【技術領域】
本發(fā)明屬于無機粉體納米材料制備技術領域，具體涉及一種制備納米氧化鋅粉體的方法。
背景技術：
納米氧化鋅(zno)粒徑介于1-100nm之間，是一種高端的高功能精細無機產(chǎn)品，表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。通過實踐，現(xiàn)在納米氧化鋅在各個領域以其優(yōu)異的特性得到越來越廣泛的應用。
目前生產(chǎn)納米氧化鋅的方法有三類：直接法、間接法和化學法。最為普通的方法為直接法和間接法，產(chǎn)品為微米級。納米氧化鋅為濕化學法，酸浸出鋅，經(jīng)過多次滌化去除雜質(zhì)，然后沉淀獲得堿式碳酸鋅，最后烘焙獲得納米氧化鋅，該工藝無法有效解決納米顆粒的團聚問題，同時純化工藝復雜，形貌無法控制，產(chǎn)品分散性差等缺點。因此目前沒有安全高效的方法可以大規(guī)模生產(chǎn)納米氧化鋅粉體。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備納米氧化鋅粉體的方法，其制備方法簡單，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，分散性好，可靈活調(diào)節(jié)其粒徑、比表面積和形貌。
為了解決上述存在的技術問題，本發(fā)明采用下述技術方案：
一種制備納米氧化鋅粉體的方法，采用鋅源、有機包覆劑和沉淀劑作為原料并流加入到反應器內(nèi)進行高速攪拌，得到礦化泡沫混合物，再將礦化泡沫混合物經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、高溫烘烤、粉粹后，成品即為納米氧化鋅粉體，具體步驟如下：
(1)：分別配制鋅源溶液、包覆劑和沉淀劑，所述的鋅源溶液的濃度為0.5-15mol/l，所述的包覆劑的濃度為0.1-15mol/l，所述沉淀劑的濃度為1-20mol/l；
(2)：將上述配置好的鈦源溶液、包覆劑和沉淀劑同時并流進入到反應器中進行攪拌混合，在常溫常壓下，以100-5000轉/分鐘的攪拌速度攪拌；
(3)：將反應器內(nèi)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至6～11，反應得到礦化泡沫混合物；
(4)：將上述步驟中得到的礦化泡沫混合物進行過濾、洗滌、干燥、高溫烘烤、粉粹處理，即得納米氧化鋅粉體。
在進一步的改進方案中，所述的鋅源為鋅鹽。
在進一步的改進方案中，所述的鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅或硝酸鋅。
在進一步的改進方案中，所述的沉淀劑為氫氧化物溶液、氨水、碳酸鹽溶液或尿素溶液。
在進一步的改進方案中，所述的包覆劑為硬脂酸、油酸、月桂酸或高級醇。
在進一步的改進方案中，所述的反應器為氣泡液膜反應器。
在進一步的改進方案中，所述納米氧化鋅粉體的粒徑為10-200nm，比表面積為9m2/g-230m2/g。
在進一步的改進方案中，步驟(4)中高溫烘烤的溫度為700℃。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用鋅源、有機包覆劑和沉淀劑作為原料并流加入到反應器內(nèi)進行高速攪拌，得到礦化泡沫混合物，再將礦化泡沫混合物經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、高溫烘烤、粉粹后，成品即為納米氧化鋅粉體。其生產(chǎn)周期短，應用水洗的方法有效降低成本，在常溫常壓下即可完成流水生產(chǎn)，對生產(chǎn)設備無過高要求，最終成品，可調(diào)節(jié)其粒徑、比表面積和形貌，適用于不同下游產(chǎn)品，分散性好，展現(xiàn)優(yōu)異的納米材料功能。
下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述：
【具體實施方式】
一種制備納米氧化鋅粉體的方法，采用鋅源、有機包覆劑和沉淀劑作為原料并流加入到反應器內(nèi)進行高速攪拌，得到礦化泡沫混合物，再將礦化泡沫混合物經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、高溫烘烤、粉粹后，成品即為納米氧化鋅粉體。
實施例一
一種制備納米氧化鋅粉體的方法，具體步驟如下：
(1)：分別配制濃度為0.5mol/l的硫酸鋅溶液、濃度為1mol/l的氫氧化物溶液，濃度為0.1mol/l的硬脂酸溶液；
(2)：將上述配置好的硫酸鋅溶液、硬脂酸溶液和氫氧化物溶液同時并流進入到氣泡液膜反應器中進行攪拌混合，在10℃的溫度和常壓下，以100轉/分鐘的攪拌速度攪拌；
(3)：將反應器內(nèi)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至6，反應得到礦化泡沫混合物(即氫氧化物和可溶性鹽類副產(chǎn)物)；
(4)：將上述步驟中得到的礦化泡沫混合物進行過濾、洗滌、干燥、700℃的高溫烘烤、粉粹處理，即得納米氧化鋅粉體，該納米氧化鋅粉體的粒徑為10nm，比表面積為9m2/g。
具體反應式如下：
enso4+2naoh＝en(oh)2+na2so4
實施例二
一種制備納米氧化鋅粉體的方法，具體步驟如下：
(1)：分別配制濃度為7mol/l的氯化鋅溶液、濃度為10mol/l的氨水，濃度為7mol/l的油酸溶液；
(2)：將上述配置好的氯化鋅溶液、氨水和油酸溶液同時并流進入到氣泡液膜反應器中進行攪拌混合，在25℃的溫度和常壓下，以2000轉/分鐘的攪拌速度攪拌；
(3)：將反應器內(nèi)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至8，反應得到礦化泡沫混合物；
(4)：將上述步驟中得到的礦化泡沫混合物進行過濾、洗滌、干燥、700℃的高溫烘烤、粉粹處理，即得納米氧化鋅粉體，該納米氧化鋅粉體的粒徑為100nm，比表面積為120m2/g。
實施例三
一種制備納米氧化鋅粉體的方法，具體步驟如下：
(1)：分別配制濃度為15mol/l的硝酸鋅溶液、濃度為20mol/l的碳酸鹽溶液，濃度為15mol/l的月桂酸溶液；
(2)：將上述配置好的硝酸鋅溶液、碳酸鹽溶液和月桂酸溶液同時并流進入到氣泡液膜反應器中進行攪拌混合，在40℃的溫度和常壓下，以5000轉/分鐘的攪拌速度攪拌；
(3)：將反應器內(nèi)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至11，反應得到礦化泡沫混合物；
(4)：將上述步驟中得到的礦化泡沫混合物進行過濾、洗滌、干燥、700℃的高溫烘烤、粉粹處理，即得納米氧化鋅粉體，該納米氧化鋅粉體的粒徑為200nm，比表面積為230m2/g。
本發(fā)明生產(chǎn)周期短，應用水洗的方法有效降低成本，在常溫常壓下即可完成流水生產(chǎn)，對生產(chǎn)設備無過高要求，通過精準配料，進入氣泡液膜反應器自流出混合漿料，經(jīng)過洗滌、烘干、粉碎即為成品氧化鋅納米粉體。生產(chǎn)項目投資小，最終得到納米氧化鋅粉體成品，不僅其粒徑在10-200nm之間可控，比表面積在9m2/g-230m2/g之間可調(diào)節(jié)，形貌也可調(diào)節(jié)地為片狀，針狀，球狀，適用于不同下游產(chǎn)品，分散性好，展現(xiàn)優(yōu)異的納米材料功能，是一項創(chuàng)新性的發(fā)明。
本發(fā)明解決了想要大規(guī)模生產(chǎn)納米氧化鋅粉體的幾個難點：1、本發(fā)明解決了納米氧化鋅的粒子團聚問題；2、通過水洗，解決了強堿性沉淀劑生產(chǎn)中的產(chǎn)品純化問題；3、解決了產(chǎn)品的形貌不均一的問題，可以達到形貌可控，根據(jù)用途可制備出疏松型和致密型的不同產(chǎn)品；4、提高產(chǎn)品應用中的分散性，表現(xiàn)出納米材料的功能特性。
盡管參照上面實施例詳細說明了本發(fā)明，但是通過本公開對于本領域技術人員顯而易見的是，而在不脫離所述的權利要求限定的本發(fā)明的原理及精神范圍的情況下，可對本發(fā)明做出各種變化或修改。因此，本公開實施例的詳細描述僅用來解釋，而不是用來限制本發(fā)明，而是由權利要求的內(nèi)容限定保護的范圍。