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一種微波法制備分級中空結(jié)構(gòu)NiO/Ni電極材料的方法與流程

文檔序號:12009469閱讀:272來源:國知局
一種微波法制備分級中空結(jié)構(gòu)NiO/Ni電極材料的方法與流程
本發(fā)明屬于一種微波法制備分級中空結(jié)構(gòu)NiO/Ni電極材料的方法。

背景技術(shù):
分級結(jié)構(gòu)(Hierarchicalstructure)材料,又稱多尺度結(jié)構(gòu)材料,是指材料在兩個(gè)或兩個(gè)以上的尺度空間內(nèi)擁有相互關(guān)聯(lián)而又相對獨(dú)立的結(jié)構(gòu),分級結(jié)構(gòu)材料中的納米尺度、微米尺度的物質(zhì)單元構(gòu)成的多尺度結(jié)構(gòu)是形成材料新功能的內(nèi)在本質(zhì)與基礎(chǔ),已有研究表明,電化學(xué)大比表面的存在可以顯著提高電極材料的比電容值,所以一種既具有微米尺寸形貌,又含有豐富的納米片層,且微米和納米尺寸之間具有合理聯(lián)接的分級材料,將有可能具有更加優(yōu)異的電化學(xué)性能,分級結(jié)構(gòu)材料的制備方法眾多,其中,微波法具有高加熱速率等優(yōu)點(diǎn),不僅能夠加速成核還能促進(jìn)晶體生長,與普通加熱反應(yīng)相比,能產(chǎn)生更高的Ni(OH)2晶核群聚集體,使得最初形成的納米片在尺度和維數(shù)上快速增長,更重要的是微波輻射還可引起納米片層的有規(guī)則排列。本發(fā)明提出了一種在微波體系中泡沫鎳網(wǎng)沉積分級中空結(jié)構(gòu)NiO的方法,該方法節(jié)能,環(huán)保,制備產(chǎn)物形貌新穎,粒徑尺寸均一,電化學(xué)活性表面大,能大大提高活性物質(zhì)的利用率和電解液的傳導(dǎo)能力,提高電極的電化學(xué)性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是微波法制備分級中空結(jié)構(gòu)NiO/Ni電極材料的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:將1-2g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸餾水中,室溫磁力攪拌下加入0.1-0.5g的NH4NO3,攪拌溶解后,緩慢滴加6-12mL的NH3·H2O(wt%25),待溶液由綠色變?yōu)檎克{(lán)色后,將處理后的1cm×1cm泡沫鎳網(wǎng)懸于反應(yīng)液中,在電腦微波超聲波紫外光合成儀中,90℃,100-200W條件下反應(yīng)0.5-4h。反應(yīng)完畢后,冷卻至室溫,取出負(fù)載翠綠色Ni(OH)2的多孔Ni網(wǎng),用蒸餾水洗滌后,烘干,得到負(fù)載Ni(OH)2前驅(qū)體的電極。將所得的電極置于馬弗爐中,于空氣氣氛中以200-400℃的高溫煅燒1-3h,得到負(fù)載黑色NiO的多孔電極。附圖說明圖1分級中空NiO/Ni電極材料的XRD圖。圖2分級中空NiO/Ni電極材料的SEM照片。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案及效果作進(jìn)一步描述。但是,所使用的具體方法、配方和說明并不是對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1:將1.75g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸餾水中,室溫磁力攪拌下加入0.24g的NH4NO3,攪拌溶解后,緩慢滴加9mL的NH3·H2O(wt%25),待溶液由綠色變?yōu)檎克{(lán)色后,將處理后的1cm×1cm泡沫鎳網(wǎng)懸于反應(yīng)液中,在電腦微波超聲波紫外光合成儀中,90℃,200W條件下反應(yīng)2h。自然冷卻至室溫,蒸餾水洗滌后,60-90℃干燥4-12h,得到鎳網(wǎng)上沉積的氧化鎳前軀體,將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。實(shí)施例2:實(shí)施例1中的硝酸鎳稱取質(zhì)量為1-2g;加入的硝酸銨質(zhì)量為0.1-0.5g;滴加氨水的體積為6-12mL。實(shí)施例3:微波功率為100-200W,微波輻射時(shí)間為0.5-4h,干燥后的粉體以5-10℃/min的升溫速率加熱至200-400℃,空氣條件下焙燒1-3h。實(shí)施例4:所獲得的產(chǎn)物用電子顯微鏡觀測,其形貌是直徑約為5-7μm的分級結(jié)構(gòu)微球,片層的厚度為100-300nm。
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