專利名稱：一種雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，屬于表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
季銨鹽型陽離子表面活性劑是產(chǎn)量高、應(yīng)用廣的一類表面活性劑，具有較強(qiáng)的去污能力與殺菌作用，可以作為纖維處理的防水柔軟劑、浸潤(rùn)劑、防縮劑、抗靜電劑、固色劑、 勻染劑等，此外，在制藥、造紙、金屬表面處理、浮選礦、化纖油劑、化妝品及油田開發(fā)等方面也有廣泛的應(yīng)用。隨著表面活性劑工業(yè)的發(fā)展及民眾環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，探索合成性能優(yōu)良、環(huán)境友好的新型表面活性劑愈來愈成為研究的熱點(diǎn)。酯基季銨鹽是一種新型陽離子表面活性劑， 具有優(yōu)異的柔軟、抗靜電性能，是20世紀(jì)90年代在環(huán)境保護(hù)浪潮中脫穎而出的表面活性劑新秀，它除了具有通常烷基季銨鹽的陽離子表面活性劑共性外，因其含有酯結(jié)構(gòu)而很容易水解成非表面活性片段，是可降解型表面活性劑，酯季銨鹽的生物降解也遠(yuǎn)比相應(yīng)烷基季銨鹽迅速，被認(rèn)為是當(dāng)前廣泛使用的雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)的理想替代品。雙長(zhǎng)鏈酯基季銨鹽的合成工藝一般采用長(zhǎng)鏈烷基脂肪酸與三乙醇胺(或N-甲基二乙醇胺) 反應(yīng)制得酯胺，所得酯胺再進(jìn)一步與烷基化試劑(硫酸二甲酯、鹵甲烷等)進(jìn)行季胺化反應(yīng)得到雙長(zhǎng)鏈酯基季銨鹽。但是上述合成工藝存在諸多不足，例如所得酯胺混合物中雙長(zhǎng)鏈酯胺含量較低；硫酸二甲酯、鹵甲烷等烷基化試劑的毒性很大或有致癌的可能性等。為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種新穎的雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝路線。利用短鏈鹵代烷先與N-甲基二乙醇胺反應(yīng)生成中間體雙羥乙基鹵化銨，再與長(zhǎng)鏈烷基酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)生成含有雙酯鍵的季銨鹽產(chǎn)品。這是一種先季胺化，再酯化的非傳統(tǒng)季銨鹽合成路線，從合成工藝上避免了硫酸二甲酯、鹵甲烷等有毒烷基化試劑的使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分子結(jié)構(gòu)中含有雙酯基的雙長(zhǎng)鏈季銨鹽。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供所述雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽為具有如下式結(jié)構(gòu)的化合物
權(quán)利要求
1.一種雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽及其合成工藝，其為具有如下所示結(jié)構(gòu)的化合物
2.權(quán)利要求1所述的雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟 DN-甲基二乙醇胺的季胺化反應(yīng)。將N-甲基二乙醇胺與短鏈鹵代烷以一定比例混合，加入適量溶劑，在一定反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到淡黃色透明液體，冷卻析出白色固體物質(zhì)，經(jīng)重結(jié)晶純化得到反應(yīng)中間體雙羥乙基鹵化銨，反應(yīng)方程式如下
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成工藝，其特征在于，N-甲基二乙醇胺與短鏈鹵代烷投料摩爾比為1 1 1 2，溶劑為酯類(如乙酸乙酯)、酮類(如丙酮、甲乙酮)、醇類(如甲醇、乙醇)、或者酮、醇混合物，反應(yīng)溫度為20°C 85°C，反應(yīng)時(shí)間為池 他。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成工藝，其特征在于，反應(yīng)中間體雙羥乙基鹵化銨與長(zhǎng)鏈烷基酰氯投料摩爾比為1 2 1 2. 5，溶劑為酮類(如丙酮、甲乙酮)、三氯甲烷等，反應(yīng)溫度為10°C 50°C，反應(yīng)時(shí)間為4h 16h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽，其分子結(jié)構(gòu)中引入了雙酯基，可降解性大大增強(qiáng)，環(huán)境友好。本發(fā)明還提供了上述雙長(zhǎng)鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，包括如下步驟N-甲基二乙醇胺與短鏈鹵代烷混合，加入適量溶劑，在一定反應(yīng)條件下得到反應(yīng)中間體雙羥乙基鹵化銨；雙羥乙基鹵化銨與長(zhǎng)鏈烷基酰氯混合，加入適量溶劑，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完畢，旋蒸除去溶劑，多次重結(jié)晶得到最終固體產(chǎn)物。該合成工藝采用了先季胺化，再酯化的非傳統(tǒng)季銨鹽合成路線，原料轉(zhuǎn)化率高，中間產(chǎn)物易分離提純，反應(yīng)條件溫和，最終產(chǎn)品色澤淺、活性物含量高，溶劑可回收利用，無三廢產(chǎn)生，從合成工藝上避免了硫酸二甲酯、鹵甲烷等傳統(tǒng)的有毒烷基化試劑的使用。
文檔編號(hào)C07C219/06GK102432477SQ20111034732
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者倪邦慶, 范明明, 魏小橋 申請(qǐng)人:江南大學(xué)