本發(fā)明屬于屬于陶瓷葉輪制造領域,具體涉及一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法。
背景技術:
化工、石油及核電站經(jīng)常需要將高溫、強酸堿性溶液或具有腐蝕性的液態(tài)金屬泵入或泵出,金屬材質的葉輪很容易受到腐蝕,迫切需要一種耐高溫、耐腐蝕、耐磨損的陶瓷葉輪。SiC陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫力學性能,如高的抗彎強度、優(yōu)良的抗氧化性、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數(shù),而且高溫力學性能(強度、抗蠕變性等)是已知陶瓷材料中最佳的。熱壓燒結、無壓燒結、熱等靜壓燒結的材料,其高溫強度可一直維持到1600℃,是陶瓷材料中高溫強度最好的材料??寡趸砸彩撬蟹茄趸锾沾芍凶詈玫?。但由于SiC陶瓷分子結構的鍵合特點,導致其缺乏塑性變形能力,表現(xiàn)出較大的脆性,難以成型大尺寸、復雜形狀的陶瓷部件,從而嚴重影響了其作為結構材料的應用。
美國橡樹嶺國家實驗室于20世紀90年代初發(fā)明了一種膠態(tài)快速成型技術,即凝膠注模成型技術。該技術將傳統(tǒng)的粉體成型工藝與聚合物化學結合起來,把高分子單體的聚合反應特點應用到粉體成型領域中。其技術原理是利用有機單體在聚合成三維網(wǎng)狀聚合物的同時,將分散均勻的粉體懸浮液中的顆粒包裹,從而使之原位固化,形成具有粉體與高分子物質復合結構的坯體。該工藝具有所需設備簡單、成型坯體組成均勻、缺陷少、不易變形、近凈尺寸成型復雜形狀結構件及實用性強等突出優(yōu)點,受到國內外學術界和工業(yè)界的廣泛關注。目前,凝膠注模成型技術已廣泛地應用于A12O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷結構件的生產(chǎn)體系中。
采用凝膠注模工藝方法可以獲得強度較高的陶瓷濕坯,但在制備直徑在350mm以上的SiC陶瓷葉輪過程中,因其尺寸較大,形狀過于復雜,且坯體含水量較大,水分體積占比一般達到35~70%,大大增加了脫模后濕坯的干燥難度,增加了干燥時間,拉長了生產(chǎn)周期,降低了生產(chǎn)效率。并且經(jīng)常因為溫度、濕度控制不當或者干燥過程中支撐不合理,而使坯體表面龜裂或產(chǎn)生熱應力變形,造成干坯中存在較多缺陷,最終影響燒結體的性能。干燥過程中水分都是從葉輪表面蒸發(fā),但是當葉輪直徑大于350mm后,葉片可高達90~150mm、葉輪中間面厚度可達15~30mm,很容易在葉輪各個方向上產(chǎn)生較大的水分溶度梯度差,從而引起葉輪坯體各部分(尤其是各葉片連接處)的不一致收縮,造成葉輪內部的開裂、變形等缺陷。
為解決上述問題,中國專利(專利號CN101486579A)采用低分子量的醇類、酮類、醛類和醚類有機質溶液來對凝膠注模濕坯進行液相干燥。但是,低分子量干燥溶液中的小分子鏈在液相干燥過程中很容易滲透進入SiC陶瓷濕坯,致使干燥效果低下,干燥不徹底。另外,該專利(專利號CN101486579A)并沒有對復雜形狀的SiC陶瓷濕坯進行相應的支撐處理,容易導致SiC葉輪濕坯在干燥過程中因支撐不當而出現(xiàn)變形、開裂等缺陷。此外,該專利(專利號CN101486579A)液相干燥后,直接將濕坯在空氣中自然干燥,沒有進行濕度控制,也極易造成自然干燥過程中的開裂;中國專利(CN102887711A)同樣采用低分子量的乙醇和丙三醇配制干燥溶液,乙醇分子在液相干燥過程中也很容易滲透進入SiC濕坯的多孔結構中,降低干燥效果。另外,該專利(CN102887711A)采用過于松軟的長絨毛地毯作為支撐介質,容易使葉輪濕坯因得不到與其復雜形狀相匹配的有力支撐而在干燥收縮過程中開裂;文獻(doi:10.3390/ma8074344)雖然采用聚乙醇等高分子量的有機質溶液作為干燥劑,但沒有對凝膠注模濕坯進行支撐處理,不能用于干燥具有復雜形狀的大尺寸SiC陶瓷葉輪濕坯。所以,目前還沒有大尺寸復雜形狀SiC陶瓷葉輪濕坯的無缺陷干燥方法,有必要開發(fā)新的干燥工藝和方法。
技術實現(xiàn)要素:
為了解決上述問題,本發(fā)明提供一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,所述方法首先配置高濃度的聚乙二醇干燥液,然后將葉輪濕坯和惰性支撐托盤浸入干燥液中,完成第一階段干燥,繼而放入恒溫、恒濕干燥箱內完成第二階段干燥。
進一步地,所述方法包括以下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液;
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量,直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體;
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量,直至葉輪不再減重;
進一步地,所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇PEG2000~20000;所述干燥劑加入量體積百分數(shù)為20~55%;
進一步地,所述稱量的干燥劑為聚乙二醇優(yōu)選為PEG6000;
進一步地,所述干燥劑加入量體積百分數(shù)優(yōu)選為35%;
進一步地,所述步驟(3)中間斷時間為4~15小時;
進一步地,所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為5~20℃/min;干燥溫度為65~99℃;干燥濕度為55~100%;
進一步地,所述升溫速率優(yōu)選為8℃/min;
進一步地,所述干燥溫度優(yōu)選為80℃,干燥濕度優(yōu)選為90%;
進一步地,所述步驟(2)中間斷為4~15小時;
進一步地,所述步驟(3)中間斷為4~15小時;
本發(fā)明的有益效果如下:
(1)采用聚乙醇作為干燥劑,大分子鏈的溶質分子不易滲透進陶瓷濕坯的網(wǎng)狀結構中,使干燥程度較為徹底;
(2)葉輪濕坯在干燥的第一階段水分含量大、坯體強度低,干燥初期很容易由于重力原因導致葉輪濕坯出現(xiàn)裂紋,PEG溶液浮力較大,有效減緩葉輪自身重力導致的開裂傾向;
(3)采用與葉輪濕坯形狀相匹配的硬質支撐托盤,避免干燥過程中因濕坯收縮導致的變形、開裂等缺陷的產(chǎn)生;
(4)大大降低大尺寸葉輪濕坯的干燥難度,可以制備直徑350mm以上的大尺寸葉輪;
(5)該方法操作簡單,成本低,生產(chǎn)周期短,效率高。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細描述。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。相反,本發(fā)明涵蓋任何由權利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步,為了使公眾對本發(fā)明有更好的了解,在下文對本發(fā)明的細節(jié)描述中,詳盡描述了一些特定的細節(jié)部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但不作為對本發(fā)明的限定。下面為本發(fā)明的舉出最佳實施例:
本發(fā)明提供一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,所述方法首先配置高濃度的聚乙二醇干燥液,然后將葉輪濕坯和惰性支撐托盤浸入干燥液中,完成第一階段干燥,繼而放入恒溫、恒濕干燥箱內完成第二階段干燥,所述方法包括以下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液;
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量,直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體;
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量,直至葉輪不再減重。
所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇PEG2000~20000;所述干燥劑加入量體積百分數(shù)為20~55%。
所述稱量的干燥劑為聚乙二醇優(yōu)選為PEG6000。
所述干燥劑加入量體積百分數(shù)優(yōu)選為35%。
所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為5~20℃/min;干燥溫度為65~99℃;干燥濕度為55~100%。
所述升溫速率優(yōu)選為8℃/min。
所述干燥溫度優(yōu)選為80℃,干燥濕度優(yōu)選為90%。
所述步驟(2)中間斷時間為4~15小時。
所述步驟(3)中間斷時間為4~15小時。
本發(fā)明的技術原理如下:
凝膠注模成型出的SiC陶瓷葉輪濕坯,在干燥的第一階段最容易開裂。第一階段采用聚乙二醇液相干燥,使得干燥環(huán)境更為溫和,干燥更為均勻。同時,相比于小分子量配制成的干燥溶液,PEG溶液浮力較大,可以減緩濕坯由于自身重力而產(chǎn)生的開裂傾向。PEG溶液可以與水互溶,表面張力低于水,且溶液中水分的化學勢低于葉輪坯體中水分的化學勢,即葉輪坯體中水分的滲透壓高于PEG溶液中水分的滲透壓。據(jù)此,葉輪坯體中的水分可以逐漸滲透進PEG溶液中,當葉輪坯體中水分的滲透壓和PEG溶液中水分的滲透壓趨于一致時,液相干燥完成。另外,大分子鏈的溶質分子不易滲透進陶瓷濕坯的網(wǎng)狀結構中,使干燥程度較為徹底。當?shù)谝浑A段的液相干燥完成后,因濕坯已具有一定強度,同時水分含量較少,第二階段干燥可以放置于恒溫、恒濕中,在較高的溫度范圍(65~99℃)內快速干燥。
實施例1
一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,具體包括如下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液。
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量(間隔時間4小時),直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體。
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量(間隔時間4小時),直至不再減重。
所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇(PEG2000),干燥劑加入量為25%(體積百分數(shù))。
所述步驟(2)中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。
所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為5℃/min,干燥溫度為65℃,干燥濕度為80%。
干燥完成后,經(jīng)測試,葉輪坯體強度為43.47MPa。
實施例2
一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,具體包括如下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液。
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量(間隔時間6小時),直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體。
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量(間隔時間6小時),直至不再減重。
所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇(PEG4000),干燥劑加入量為30%(體積百分數(shù))。
所述步驟(2)中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。
所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為10℃/min,干燥溫度為85℃,干燥濕度為90%。
干燥完成后,經(jīng)測試,葉輪坯體強度為44.75MPa。
實施例3
一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,具體包括如下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液。
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量(間隔時間15小時),直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體。
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量(間隔時間15小時),直至不再減重。
所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇(PEG6000),干燥劑加入量為35%(體積百分數(shù))。
所述步驟(2)中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。
所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為8℃/min,干燥溫度為99℃,干燥濕度為95%。
干燥完成后,經(jīng)測試,葉輪坯體強度為51.29MPa。
實施例4
一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法,具體包括如下步驟:
(1)按比例稱量干燥劑,然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中,配置出不同濃度的干燥溶液。
(2)將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質支撐托盤上,然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟(1)所述干燥溶液中,間斷稱量葉輪重量(間隔時間8小時),直至葉輪不再減重,可得液相干燥后葉輪坯體。
(3)用去離子水沖洗步驟(2)中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體,然后將坯體放入箱式干燥器中,控制干燥溫度和濕度,間斷稱量葉輪重量(間隔時間8小時),直至不再減重。
所述步驟(1)中所稱量的干燥劑為聚乙二醇(PEG20000),干燥劑加入量為40%(體積百分數(shù))。
所述步驟(2)中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。
所述步驟(3)中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器,升溫速率為20℃/min,干燥溫度為99℃,干燥濕度為100%。
干燥完成后,經(jīng)測試,葉輪坯體強度為42.89MPa。
以上所述的實施例,只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實施方式的一種,本領域的技術人員在本發(fā)明技術方案范圍內進行的通常變化和替換都應包含在本發(fā)明的保護范圍內。