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一種雙季銨鹽及其用于合成MFI型分子篩和分子篩膜的方法與流程

文檔序號:12635163閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種雙季銨鹽模板劑,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:

每個(gè)季銨鹽N原子所連接的三個(gè)R是相同的丙基,X是鹵素Cl、Br、I的任意一種。

2.一種雙季銨鹽模板劑的合成方法,其特征在于,將1,6-鹵代烷和三正丙胺溶于有機(jī)溶劑中,充分混合置于容器中在70~150℃加熱回流,進(jìn)行親核取代反應(yīng),反應(yīng)12~72h后,進(jìn)行冷卻,重結(jié)晶,干燥后得到雙季銨鹽;

其中,所述有機(jī)溶劑為無水乙醇、乙酸乙酯、乙腈、丁酮中的一種或多種。

3.一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)先將堿源、雙季銨鹽模板劑與去離子水混合形成溶液,后在攪拌時(shí)將硅源滴加到此溶液中,混合配制成凝膠,在15~50℃下老化2~24h,得到分子篩合成凝膠;其中,堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或二者的混合物;硅源為硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丁酯、二甲基二乙基硅酯、正硅酸乙酯(中的一種或多種;所述硅源、堿源、雙季銨鹽和去離子水的摩爾配比為

a SiO2:b OH-:c雙季銨鹽:9500mol H2O;

a=20~200,b=3~30,c=2~20;

(2)將分子篩合成凝膠轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜中,在110~200℃下水熱晶化2~120h;反應(yīng)完成后將樣品取出冷卻,用蒸餾水洗滌,烘干,得到MFI型分子篩。

4.一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩膜的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)先將堿源、雙季銨鹽模板劑與去離子水混合形成溶液,后在攪拌時(shí)將硅源滴加到此溶液中,混合配制成凝膠,在15~50℃下老化2~24h,得到分子篩合成凝膠;其中,堿源為氫氧化鉀或氫氧化鈉或二者的混合物;硅源為硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丁酯、二甲基二乙基硅酯中的一種或多種;所述硅源、堿源、雙季銨鹽和去離子水的摩爾配比為

a SiO2:b OH-:c雙季銨鹽:9500mol H2O;

a=20~200,b=3~30,c=2~20;

(2)將載體置入分子篩合成凝膠中,再轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜中,在110~200℃下水熱晶化2~120h;反應(yīng)完成后將樣品取出冷卻,用蒸餾水洗滌,烘干,得到MFI型分子篩晶粒包覆的載體;

(3)按照步驟一配制分子篩合成凝膠,將包覆MFI分子篩晶粒的載體置入分子篩合成凝膠中,重復(fù)步驟二的操作,最后干燥后得到b-軸取向的MFI分子篩膜。

5.如權(quán)利要求4所述一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩膜的方法,其特征在于,載體為以下物質(zhì)之一:不銹鋼、石英、石墨、氧化鋁、氧化硅、不銹鋼。

6.如權(quán)利要求3所述一種采用雙季銨鹽模板劑合成MFI型分子篩的方法,其特征在于,硅源選用正硅酸乙酯。

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