本發(fā)明涉及還原染料生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種還原艷綠FFB的制備方法。

背景技術(shù)：

還原染料(Vat Dyes)是染料中各項(xiàng)性能都比較優(yōu)良的染料，主要用于纖維素纖維的染色和印花。還原染料舊稱甕染料，不溶于水，是一種需要在堿性溶液中借保險(xiǎn)粉進(jìn)行還原處理，而使纖維染色的染料。還原染料色譜齊全，有較高的染色堅(jiān)牢度、皂洗和日曬牢度，在印染工業(yè)中的應(yīng)用比例較大。

艷綠FFB是綠色還原染料中的代表產(chǎn)品之一，其傳統(tǒng)合成方法是以苯甲酰基苯甲酸為原料制得苯繞蒽酮，再縮合成聯(lián)苯繞蒽酮，經(jīng)氧化和甲基化后，得到還原艷綠FFB；然而艷綠FFB的合成制備反應(yīng)過程中硫酸用量大，造成廢酸排放量大，增大了廢物處理的難度和成本。因而，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率成為當(dāng)下還原艷綠FFB染料合成工藝中亟待解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種還原艷綠FFB的制備方法，能大大的降低生產(chǎn)成本和能耗，減少生產(chǎn)過程中廢酸的排放量，使得生產(chǎn)過程更加安全環(huán)保。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種還原艷綠FFB的制備方法，包括如下步驟：

(1)聯(lián)苯繞蒽酮的制備：在5-8份熔融的氫氧化鉀中加入16-20份乙醇，加熱、攪拌、回流0.5-1h，再加入1-2份苯繞蒽酮和0.001-0.002份銅粉，繼續(xù)加熱、攪拌、回流5-6h，停止加熱，趁熱過濾，濾液自然冷卻析出固體，對固體進(jìn)行抽濾，并用去離子水分2-5次沖洗固體，至濾液粘度變小且顏色變清，濾渣干燥，備用；

(2)二羥基紫蒽酮的制備：取步驟(1)中得到的濾渣1-2份，以發(fā)煙硫酸為溶劑，以活性二氧化錳為氧化劑，反應(yīng)3-4h，再以保險(xiǎn)粉為還原劑加熱反應(yīng)2-3h，制得二羥基紫蒽酮，經(jīng)水洗、過濾、烘干后備用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制備：取步驟(2)中得到的二羥基紫蒽酮1-2份，研磨成粒度為50-300um的粉末，加入四甲基氯化銨，并以三氟甲基磺酸甲酯為甲基化劑，以三氯苯為溶劑，進(jìn)行甲基化反應(yīng)后，再經(jīng)苯胺還原制得二甲氧基紫蒽酮。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中濾渣、發(fā)煙硫酸、活性二氧化錳和保險(xiǎn)粉的加入比例為1-1.3:22-25:0.02-0.04:0.1-0.4。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中活性二氧化錳的粒度為5000目。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中三氯苯與二羥基紫蒽酮的重量比為3-5：1。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中四甲基氯化銨與二羥基紫蒽酮的重量比為0.5-1:2-3。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中三氟甲基磺酸甲酯的加入量為二羥基紫蒽酮的1-4％。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)減少了硫酸的用量，減少了生產(chǎn)成本和能耗，且降低了廢酸的排放量，生產(chǎn)過程更加安全環(huán)保；

(2)本發(fā)明得到的艷綠FFB還原染料收率高，產(chǎn)品性能優(yōu)異，按照國家標(biāo)準(zhǔn)其耐汗光、耐汗?jié)n和氯漂牢度均可以達(dá)到4-5級。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

一種還原艷綠FFB的制備方法，包括如下步驟：

(1)聯(lián)苯繞蒽酮的制備：在6份熔融的氫氧化鉀中加入18份乙醇，加熱、攪拌、回流0.5h，再加入1份苯繞蒽酮和0.002份銅粉，繼續(xù)加熱、攪拌、回流5.5h，停止加熱，趁熱過濾，濾液自然冷卻析出固體，對固體進(jìn)行抽濾，并用去離子水分4次沖洗固體，至濾液粘度變小且顏色變清，濾渣干燥，備用；

(2)二羥基紫蒽酮的制備：取步驟(1)中得到的濾渣1份，以25份發(fā)煙硫酸為溶劑，以0.05份粒度為5000目的活性二氧化錳為氧化劑，反應(yīng)3.5h，再以0.5份保險(xiǎn)粉為還原劑加熱反應(yīng)2.5h，制得二羥基紫蒽酮，經(jīng)水洗、過濾、烘干后備用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制備：取步驟(2)中得到的二羥基紫蒽酮1.5份，研磨成粒度為200um的粉末，加入0.8份四甲基氯化銨，并以0.04份三氟甲基磺酸甲酯為甲基化劑，以6份三氯苯為溶劑，進(jìn)行甲基化反應(yīng)后，再經(jīng)苯胺還原制得二甲氧基紫蒽酮，總收率為92.7％。

實(shí)施例2：

一種還原艷綠FFB的制備方法，包括如下步驟：

(1)聯(lián)苯繞蒽酮的制備：在5份熔融的氫氧化鉀中加入20份乙醇，加熱、攪拌、回流0.5h，再加入2份苯繞蒽酮和0.001份銅粉，繼續(xù)加熱、攪拌、回流6h，停止加熱，趁熱過濾，濾液自然冷卻析出固體，對固體進(jìn)行抽濾，并用去離子水分2次沖洗固體，至濾液粘度變小且顏色變清，濾渣干燥，備用；

(2)二羥基紫蒽酮的制備：取步驟(1)中得到的濾渣2份，以16.9份發(fā)煙硫酸為溶劑，以0.08份粒度為5000目的活性二氧化錳為氧化劑，反應(yīng)3h，再以0.8份保險(xiǎn)粉為還原劑加熱反應(yīng)2h，制得二羥基紫蒽酮，經(jīng)水洗、過濾、烘干后備用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制備：取步驟(2)中得到的二羥基紫蒽酮2份，研磨成粒度為50um的粉末，加入1份四甲基氯化銨，并以0.01份三氟甲基磺酸甲酯為甲基化劑，以10份三氯苯為溶劑，進(jìn)行甲基化反應(yīng)后，再經(jīng)苯胺還原制得二甲氧基紫蒽酮，總收率為94.3％。

實(shí)施例3：

一種還原艷綠FFB的制備方法，包括如下步驟：

(1)聯(lián)苯繞蒽酮的制備：在8份熔融的氫氧化鉀中加入16份乙醇，加熱、攪拌、回流1h，再加入1份苯繞蒽酮和0.002份銅粉，繼續(xù)加熱、攪拌、回流5h，停止加熱，趁熱過濾，濾液自然冷卻析出固體，對固體進(jìn)行抽濾，并用去離子水分5次沖洗固體，至濾液粘度變小且顏色變清，濾渣干燥，備用；

(2)二羥基紫蒽酮的制備：取步驟(1)中得到的濾渣1份，以50份發(fā)煙硫酸為溶劑，以0.015份粒度為5000目的活性二氧化錳為氧化劑，反應(yīng)4h，再以0.077份保險(xiǎn)粉為還原劑加熱反應(yīng)3h，制得二羥基紫蒽酮，經(jīng)水洗、過濾、烘干后備用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制備：取步驟(2)中得到的二羥基紫蒽酮1份，研磨成粒度為300um的粉末，加入0.3份四甲基氯化銨，并以0.08份三氟甲基磺酸甲酯為甲基化劑，以3份三氯苯為溶劑，進(jìn)行甲基化反應(yīng)后，再經(jīng)苯胺還原制得二甲氧基紫蒽酮，總收率為94.1％。

將本發(fā)明制得的艷綠FFB還原染料進(jìn)行復(fù)合性能測試，測定結(jié)果如下表所示：

本發(fā)明的有益效果為：

(1)減少了硫酸的用量，減少了生產(chǎn)成本和能耗，且降低了廢酸的排放量，生產(chǎn)過程更加安全環(huán)保；

(2)本發(fā)明得到的艷綠FFB還原染料收率高，產(chǎn)品性能優(yōu)異，按照國家標(biāo)準(zhǔn)其耐汗光、耐汗?jié)n和氯漂牢度均可以達(dá)到4-5級。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。