本發(fā)明涉及一種基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，屬于中空結(jié)構(gòu)納米材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

中空結(jié)構(gòu)納米材料在許多現(xiàn)有和新興的科技領(lǐng)域內(nèi)，產(chǎn)生了巨大的吸引力。由于中空結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積和更多的表面原子，因此中空納米材料表現(xiàn)出與體材料及實(shí)心顆粒納米材料不同的性能，如特殊的表面能、光學(xué)、磁學(xué)、催化等性能，近年來(lái)越來(lái)越引起人們的廣泛關(guān)注。中空結(jié)構(gòu)納米材料在催化劑、藥物緩釋膠囊、人造細(xì)胞、電池材料等方面的應(yīng)用已經(jīng)有重大突破。利用其內(nèi)部的空間，納米空心結(jié)構(gòu)被用作儲(chǔ)存并可控釋放功能性物質(zhì)，如藥物、化妝品、dna等。類似的，中空結(jié)構(gòu)內(nèi)部的空間可以用來(lái)調(diào)整催化劑的折射率、密度和活性，增加催化劑可以重復(fù)使用的次數(shù)等。在1998年之前，大部分的中空結(jié)構(gòu)都局限于球形，而且是微米尺寸。一般是用噴涂（spray-drying）或者鼓氣（gas-blowing）的方法制備得到。而如今，很多合成方法被研究使用，而且尺寸、形狀、結(jié)構(gòu)都可以控制，因此更多更豐富的空心結(jié)構(gòu)已經(jīng)被成功的制備出來(lái)，這大大的開闊了空心結(jié)構(gòu)納米材料的研究范圍并為其應(yīng)用打下了很好的基礎(chǔ)。而空心結(jié)構(gòu)的fe2o3納米材料由于其優(yōu)良的性能，一直是科學(xué)研究的重點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于催化劑、顏料、氣敏材料、鋰離子電池等方面。鑒于其潛在的應(yīng)用價(jià)值，各種結(jié)構(gòu)的fe2o3納米材料已經(jīng)被制備出來(lái)，如納米管、空心球、杯狀結(jié)構(gòu)、中空紡錘體狀結(jié)構(gòu)、中空核殼結(jié)構(gòu)等。

目前現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法都不能夠很好地制備獲得相應(yīng)的中空結(jié)構(gòu)的fe2o3材料，制備的效率低、材料使用率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法。

本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)制備方法制備的材料的不足，提供了一種基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，包括以下步驟：

步驟一、將fecl3·6h2o和尿素加入三口燒瓶中，取乙二醇，加入三口燒瓶中；

步驟二、將三口燒瓶?jī)?nèi)加入磁轉(zhuǎn)子，固定于磁力攪拌器上，攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解；

步驟三、在微波反應(yīng)儀中，將混合液升溫并在進(jìn)行恒溫反應(yīng)；

步驟四、反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，把所得沉淀離心出來(lái)，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌；

步驟五、將洗好的沉淀進(jìn)行真空干燥，然后進(jìn)行勻速升溫，經(jīng)過(guò)自然冷卻到室溫，最后得到干燥松散的紅色產(chǎn)物。

優(yōu)選的，上述步驟一中fecl3·6h2o為0.405g，尿素為0.24g，乙二醇為75ml。

優(yōu)選的，上述步驟二中的的攪拌是在常溫下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟三混合液升溫至160℃，并在160℃恒溫反應(yīng)1小時(shí)。

優(yōu)選的，上述步驟二或三均在磁力攪拌下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟四通過(guò)洗滌以除去表面活性劑和未反應(yīng)完的試劑。

優(yōu)選的，上述步驟五中真空干燥是在60℃下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟五中放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到300℃，在此溫度下保持1小時(shí)。

本發(fā)明提供的基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，制備出的中空結(jié)構(gòu)fe2o3，作為電極材料具有循環(huán)穩(wěn)定性非常好，聚集在一起的核殼結(jié)構(gòu)微球，有著較大的比表面積，有利于離子的穿透，從而保證了材料具有較好的電化學(xué)性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備的核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的xrd圖譜示意圖；

圖2為本發(fā)明制備的核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本實(shí)施例提供的基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，具體包括以下步驟：

首先將0.405gfecl3·6h2o和0.24g尿素加入三口燒瓶中，用量筒取75ml乙二醇，加入三口燒瓶中。將三口燒瓶?jī)?nèi)加入磁轉(zhuǎn)子，固定于磁力攪拌器上，在常溫下攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解。在微波反應(yīng)儀中，將混合液升溫至160℃，并在160℃恒溫反應(yīng)1小時(shí)，上述過(guò)程均在磁力攪拌下進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，把所得沉淀離心出來(lái)，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，以除去表面活性劑和未反應(yīng)完的試劑。將洗好的沉淀在60℃下進(jìn)行真空干燥，然后將干燥好的放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到300℃，在此溫度下保持1小時(shí)，然后自然冷卻到室溫，最后得到干燥松散的紅色產(chǎn)物。

如圖1所示，為微波合成核殼結(jié)構(gòu)fe2o3的xrd圖譜，從圖中可以看到，所以的衍射峰都可以很好的與標(biāo)準(zhǔn)jcpdsfile01-084-0306報(bào)道的數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)，表明本實(shí)施例得到的產(chǎn)物是α-fe2o3。在（110）面有最強(qiáng)的衍射峰，表明材料在（110）方向有最大的衍射取向。其衍射峰已在譜圖中標(biāo)出，各個(gè)峰值所對(duì)應(yīng)的晶面如圖中所示。

利用掃描電鏡(sem)對(duì)所制備的樣品進(jìn)行了形貌和微結(jié)構(gòu)的分析可以得到，樣品分散程度較好，形貌均勻，尺寸約在3μm左右，可以認(rèn)為是準(zhǔn)單分散的。該結(jié)構(gòu)的氧化鐵是由納米片層組合在一起的，從一些破損的樣品可以推斷產(chǎn)物的空心結(jié)構(gòu)，空心球里面有核心。經(jīng)過(guò)燒結(jié)的fe2o3形貌結(jié)構(gòu)與其前驅(qū)體并無(wú)太大變化。

通過(guò)改變液相反應(yīng)時(shí)間，得到了不同形貌的feooh及fe2o3納米材料。液相反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)得到的feooh（a），此時(shí)的樣品是有大小不均一的微球和納米片組成，而微球也是由納米片聚集一起構(gòu)成的。經(jīng)過(guò)煅燒之后得到fe2o3（b）,仍然是納米片組成的微球，而且由破損的樣品中可看出fe2o3是空心結(jié)構(gòu)，但尺寸大小不均一，且中間沒(méi)有核心。液相反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)致1.5小時(shí)，產(chǎn)物更多的是納米片。液相反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)為2小時(shí)，有個(gè)別空心微球出現(xiàn)，但大多是由納米片聚集成的無(wú)規(guī)則形狀的產(chǎn)物。

圖2為為fe2o3電極材料在1mkoh電解液中，掃描速率為從5mv·s-1增加到100mv·s-1時(shí)的循環(huán)伏安曲線。從圖中可以看出，該材料的cv曲線有一對(duì)明顯的氧化還原峰，而不是呈現(xiàn)出類矩形的形狀，說(shuō)明這是明顯的法拉第贗電容，而不是雙電層電容。

本發(fā)明提供的基于微波合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，制備出的中空結(jié)構(gòu)fe2o3，作為電極材料具有循環(huán)穩(wěn)定性非常好，聚集在一起的核殼結(jié)構(gòu)微球，有著較大的比表面積，有利于離子的穿透，從而保證了材料具有較好的電化學(xué)性能。

可以理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。