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一種高溫制備混晶氧化鈦的方法與流程

文檔序號:11644957閱讀:215來源:國知局

本發(fā)明涉及催化劑制備的技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種高溫制備混晶氧化鈦的方法。



背景技術(shù):

德固薩的p25氧化鈦,是由75%的銳鈦型氧化鈦和25%的金紅石氧化鈦組成的納米顆粒。p25由于其混晶效應(yīng),光催化性能優(yōu)異,一直是被光催化界新的光催化劑的參比的對象,但是由于p25是由納米顆粒組成的,存在很多的晶界,對電子的傳輸很不利,且容易成為電子-空穴復(fù)合中心。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種高溫制備混晶氧化鈦的方法,解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個或者多個。

本發(fā)明提供一種高溫制備混晶氧化鈦的方法,包括以下步驟:

s1、將tio2·nh2o和koh二者摩爾比為0.4-0.6,加入適量的水均勻的在研缽里研磨,然后再馬弗爐中燒結(jié)至880-900℃后保溫2h,慢冷至室溫,得到中間產(chǎn)物k6ti2o7;

s2、然后將分散好的中間產(chǎn)物投入到少量水中水合5-7天,然后將水合產(chǎn)物投入適量水中強(qiáng)磁力攪拌,不斷滴加0.5mol/l的酸溶液,用酸度計控制溶液的ph值為2.0-3.0;

s3、待體系穩(wěn)定達(dá)到平衡后抽濾出中間產(chǎn)物,用水洗至中性并干燥至恒重得到產(chǎn)物鈦酸,分別在馬弗爐中以10℃·min-1的速度燒結(jié)至1000-1200℃,保溫2h,慢冷至室溫,得到混晶氧化鈦。

在一些實施方式中,酸溶液為鹽酸或者硝酸中的一種或多種。

具體實施方式

下面的實施案例,對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實施案例1:

a1、將tio2·nh2o和koh二者摩爾比為0.4,加入適量的水均勻的在研缽里研磨,然后再馬弗爐中燒結(jié)至880℃后保溫2h,慢冷至室溫,得到中間產(chǎn)物k6ti2o7;

a2、然后將分散好的中間產(chǎn)物投入到少量水中水合5天,然后將水合產(chǎn)物投入適量水中強(qiáng)磁力攪拌,不斷滴加0.5mol/l的硝酸溶液,用酸度計控制溶液的ph值為2.0;

a3、待體系穩(wěn)定達(dá)到平衡后抽濾出中間產(chǎn)物,用水洗至中性并干燥至恒重得到產(chǎn)物鈦酸,分別在馬弗爐中以10℃·min-1的速度燒結(jié)至1000℃,保溫2h,慢冷至室溫,得到混晶氧化鈦。

實施案例2:

b1、將tio2·nh2o和koh二者摩爾比為0.6,加入適量的水均勻的在研缽里研磨,然后再馬弗爐中燒結(jié)至900℃后保溫2h,慢冷至室溫,得到中間產(chǎn)物k6ti2o7;

b2、然后將分散好的中間產(chǎn)物投入到少量水中水合7天,然后將水合產(chǎn)物投入適量水中強(qiáng)磁力攪拌,不斷滴加0.5mol/l的硝酸溶液,用酸度計控制溶液的ph值為3.0;

b3、待體系穩(wěn)定達(dá)到平衡后抽濾出中間產(chǎn)物,用水洗至中性并干燥至恒重得到產(chǎn)物鈦酸,分別在馬弗爐中以10℃·min-1的速度燒結(jié)至1200℃,保溫2h,慢冷至室溫,得到混晶氧化鈦。

實施案例3:

c1、將tio2·nh2o和koh二者摩爾比為0.5,加入適量的水均勻的在研缽里研磨,然后再馬弗爐中燒結(jié)至890℃后保溫2h,慢冷至室溫,得到中間產(chǎn)物k6ti2o7;

c2、然后將分散好的中間產(chǎn)物投入到少量水中水合6天,然后將水合產(chǎn)物投入適量水中強(qiáng)磁力攪拌,不斷滴加0.5mol/l的鹽酸溶液,用酸度計控制溶液的ph值為2.5;

c3、待體系穩(wěn)定達(dá)到平衡后抽濾出中間產(chǎn)物,用水洗至中性并干燥至恒重得到產(chǎn)物鈦酸,分別在馬弗爐中以10℃·min-1的速度燒結(jié)至1100℃,保溫2h,慢冷至室溫,得到混晶氧化鈦。

實施案例制備的混晶氧化鈦性能測試:

光催化反應(yīng)器體積為1l,300w(主要波長為365nm)中壓汞燈作為紫外光源,反應(yīng)時25℃的冷卻水連續(xù)通入石英冷阱使反應(yīng)保持恒溫,在紫外燈照射的同時對懸濁液進(jìn)行磁力攪拌,使催化劑保持懸浮。反應(yīng)時通入空氣,氣體流量為200ml/min-1。20ppm的甲基橙溶液加入到反應(yīng)器中,催化劑的投入量為0.2g/l-1,超聲使其分散均勻。暗吸附30min后開燈,每隔5min取樣10ml,用0.22μm濾膜過濾除去催化劑得到澄清液,用uv-vis分光光度計測定甲基橙的吸光度,測量波長為465nm。

從實驗結(jié)果來看,本發(fā)明提供的實施方案,制備得到的混晶氧化鈦的光催化性能比純銳鈦型氧化鈦或者金紅石型氧化鈦的光催化性能要更優(yōu)異。

以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式,應(yīng)當(dāng)指出,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些也應(yīng)視為發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種高溫制備混晶氧化鈦的方法,包括以下步驟:S1、將TiO2·nH2O和KOH二者摩爾比為0.4?0.6,加入適量的水均勻的在研缽里研磨,然后再馬弗爐中燒結(jié)至880?900℃后保溫2h,慢冷至室溫,得到中間產(chǎn)物K6Ti2O7;S2、然后將分散好的中間產(chǎn)物投入到少量水中水合5?7天,然后將水合產(chǎn)物投入適量水中強(qiáng)磁力攪拌,不斷滴加0.5mol/L的酸溶液,用酸度計控制溶液的pH值為2.0?3.0;S3、待體系穩(wěn)定達(dá)到平衡后抽濾出中間產(chǎn)物,用水洗至中性并干燥至恒重得到產(chǎn)物鈦酸,分別在馬弗爐中以10℃·min?1的速度燒結(jié)至1000?1200℃,保溫2h,慢冷至室溫,得到混晶氧化鈦。制備得到的混晶氧化鈦的光催化性能比純銳鈦型氧化鈦或者金紅石型氧化鈦的光催化性能要更優(yōu)異。

技術(shù)研發(fā)人員:徐英
受保護(hù)的技術(shù)使用者:徐英
技術(shù)研發(fā)日:2017.04.17
技術(shù)公布日:2017.07.28
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