本發(fā)明屬于無機材料制備領域,具體涉及一種單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法。
背景技術:碳酸鋇是一種重要的無機化工產(chǎn)品,在玻璃、陶瓷、涂料、冶金、電子等工業(yè)領域有著廣泛的應用。碳酸鋇的顆粒形貌十分重要,通常必須設計和制備不同形貌的產(chǎn)品以適應不同應用領域的需求。常規(guī)的工業(yè)級碳酸鋇產(chǎn)品基本為棒狀,適用于一般的陶瓷行業(yè),針狀碳酸鋇則適用于涂料和填料等行業(yè),而球狀碳酸鋇則是電子元器件等行業(yè)的首選。開發(fā)新的特殊形貌的碳酸鋇,并通過簡易的制備方法獲得均勻一致的單分散顆粒,對提升相關行業(yè)的產(chǎn)品品質具有重要意義?,F(xiàn)有的各種制備技術,盡管可以得到片狀、花生狀、橢球形和啞鈴形等多種特殊形貌的碳酸鋇顆粒,但通常反應條件苛刻、產(chǎn)物不均一或者物耗能耗高,從而不利于進行工業(yè)化生產(chǎn)。
技術實現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法,該方法操作簡單,能夠獲得單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。本發(fā)明采取的技術方案如下:1、單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法,向堿性且多元醇存在的鋇離子溶液中加入過量碳酸酯進行反應,當溶液pH降至6.5-8時結束反應,過濾,洗滌,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。優(yōu)選的,將氫氧化鋇溶解于多元醇-水溶液中獲得氫氧化鋇溶液,向氫氧化鋇溶液中加入過量碳酸酯開始反應,當溶液pH降至6.5-8時結束反應,過濾,洗滌,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。優(yōu)選的,將氫氧化鋇溶解于多元醇-水溶液中獲得濃度為0.005-0.5mol/L的氫氧化鋇溶液,向氫氧化鋇溶液中加入一定量碳酸酯開始反應,當溶液pH降至6.5-8時結束反應,過濾,乙醇洗滌,乙醇揮發(fā)得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒;所述多元醇-水溶液中多元醇與水的體積比為4~9:1;所述碳酸酯的加入量為氫氧化鋇濃度的兩倍。優(yōu)選的,所述多元醇為短鏈多元醇或短鏈多元醇縮合物。優(yōu)選的,所述多元醇為乙二醇、丙二醇、二甘醇或丙三醇。優(yōu)選的,所述碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的反應方程之一如下:Ba(OH)2+(CH3CH2)2CO3=BaCO3↓+2CH3CH2OH。本發(fā)明所述反應在室溫條件下進行,以氫氧化鋇為原料,用去離子水和多元醇按一定比例配制成一定濃度的溶液,然后向該溶液中加入一定量的碳酸酯作為沉淀劑開始反應,當溶液pH降至6.5-8時結束反應,最后將沉淀過濾用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。本發(fā)明通過碳酸酯在堿性條件下緩慢水解,釋放出的碳酸根離子與鋇離子結合,在多元醇的調(diào)控下有序組裝成單分散碳酸鋇顆粒。反應副產(chǎn)物為乙醇或者其它醇類,對主產(chǎn)物碳酸鋇沒有污染,無需洗滌雜質離子,僅用乙醇將反應溶劑簡單除去即可,因此該反應不僅便于制備高純產(chǎn)品,而且環(huán)境友好無污染。附圖說明為了使本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果更加清楚,本發(fā)明提供如下附圖:圖1-3為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的SEM圖,標尺為1μm。圖4為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒XRD圖。圖5為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的FTIR圖。具體實施方式下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。實施例中未注明具體條件的實驗方法,通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。實施例1將八水氫氧化鋇溶入乙二醇與水的混合溶劑(乙二醇:水為8:2),配成0.02mol/L的氫氧化鋇溶液,按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二乙酯,在室溫條件下(20℃左右)反應3小時,溶液pH降至7.6結束反應,將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。實施例2將八水氫氧化鋇溶入丙二醇與水的混合溶劑(乙二醇:水為9:1),配成0.1mol/L的氫氧化鋇溶液,按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二乙酯,在室溫條件下(20℃左右)反應3小時,溶液pH降至6.5結束反應,將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。實施例3將八水氫氧化鋇溶入二甘醇與水的混合溶劑(乙二醇:水為5:1),配成0.02mol/L的氫氧化鋇溶液,按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二甲酯,在室溫條件下(20℃左右)反應3小時,溶液pH降至7.1結束反應,將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。實施例4將八水氫氧化鋇溶入乙二醇與水的混合溶劑(乙二醇:水為6:1),配成0.5mol/L的氫氧化鋇溶液,按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二丙酯,在室溫條件下(20℃左右)反應3小時,溶液pH降至7.8結束反應,將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。實施例5將八水氫氧化鋇溶入丙三醇與水的混合溶劑(乙二醇:水為8:2),配成0.005mol/L的氫氧化鋇溶液,按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二甲酯,在室溫條件下(20℃左右)反應3小時,溶液pH降至6.9結束反應,將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑,在室溫下放置脫去乙醇,得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。本發(fā)明的碳酸鋇顆粒的典型X射線掃描圖(XRD)如圖4所示,其主要特征峰對應的2θ和d值與標準圖譜庫中標準卡JCPDS05-0378的數(shù)據(jù)十分吻合,表明產(chǎn)物屬于常見的斜方晶系。本發(fā)明的碳酸鋇顆粒的紅外光譜掃描圖(FTIR)如圖5所示,紅外光譜的特征吸收峰為1751、1451、1059、857and693cm-1,表明產(chǎn)物為高純度的碳酸鋇。另外,由SEM圖(圖1-3)可知,本發(fā)明所述制備方法獲得的碳酸鋇顆粒分散性好,顆粒均一,呈現(xiàn)良好的啞鈴形狀。最后說明的是,以上優(yōu)選實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制,盡管通過上述優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了詳細的描述,但本領域技術人員應當理解,可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變,而不偏離本發(fā)明權利要求書所限定的范圍。