本發(fā)明屬于無機化工領(lǐng)域，具體涉及一種用氟硅酸制備氟化氫的循環(huán)生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氟硅酸是一種生產(chǎn)磷肥得到的副產(chǎn)物，其中含有有用元素氟和硅，我國是磷肥生產(chǎn)大國，生產(chǎn)中伴隨著大量氟硅酸的產(chǎn)出。目前氟硅酸主要用來生產(chǎn)氟硅酸鈉，產(chǎn)品價值低，產(chǎn)能過剩，經(jīng)濟效益差，因此，合理開發(fā)利用氟硅酸資源能創(chuàng)造很大的經(jīng)濟效益和社會效益。氟化氫是氟化工中最重要的氟源，用于合成有機氟和無機氟化物，在化工生產(chǎn)中占有不可替代的地位。
目前，生產(chǎn)氫氟酸主要用螢石和濃硫酸反應(yīng)，得到氟化氫和硫酸鈣。該反應(yīng)需要消耗大量的濃硫酸，成本較高，副產(chǎn)物硫酸鈣為固體廢棄物，利用價值小。近年來國家已經(jīng)對工業(yè)固廢征收環(huán)保稅，必將增加成本。另外螢石作為一種戰(zhàn)略資源開發(fā)利用受到保護。因此，該方法生產(chǎn)氫氟酸受到資源、成本和政策上的限制。充分利用磷肥副產(chǎn)物氟硅酸生產(chǎn)氟化氫，實現(xiàn)資源的合理利用，能帶來很大的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
目前，氟硅酸生產(chǎn)氫氟酸的方法主要包括直接熱分解法，氟化銨法，間接氟化鈣法，間接氟化氫鈉法。
直接分解法，是采用93～99％的濃硫酸使氟硅酸脫水，蒸餾混合物得到HF氣體用濃硫酸吸收，再加熱分解得到氟化氫。如U.S.Pat.No.3218324、U.S.Pat.No.3257167和U.S.Pat.No.3969485，工藝目前面臨的問題包括：1)工藝中產(chǎn)生大量70％濃度的硫酸，該硫酸難以再濃縮循環(huán)使用，如果在磷復(fù)合肥中使用，量太多有很大的剩余；2)磷肥副產(chǎn)物產(chǎn)氟硅酸濃度較低，難達到20％，需要預(yù)先濃縮到濃度40％，能耗大，酸耗量大；3)濃硫酸腐蝕性強，對設(shè)備要求高；因此，工藝中濃硫酸同樣存在消耗，而且不能充分利用，給生產(chǎn)帶來很大壓力。
氟化銨法，工藝為：向氟硅酸溶液中加入氨水或碳酸氫銨或通入氨氣，得到氟化銨溶液和硅膠，過濾硅膠，再加熱氟化銨得到氟化銨和氟化氫銨的混合物，加入硫酸反應(yīng)即可獲得氟化氫和硫酸銨。如申請?zhí)朇N1554570A公布，該工藝需要消耗大量的氨水和濃硫酸，原料不能回收利用，副產(chǎn)物硫酸銨價格低廉，利用價值小，經(jīng)濟效益差。
間接氟化鈣法，工藝原理為向氟硅酸溶液中加入氨水或通入氨氣，得到氟化銨溶液和硅膠，過濾硅膠，在氟化銨溶液中加入氫氧化鈣，回收氨氣得到氟化鈣，按傳統(tǒng)氟化鈣路線合成氫氟酸，如申請?zhí)朇N105645358A所述，該工藝路線長，硫酸和氫氧化鈣不能循環(huán)使用，成本較高。
間接氟化氫鈉法，如德國專利Hanover工藝，先用氨水與氟硅酸反應(yīng)，過濾得到硅膠和氟化銨溶液，經(jīng)蒸餾熱分解得到氟化氫銨，氟化氫銨與氟化鈉反應(yīng)得到氟化氫鈉，氟化氫鈉熱分解得到氟化氫氣體和氟化鈉，氟化鈉循環(huán)利用，氟化氫經(jīng)過吸收或冷凝得到氫氟酸或無水氟化氫，該工藝中氟化氫鈉分解溫度高，且氟化氫鈉分解不完全，對設(shè)備腐蝕嚴重。
另外，申請公布號CN106348248A公布了一種氟硅酸制備氟化氫和氟化鈉的方法，該工藝用氟硅酸和中間產(chǎn)物氟化氫銨反應(yīng)得到氟硅酸和氟化氫，氟硅酸用氨分解得到硅膠、氟化氫銨，一部分氟化氫銨返回使用，剩余的氟化氫銨與碳酸鈉或碳酸氫鈉反應(yīng)得到價值較高的氟化鈉并回收氨氣，該工藝氟化氫最高收率較低，為66％，其余轉(zhuǎn)化為氟化鈉產(chǎn)品。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有利用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫工藝中消耗原料多、成本較高、副產(chǎn)物價值低的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、收率高的用氟硅酸制備氟化氫的新方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：
一種用氟硅酸制備氟化氫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
1)將氟硅酸和堿土金屬氟化物或者堿金屬氟化物混合反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鹽的混合溶液；
2)蒸餾步驟1)得到的混合溶液，收集氟化氫氣體，得到氟硅酸鹽固體；
3)加熱分解氟硅酸鹽固體，得到氟化物固體和四氟化硅氣體，四氟化硅氣體用氟硅酸溶液吸收，過濾，得到濃度增大的氟硅酸溶液和硅膠沉淀，至此完成一個生產(chǎn)周期；
4)將步驟3)得到的氟硅酸溶液和氟化物固體按照步驟1)至步驟3)進行反應(yīng)。
在上述技術(shù)方案中，所述步驟3)中用于吸收四氟化硅氣體的氟硅酸溶液的濃度與步驟1)中的氟硅酸溶液濃度相同，使用量為步驟1)中氟硅酸溶液的三分之一。
在上述技術(shù)方案中，從初始投入氟硅酸和堿土金屬氟化物或堿金屬氟化物反應(yīng)完成一個生產(chǎn)周期后，再重復(fù)步驟1)至3)兩次，整個循環(huán)生產(chǎn)工藝共進行步驟1)至3)三次，共完成三個生產(chǎn)周期。
在上述技術(shù)方案中，步驟1)中所述堿土金屬氟化物為氟化鈣、氟化鍶和氟化鋇中的一種或多種，所述堿金屬氟化物為氟化鋰和氟化鈉中的一種或兩種。
作為優(yōu)選地，在第一個生產(chǎn)周期中，所述步驟1)中氟硅酸和堿土金屬氟化物或堿金屬氟化物初始添加的摩爾比為1:1～6。
作為優(yōu)選地，步驟2)中蒸餾溫度為70～180℃，蒸餾1～3h。
作為優(yōu)選地，步驟2)蒸餾采用真空蒸餾，溫度為70～95℃。
作為優(yōu)選地，步驟3)中氟硅酸鈣、氟硅酸鋰、氟硅酸鍶、氟硅酸鋇固體的加熱溫度為250～550℃，時間為1～3h，氟硅酸鈉加熱溫度為750～950℃，時間為1～3h。
本發(fā)明原理及涉及的反應(yīng)式如下：
氟硅酸和氟化物反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鹽(以氟化鈉為例，其他氟化物反應(yīng)原理相同)：
2NaF+H2SiF6＝Na2SiF6+2HF
氟硅酸鈉加熱分解，得到氟化鈉和四氟化硅：
Na2SiF6＝2NaF+SiF4↑
四氟化硅用氟硅酸溶液吸收，和水反應(yīng)：
3SiF4+2H2O＝2H2SiF6+SiO2↓
經(jīng)過多次循環(huán)后，本工藝的總反應(yīng)式為：
H2SiF6+2H2O＝6HF+SiO2↓
可見，在本工藝中，并不實際消耗堿土金屬氟化物或堿金屬氟化物。
本發(fā)明的有益效果是：并不實際消耗堿土金屬氟化物或堿金屬氟化物，只需在工藝的最初階段投入即可，氟化物能循環(huán)使用，只消耗氟硅酸原料和水，因此該工藝成本低；同時，由于氟硅酸的重復(fù)使用，原料利用充分、氟化氫的收率很高，達到98.8％以上，副產(chǎn)物只有硅膠，不存在產(chǎn)生低價值或者難處理的其它副產(chǎn)物的問題；氟化氫產(chǎn)品中有害雜質(zhì)氟硅酸含量低于0.010％，優(yōu)于GB7744-2008標準中對工業(yè)I類氟硅酸含量要求的指標。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖說明本發(fā)明的具體實施方式。
用氟硅酸制備氟化氫的循環(huán)生產(chǎn)工藝
工藝運行以三個生產(chǎn)周期為一個運行單位，可以多次運行達到連續(xù)生產(chǎn)。本工藝的流程圖見圖1所示，實例見如下實施例1-11。
實施例1
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸10kg和氟化鋰固體0.73kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰混合溶液；
2)在反應(yīng)釜中95攝氏度下真空蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至450攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，過濾硅膠，氟硅酸溶液留作備用；
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鋰混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰混合溶液；
2)在蒸餾釜中95攝氏度下真空蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至450攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.55kg、0.55kg、0.54kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為2.0kg，與初始加入氟硅酸量相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.4％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.009％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例2
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸10kg和氟化鋰固體1.27kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰和剩余過量的氟化鋰的懸濁液混合物；
2)在反應(yīng)釜中180攝氏度下蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰和氟化鋰固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至550攝氏度，加熱1h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鋰混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰及剩余過量氟化鋰的懸濁液混合物；
2)在蒸餾釜中180攝氏度下蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰和氟化鋰固體混合物；
3)取出2)中固體加熱至550攝氏度，加熱1h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.41kg、0.41kg、0.41kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.5kg，與初始加入氟硅酸量相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.4％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.007％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例3
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸10kg和氟化鋰固體1.08kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰與剩余過量氟化鋰的懸濁液混合物；
2)在反應(yīng)釜中150攝氏度下蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰和氟化鋰固體混合物；
3)取出步驟2)中固體加熱至300攝氏度，加熱3h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鋰混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋰和剩余過量氟化鋰的懸濁液混合物；
2)在蒸餾釜中150攝氏度下蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋰和氟化鋰固體混合物；
3)取出2)中固體加熱至300攝氏度，加熱3h，得到氟化鋰固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.27kg、0.28kg、0.28kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為0.99kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.6％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.004％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標
實施例4
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸10kg和氟化鈣固體0.55kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈣的混合物，；
2)在反應(yīng)釜中70攝氏度下真空蒸餾3h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈣固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至250攝氏度，加熱3h，得到氟化鈣固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鈣混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈣的混合物；
2)在蒸餾釜中70攝氏度下真空蒸餾3h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈣固體；
3)取出2)中固體加熱至250攝氏度，加熱3h，得到氟化鈣固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.27kg、0.28kg、0.28kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為0.99kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.6％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.010％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例5
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸10kg和氟化鈣固體4.33kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈣和剩余過量氟化鈣的混合物；
2)在反應(yīng)釜中95攝氏度下真空蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈣和氟化鈣固體；
3)取出2)中固體加熱至450攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鈣固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鈣混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈣與氟化鈣的混合物；
2)在反應(yīng)釜中95攝氏度下真空蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈣和氟化鈣固體；
3)取出2)中固體加熱至450攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鈣固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.55kg、0.54kg、0.54kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為2.0kg，與初始加入氟硅酸量相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為98.8％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.009％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例6
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸10kg和氟化鍶固體3.13kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鍶與剩余過量氟化鍶的混合物；
2)在反應(yīng)釜中150攝氏度下蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鍶和氟化鍶固體；
3)取出2)中固體加熱至500攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鍶固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鍶混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鍶與氟化鍶的混合物；
2)在蒸餾釜中150攝氏度下蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鍶和氟化鍶固體；
3)取出2)中固體加熱至500攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鍶固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.41kg、0.42kg、0.42kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.48kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.7％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.009％，優(yōu)于GB7744-2008標準對氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例7
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸10kg和氟化鍶固體6.5kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鍶和剩余過量氟化鍶的混合物；
2)在反應(yīng)釜中90攝氏度下真空蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鍶和氟化鍶固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至450攝氏度，加熱2h，得到氟化鍶固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鍶混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鍶與氟化鍶的混合物；
2)在蒸餾釜中90攝氏度下真空蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鍶與氟化鍶固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至450攝氏度，加熱2h，得到氟化鍶固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.55kg、0.55kg、0.55kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.98kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.0％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.007％，優(yōu)于GB7744-2008標準對氫氟酸中氟硅酸濃度要求指標。
實施例8
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸10kg和氟化鋇固體4.0kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋇與剩余過量氟化鋇的混合物，；
2)在反應(yīng)釜中150攝氏度下蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋇和氟化鋇固體；
3)取出步驟2)固體加熱至500攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鋇固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用；
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鋇混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋇與氟化鋇的混合物；
2)在蒸餾釜中150攝氏度下蒸餾1.5h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋇和氟化鋇固體；
3)取出2)中固體加熱至500攝氏度，加熱1.5h，得到氟化鋇固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.41kg、0.41kg、0.42kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.49kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.5％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.009％，優(yōu)于GB7744-2008標準對氫氟酸中氟硅酸純度要求指標。
實施例9
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸10kg和氟化鋇固體6.08kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋇與剩余過量氟化鋇的混合物；
2)在反應(yīng)釜中80攝氏度下真空蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋇和氟化鋇固體；
3)取出2)中固體加熱至350攝氏度，加熱3h，得到氟化鋇固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鋇混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鋇與氟化鋇的混合物；
2)在蒸餾釜中80攝氏度下真空蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鋇和氟化鋇固體；
3)取出氟硅酸鋇固體加熱至350攝氏度，加熱3h，得到氟化鋇固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.55kg、0.54kg、0.56kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.99kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.5％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.008％，優(yōu)于GB7744-2008標準對氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例10
一、第一個生產(chǎn)周期：
1)取質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸10kg和氟化鈉固體0.88kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉的懸濁液混合物；
2)在蒸餾釜中120攝氏度下蒸餾3h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中氟硅酸鈉固體加熱至800攝氏度，加熱2.5h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收四氟化硅氣體，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，過濾出硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鈉混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉的懸濁液混合物；
2)在蒸餾釜中120攝氏度下蒸餾3h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至800攝氏度，加熱2.5h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為15％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，過濾出硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期，得到的氟硅酸溶液可用于下一個生產(chǎn)循環(huán)中。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.41kg、0.42kg、0.41kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為1.49kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.5％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.005％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例11
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸10kg和氟化鈉固體0.59kg反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉混合溶液；
2)在反應(yīng)釜中95攝氏度下真空蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至950攝氏度，加熱1h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液留作備用。
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鈉混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉懸濁液混合物；
2)在蒸餾釜中95攝氏度下真空蒸餾2h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至950攝氏度，加熱1h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為10％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.27kg、0.28kg、0.28kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為0.99kg，與初始加入氟硅酸量基本相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.6％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.006％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。
實施例12
一、第一個生產(chǎn)周期
1)取質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸10kg和氟化鈉固體1.17kg置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉懸濁液混合物；
2)在反應(yīng)釜中180攝氏度下蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至750攝氏度，加熱3h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，過濾硅膠，氟硅酸溶液留作備用；
二、第二個生產(chǎn)周期
1)第一個生產(chǎn)周期步驟3)中吸收四氟化硅后得到的氟硅酸和熱分解得到的氟化鈉混合置于蒸餾釜中反應(yīng)，得到氟化氫和氟硅酸鈉混合溶液；
2)在蒸餾釜中180攝氏度下蒸餾1h，蒸餾出氟化氫氣體，得到氟硅酸鈉固體；
3)取出步驟2)中固體加熱至750攝氏度，加熱3h，得到氟化鈉固體和四氟化硅氣體；用3.3kg質(zhì)量分數(shù)為20％的氟硅酸溶液吸收，使氟硅酸溶液濃度升高，并生成硅膠，氟硅酸溶液循環(huán)使用。
三、第三個生產(chǎn)周期
重復(fù)第二個生產(chǎn)周期的步驟1)-3)，即完成最后一個生產(chǎn)周期。
通過三個生產(chǎn)周期的反應(yīng)，第一、二、三個生產(chǎn)周期中蒸餾得到的氟化氫質(zhì)量分別為0.55kg、0.55kg、0.54kg，三個生產(chǎn)周期中氟化氫產(chǎn)量穩(wěn)定。檢測第三個生產(chǎn)周期后氟硅酸溶液中氟硅酸成分質(zhì)量，以氟硅酸分子計質(zhì)量為2.0kg，與初始加入氟硅酸量相同，說明經(jīng)過三個周期后生產(chǎn)穩(wěn)定，計算所得氟化氫收率為99.4％。檢測氫氟酸中氟硅酸雜質(zhì)含量，為0.007％，優(yōu)于GB7744-2008標準對工業(yè)I類氫氟酸中氟硅酸含量要求指標。