本發(fā)明涉及納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及微波還原法液相制備cds納米材料的方法。

背景技術(shù)：

光催化納米材料，如cds納米材料，在有機(jī)污染物的降解、化學(xué)的合成、光解水制氫、二氧化碳還原制甲烷、重金屬的回收、廢氣的凈化處理等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。

水熱法是制備cds納米材料常用的方法，該方法制備條件要求很高，必須在高溫條件下，并且反應(yīng)時間特別長，工作量也很大，制備過程也特別的繁瑣。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單、成本較低、環(huán)境污染小的微波還原法液相制備cds納米材料的方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按0.5~5.0mmol：2.0~20.0ml的比例加入到去離子水中，于18~25℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液；所述油酸與所述去離子水的體積比為1：800~8000；

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按2.0~15.0mmol：0.4~3.0ml的比例加入到去離子水中，于18~25℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液；

⑶將所述硼氫化鈉水溶液加入到所述a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液經(jīng)微波后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向所述黑色溶液中加入其體積1~3倍的無水乙醇洗滌，經(jīng)離心3~5次，即得黑色固體；

⑷將所述黑色固體按0.5~5.0mol：2~20ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌10~15min后加入硫化銨溶液，于18~25℃攪拌0.5~3h，即得黃色或黃綠色溶液；

⑸所述黃色或黃綠色溶液用無水乙醇進(jìn)行離心分離3~5次，得到黃色或黃綠色固體；

⑹所述黃色或黃綠色固體經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

所述步驟⑶中微波的條件是指高火~高火，時間為20~25s。

所述步驟⑶和所述步驟⑸中離心分離的條件均是指離心速率為4500~8000rpm，每次時間為120~200s。

所述步驟⑸中無水乙醇與黃色或黃綠色溶液的體積比為0.5~3.0ml：1ml。

所述步驟⑹中真空干燥的條件是指溫度為30~60℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明是以硝酸鎘、硼氫化鈉、硫化銨為原料，經(jīng)微波來合成cds納米材料，不但方法簡單，有效解決了水熱法步驟繁瑣的缺陷，而且環(huán)境污染小。

2、本發(fā)明整個合成過程在常溫下進(jìn)行，且縮短了整個合成時間，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中必須在高溫條件下進(jìn)行反應(yīng)、反應(yīng)時間長的缺陷。

3、對本發(fā)明所得納米cds進(jìn)行x射線衍射實驗（參見圖1），從xrd譜圖可以看出，在2θ為24.8，26.5，28.2，36.6，43.6，47.8和51.8o的位置出現(xiàn)特征衍射峰，與標(biāo)準(zhǔn)卡片jcpdsno.41-1049相對應(yīng)，屬于六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)的cds，分別對應(yīng)于(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)和(112)晶面；在2θ為26.5，43.6和51.8o的位置特征衍射峰明顯增強(qiáng)，對應(yīng)于立方晶系閃鋅礦結(jié)構(gòu)的cds，其標(biāo)準(zhǔn)卡片為jcpdsno.75-1546，分別對應(yīng)(111)，(220)和(311)晶面。

4、本發(fā)明制備的cds納米材料尺寸較小、均一（如圖2和圖3所示）。

5、本發(fā)明采用微波還原法，就能制備出結(jié)晶性高、純度高的cds納米粒子，不僅簡化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，而且降低了操作難度，無需特制反應(yīng)器。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1為本發(fā)明納米cds材料的x射線衍射圖譜(xrd)。

圖2（a）為本發(fā)明納米cds透射電鏡(tem)照片（50nm）和圖2（b）為本發(fā)明納米cds透射電鏡(htem)照片。

圖3為本發(fā)明納米cds掃描電鏡(sem)照片。

具體實施方式

實施例1微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按0.5mmol：2.0ml的比例加入到去離子水中，于18℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：800。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按2.0mmol：0.4ml的比例加入到去離子水中，于18℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積1倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為4500rpm的條件下離心3次，每次200s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按0.5mol：2ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌10min后加入硫化銨溶液，于18℃攪拌0.5h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用0.5ml無水乙醇在離心速率為4500rpm的條件下離心3次，每次200s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于30℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例2微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按1.0mmol：4.0ml的比例加入到去離子水中，于20℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：1600。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按4.0mmol：0.8ml的比例加入到去離子水中，于20℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積3倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次120s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按5.0mol：20ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌10min后加入硫化銨溶液，于20℃攪拌1h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用1.0ml無水乙醇在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次120s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于60℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例3微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按1.5mmol：6.0ml的比例加入到去離子水中，于22℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：2400。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按6.0mmol：1.2ml的比例加入到去離子水中，于22℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤海鋮s至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積2倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為5500rpm的條件下離心4次，每次140s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按1.0mol：5.0ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌12min后加入硫化銨溶液，于22℃攪拌1h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用2.0ml無水乙醇在離心速率為5500rpm的條件下離心4次，每次140s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于40℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例4微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按2.0mmol：8.0ml的比例加入到去離子水中，于24℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：3200。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按8.0mmol：1.6ml的比例加入到去離子水中，于24℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積1.5倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為6500rpm的條件下離心4次，每次180s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按2.0mol：10ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌12min后加入硫化銨溶液，于24℃攪拌1.5h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用3.0ml無水乙醇在離心速率為6500rpm的條件下離心4次，每次180s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于50℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例5微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按2.5mmol：10.0ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：4000。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按10.0mmol：2.0ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積2.5倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為7500rpm的條件下離心5次，每次180s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按3.0mol：15ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌15min后加入硫化銨溶液，于25℃攪拌1.5h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用3.0ml無水乙醇在離心速率為7500rpm的條件下離心4次，每次180s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于55℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例6微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按3.0mmol：12.0ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：4800。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按12.0mmol：2.4ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積2.5倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次200s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按4.0mol：15ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌15min后加入硫化銨溶液，于25℃攪拌2h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用3.0ml無水乙醇在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次200s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于60℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。

實施例7微波還原法液相制備cds納米材料的方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸鎘（cd(no3)2·4h2o）按5.0mmol：20.0ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硝酸鎘水溶液；該硝酸鎘水溶液中加入油酸，即得a溶液。

油酸與去離子水的體積比為1：8000。

⑵將硼氫化鈉(nabh4)按15.0mmol：3.0ml的比例加入到去離子水中，于25℃攪拌完全溶解，得到硼氫化鈉水溶液。

⑶將硼氫化鈉水溶液加入到a溶液中，混合均勻后得到混合液，該混合液在高火~高火的條件下微波20~25s后由無色溶液變?yōu)楹谏芤?，冷卻至室溫，然后向黑色溶液中加入其體積2.5倍的無水乙醇洗滌，在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次200s，即得黑色固體。

⑷將黑色固體按4.0mol：15ml的比例超聲分散于無水乙醇中，經(jīng)磁力攪拌15min后加入硫化銨溶液，于25℃攪拌3h，即得黃色或黃綠色溶液。

⑸1ml黃色或黃綠色溶液用3.0ml無水乙醇在離心速率為8000rpm的條件下離心5次，每次200s，得到黃色或黃綠色固體。

⑹黃色或黃綠色固體于60℃經(jīng)真空干燥至恒重，即得黃色或黃綠色cds固體。