本發(fā)明屬于化工領域,具體來說涉及一種硅酸鈉的制備方法。
背景技術:
硅酸鈉俗稱泡花堿,是一種重要的化工原料,用途非常廣泛,幾乎遍及國民經(jīng)濟的各個部門。硅酸鈉可以用來制造硅膠、白炭黑、沸石分子篩、五水偏硅酸鈉、硅溶膠、層硅等各種硅酸鹽類產(chǎn)品,是硅化合物的基本原料。在輕工業(yè)中是洗衣粉、肥皂等洗滌劑中不可缺少的原料,也是水質軟化劑、助沉劑;在紡織工業(yè)中用于助染、漂白和漿紗;在機械行業(yè)中廣泛用于鑄造、砂輪制造和金屬防腐劑等;在建筑行業(yè)中用于制造快干水泥、耐酸水泥、耐火材料等;在農業(yè)方面可制造硅素肥料;另外也可用作石油催化裂化的硅鋁催化劑、肥皂的填料、瓦楞紙的膠粘劑、紡織品的漂、染和漿料、礦山選礦、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制膠粘劑等。
磷礦石的主要成分是氟磷灰石,在生產(chǎn)濕法磷酸和普鈣過程中,氟以氣體(SiF4和HF)形式逸出,用水吸收后,就能得到氟硅酸,氟硅酸可以用來生產(chǎn)氟硅酸鈉、氟化鈉、氟化鋁、氟化氫銨、冰晶石等產(chǎn)品。但以上工藝技術存在氟資源回收利用率低,產(chǎn)品附加值低、不能作為上游產(chǎn)品廣泛應用、適用性不強等問題。基于以上原因,工程技術人員開始研發(fā)利用氟硅酸生產(chǎn)氟化工源頭原料-無水氟化氫的技術。
國外磷肥副產(chǎn)氟硅酸制備氟化氫技術研究始于20世紀30年代,在60-80年代,美國、前蘇聯(lián)以及西歐呈現(xiàn)了大量磷肥副產(chǎn)氟硅酸制備氟化氫技術研究成果和專利。國內磷肥副產(chǎn)氟硅酸制備氟化氫技術研究的起因,與國外近乎相同,也是隨著國內濕法磷酸大型單系列生產(chǎn)裝置的出現(xiàn),回收了大量的氟硅酸,客觀促進了氟硅酸制備氟化氫技術的研究。目前,國內已經(jīng)成功研發(fā)了氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫成套技術與裝備。氟硅酸法生產(chǎn)無水氟化氫會副產(chǎn)大量的含氟硅渣,硅渣中含有8%左右的氟,50%左右的水分,因無法繼續(xù)開發(fā)利用,只得堆放,不能高效回收利用硅資源,造成環(huán)境的污染和公害。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服含氟硅渣無法回收利用的缺點,提供一種高效利用氟硅酸法生產(chǎn)無水氟化氫后副產(chǎn)的含氟硅渣制備硅酸鈉的方法。
本發(fā)明的技術方案:一種硅酸鈉的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)將無水氟化氫裝置副產(chǎn)的含氟硅渣用水進行清洗,清洗至pH值在4.5以上,對清洗后的硅渣進行烘干處理,使得硅渣中的水分含量在2%以下。
(2)將碳酸鈉和含氟硅渣以一定的物料比進行混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟帶有水吸收的負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水吸收含氟硅渣升溫過程中逸出的含氟氣體;高溫爐升溫至900℃,含氟硅渣中的氟逸出完畢;高溫爐加熱到1100℃-1250℃,確保碳酸鈉和硅渣的反應溫度在1050℃-1200℃之間;碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中反應30min-60min;反應結束,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉的模數(shù)在2-3之間。
上述步驟(1)中,應確保清洗后硅渣的pH在4.5以上,這樣可以減少碳酸鈉的消耗量;在步驟(1)中,確保硅渣中的水分含量在2%以下,避免高溫爐在含氟、含水氣氛條件下的腐蝕。
上述步驟(2)中,為制備出模數(shù)在2-3之間的硅酸鈉,硅渣中二氧化硅的摩爾含量和碳酸鈉的摩爾含量應控制在2-3之間。
上述步驟(2)中,為確保碳酸鈉和硅渣的充分反應,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中反應30min-60min;高溫爐的溫度應控制在1100℃-1250℃,從而確保碳酸鈉和硅渣的反應溫度在1050℃-1200℃之間。
磷礦選礦過程中,需要添加硅酸鈉作為抑制劑,選礦效果較好的硅酸鈉的模數(shù)在2-3之間,本發(fā)明的方法克服了含氟硅渣無法回收利用的缺點,制備能夠滿足磷礦選礦要求的、模數(shù)在2-3之間硅酸鈉,雖然在這個過程中會副產(chǎn)一定量的氟化鈉,研究結果表明,選礦過程中,氟化鈉對選礦效果沒有負面影響。
具體實施方式
實施例1
稱取289.6g含氟硅渣,每次用100g去離子水進行清洗、過濾,清洗、過濾4次后,含氟硅渣pH值洗至4.8,對硅渣進行烘干處理8.5小時,得到126.5g干燥硅渣,其中水分含量1.81%。將干燥處理得到的126.5g硅渣和106g碳酸鈉充分混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水對高溫爐中逸出的含氟氣體進行吸收;高溫爐溫度升至850℃后,關閉負壓系統(tǒng);高溫爐加熱到1100℃-1150℃,停留30min,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中實際反應溫度為1070℃,反應30min;反應結束后,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉產(chǎn)品的模數(shù)為2.05。
實施例2
稱取320.5g含氟硅渣,每次用100g去離子水進行清洗、過濾,清洗、過濾5次后,含氟硅渣pH值洗至5.2,對硅渣進行烘干處理9小時,得到141g干燥硅渣,其中水分含量1.78%。將干燥處理得到的141g硅渣和106g碳酸鈉充分混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水對高溫爐中逸出的含氟氣體進行吸收;高溫爐溫度升至870℃后,關閉負壓系統(tǒng);高溫爐加熱到1150℃-1180℃,停留30min,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中實際反應溫度為1105℃,反應30min;反應結束后,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉產(chǎn)品的模數(shù)為2.35。
實施例3
稱取362.8g含氟硅渣,每次用100g去離子水進行清洗、過濾,清洗、過濾6次后,含氟硅渣pH值洗至5.4,對硅渣進行烘干處理10小時,得到156g干燥硅渣,其中水分含量1.75%。將干燥處理得到的156g硅渣和106g碳酸鈉充分混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水對高溫爐中逸出的含氟氣體進行吸收;高溫爐溫度升至880℃后,關閉負壓系統(tǒng);高溫爐加熱到1180℃-1200℃,停留30min,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中實際反應溫度為1136℃,反應30min;反應結束后,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉產(chǎn)品的模數(shù)為2.61。
實施例4
稱取383.8g含氟硅渣,每次用100g去離子水進行清洗、過濾,清洗、過濾6次后,含氟硅渣pH值洗至5.3,對硅渣進行烘干處理8小時,得到165g干燥硅渣,其中水分含量1.89%。將干燥處理得到的165g硅渣和106g碳酸鈉充分混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水對高溫爐中逸出的含氟氣體進行吸收;高溫爐溫度升至885℃后,關閉負壓系統(tǒng);高溫爐加熱到1200℃-1220℃,停留30min,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中實際反應溫度為1160℃,反應30min;反應結束后,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉產(chǎn)品的模數(shù)為2.75。
實施例5
稱取408.9g含氟硅渣,每次用100g去離子水進行清洗、過濾,清洗、過濾7次后,含氟硅渣pH值洗至5.5,對硅渣進行烘干處理10小時,得到175.8g干燥硅渣,其中水分含量1.71%。將干燥處理得到的175.8g硅渣和106g碳酸鈉充分混合,混合均勻后放入高溫爐中,開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.01MPa的微負壓,用水對高溫爐中逸出的含氟氣體進行吸收;高溫爐溫度升至900℃后,關閉負壓系統(tǒng);高溫爐加熱到1230℃-1250℃,停留30min,碳酸鈉和含氟硅渣在高溫爐中實際反應溫度為1190℃,反應30min;反應結束后,待反應物冷卻至室溫后,取出固體硅酸鈉,進行研磨,得到粉狀硅酸鈉產(chǎn)品,硅酸鈉產(chǎn)品的模數(shù)為2.93。