本發(fā)明屬于氣敏材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管氣敏材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳納米管（carbonnanotubes，cnts）自1991年被s.iijima發(fā)現(xiàn)以來，以其特有的電學(xué)、力學(xué)、物理、化學(xué)性能及其潛在的應(yīng)用價值引起了廣泛關(guān)注。cnts是由單層或多層石墨片圍繞中心軸按一定的螺旋角卷曲而成的無縫納米級管。根據(jù)c原子層數(shù)的不同，cnts可以分為單壁碳納米管（singlewalledcarbonnanotubes，swnts）、多壁碳納米管（multiwalledcarbonnanotubes，mwnts）。
cnts具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，對一些氣體分子有很強的吸附能力。由于吸附的氣體分子與cnts相互作用，改變了它的費米能級，進而導(dǎo)致其宏觀電阻發(fā)生巨大變化，而通過對電阻變化的測定即可檢測氣體的成分。因此，cnts可用來制作氣敏傳感器。2000年j.kong等報道了swnts在no2和nh3環(huán)境下電阻發(fā)生改變的研究結(jié)果，標(biāo)志著cnts作為敏感材料構(gòu)成氣敏傳感器的開始。
相比起傳統(tǒng)的金屬氧化物氣敏傳感器，采用cnts制作的氣敏傳感器具有體積小、常溫下即可檢測、靈敏度高、響應(yīng)速度快等優(yōu)點。但是，本征cnts（純凈的cnts）只對幾種強氧化性氣體（no2、o2）和強還原性氣體（nh3、so2）有較強的響應(yīng)，對其他氣體的吸附作用比較微弱。而且，如何進一步提高cnts傳感器的靈敏度、增強檢測選擇性、縮短響應(yīng)時間和恢復(fù)時間，是cnts氣敏傳感器領(lǐng)域存在的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
解決的技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管氣敏材料的制備方法，所得氣敏材料具有低工作溫度高響應(yīng)值的效果。
技術(shù)方案：一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉2-5份加至去離子水50-70份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸1-4份，繼續(xù)攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水20-30份中，加入硫酸鉀0.8-1.5份、檸檬酸0.3-0.8份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；
步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管5-10份加至去離子水30-50份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢0.8-1.5份、葡萄糖0.2-0.7份、表面活性劑0.1-0.6份、聚苯胺0.2-0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2-0.5份，分散，滴加濃鹽酸2-5份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復(fù)合材料；
步驟3，將步驟2所得復(fù)合材料煅燒，即得。
進一步地，步驟1中水熱反應(yīng)溫度為160-180℃、時間為12-16h、真空度為0.08-0.1mpa。
進一步地，步驟2中水熱反應(yīng)溫度為140-160℃、時間為18-20h、真空度為0.08-0.1mpa。
進一步地，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
進一步地，步驟2中分散條件為1000-1200rpm、20-30min。
進一步地，步驟3中煅燒條件為500-600℃、2-4h。
有益效果：本發(fā)明將納米氧化鎢與碳納米管摻雜，可有效降低氧化鎢的工作溫度，實現(xiàn)低工作溫度高響應(yīng)值的效果，改善了元件的響應(yīng)速度。
具體實施方式
實施例1
一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉2份加至去離子水50份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸1份，繼續(xù)攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水20份中，加入硫酸鉀0.8份、檸檬酸0.3份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；
步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管5份加至去離子水30份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢0.8份、葡萄糖0.2份、表面活性劑0.1份、聚苯胺0.2份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2份，分散，滴加濃鹽酸2份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復(fù)合材料；
步驟3，將步驟2所得復(fù)合材料煅燒，即得。
其中，步驟1中水熱反應(yīng)溫度為160℃、時間為16h、真空度為0.08mpa。
步驟2中水熱反應(yīng)溫度為140℃、時間為20h、真空度為0.08mpa，分散條件為1000rpm、30min。
所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
步驟3中煅燒條件為500℃、4h。
將所得材料用于制備旁熱式氣敏元件，在工作電壓為2.68v時，對體積分數(shù)為50×10-6的h2s的靈敏度達915.75。
實施例2
一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉2份加至去離子水55份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸2份，繼續(xù)攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水23份中，加入硫酸鉀1.1份、檸檬酸0.5份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；
步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管5份加至去離子水37份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢1.1份、葡萄糖0.3份、表面活性劑0.3份、聚苯胺0.4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.3份，分散，滴加濃鹽酸3份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復(fù)合材料；
步驟3，將步驟2所得復(fù)合材料煅燒，即得。
其中，步驟1中水熱反應(yīng)溫度為160℃、時間為16h、真空度為0.08mpa。
步驟2中水熱反應(yīng)溫度為140℃、時間為20h、真空度為0.08mpa，分散條件為1000rpm、30min。
所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
步驟3中煅燒條件為500℃、4h。
將所得材料用于制備旁熱式氣敏元件，在工作電壓為2.68v時，對體積分數(shù)為50×10-6的h2s的靈敏度達902.46。
實施例3
一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉4份加至去離子水65份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸3份，繼續(xù)攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水27份中，加入硫酸鉀1.3份、檸檬酸0.7份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；
步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管7份加至去離子水42份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢1.3份、葡萄糖0.6份、表面活性劑0.4份、聚苯胺0.4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.3份，分散，滴加濃鹽酸4份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復(fù)合材料；
步驟3，將步驟2所得復(fù)合材料煅燒，即得。
其中，步驟1中水熱反應(yīng)溫度為170℃、時間為14h、真空度為0.08mpa。
步驟2中水熱反應(yīng)溫度為150℃、時間為20h、真空度為0.08mpa，分散條件為1000rpm、30min。
所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
步驟3中煅燒條件為500℃、4h。
將所得材料用于制備旁熱式氣敏元件，在工作電壓為2.68v時，對體積分數(shù)為50×10-6的h2s的靈敏度達931.75。
實施例4
一種碳納米管氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計，將鎢酸鈉5份加至去離子水70份中，攪拌條件下滴加濃鹽酸4份，繼續(xù)攪拌，離心分離，將沉淀加至去離子水30份中，加入硫酸鉀1.5份、檸檬酸0.8份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到氧化鎢；
步驟2，以重量份計，將單壁碳納米管10份加至去離子水50份中，攪拌條件下加入步驟1所得氧化鎢1.5份、葡萄糖0.7份、表面活性劑0.6份、聚苯胺0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.5份，分散，滴加濃鹽酸5份后轉(zhuǎn)移至真空反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離，用蒸餾水洗滌沉淀，干燥，得到復(fù)合材料；
步驟3，將步驟2所得復(fù)合材料煅燒，即得。
其中，步驟1中水熱反應(yīng)溫度為180℃、時間為12h、真空度為0.1mpa。
步驟2中水熱反應(yīng)溫度為160℃、時間為18h、真空度為0.1mpa，分散條件為1200rpm、20min。
所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
步驟3中煅燒條件為600℃、2h。
將所得材料用于制備旁熱式氣敏元件，在工作電壓為2.68v時，對體積分數(shù)為50×10-6的h2s的靈敏度達918.55。