鎂反應(yīng)漿液a。

將配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，所加入的碳化晶型導(dǎo)向劑為甘油和卵磷脂，在碳化塔中甘油和卵磷脂的濃度分別為0.4g/l；然后通入壓力為0.4mpa二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為50℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到9.0時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b。

將中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，并加入熟化穩(wěn)定劑(6)，所述熟化穩(wěn)定劑(6)為硅酸鈉和硅酸鉀，在熟化罐中硅酸鈉和硅酸鉀的濃度分別為0.75g/l，控制熟化溫度在80℃，熟化時間為6.5小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c。

將含球形碳酸鎂料液c隨后打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程。

球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中在160℃下進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)。如圖3所示。經(jīng)xrd分析，獲得的球形碳酸鎂的化學(xué)式為mgco3·3h2o，純度可達到99.3％

實施例3

選取原料氫氧化鎂(1)的平均粒徑為140nm，以鉛計的重金屬含量為9ppm，氯離子含量為0.01％。稱量210kg所述的原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，加入去離子水(2)配制質(zhì)量濃度為70g/l的氫氧化鎂反應(yīng)漿液a。

將配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，所加入的碳化晶型導(dǎo)向劑為甘油，在碳化塔中甘油的濃度為0.9g/l；然后通入壓力為0.8mpa二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為60℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到9.0時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b。

將中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，并加入熟化穩(wěn)定劑(6)，所述熟化穩(wěn)定劑(6)為硅酸鈉，在熟化罐中硅酸鈉的濃度為1.35g/l，控制熟化溫度在70℃，熟化時間為5.5小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c。

將含球形碳酸鎂料液c隨后打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程。

球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中在155℃下進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)。如圖4所示。經(jīng)xrd分析，獲得的球形碳酸鎂的化學(xué)式為mgco3·3h2o，純度可達到99.4％

實施例4

選取原料氫氧化鎂(1)的平均粒徑為165nm，以鉛計的重金屬含量為9ppm，氯離子含量為0.004％。稱量240kg所述的原料氫氧化鎂(1)加入配漿罐中，加入去離子水(2)配制質(zhì)量濃度為80g/l的氫氧化鎂反應(yīng)漿液a。

將配漿罐內(nèi)的反應(yīng)漿液a打入碳化塔內(nèi)，并向碳化塔內(nèi)加入碳化晶型導(dǎo)向劑(5)，所加入的碳化晶型導(dǎo)向劑為甘油，在碳化塔中甘油和卵磷脂的濃度分別為0.38g/l；然后通入壓力為0.6mpa二氧化碳(4)進行碳化反應(yīng)，控制碳化反應(yīng)溫度為60℃，當(dāng)碳化塔內(nèi)漿液的ph達到9.0時，碳化反應(yīng)完成，得到中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b。

將中間產(chǎn)物碳酸鎂漿液b打入熟化罐中，并加入熟化穩(wěn)定劑(6)，所述熟化穩(wěn)定劑(6)為硅酸鉀，在熟化罐中硅酸鉀的濃度分別為1.25g/l，控制熟化溫度在75℃，熟化時間為6.5小時，逐漸生成均化的球形碳酸鎂，形成含球形碳酸鎂料液c。

將含球形碳酸鎂料液c隨后打入板框過濾機進行固液分離，分別得到球形碳酸鎂固體濾餅d和濾出液e；濾出液e為含原料液的母液(3)，作為循環(huán)母液送回配漿罐進行下一次的碳化反應(yīng)過程。

球形碳酸鎂固體濾餅d進入動態(tài)干燥器中在156℃下進行干燥，得到球形碳酸鎂粉體中間產(chǎn)品f；球形碳酸鎂中間產(chǎn)品f通過粉碎、篩分、包裝得到高純球形碳酸鎂粉體產(chǎn)品(7)。經(jīng)xrd分析，獲得的球形碳酸鎂的化學(xué)式為mgco3·3h2o，純度可達到99.7％。