1.一種添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料,是以α相氧化鋁(α-Al2O3)作為基體,以碳化鎢鈦((W,Ti)C)作為增強相,以鎳包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)復(fù)合粉體作為固體潤滑劑,以氧化鎂(MgO)作為燒結(jié)助劑,經(jīng)球磨混料、熱壓燒結(jié)制成;各組分的質(zhì)量百分含量為:α-Al2O3 25-45%,(W,Ti)C 50-70%,鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體按h-BN的質(zhì)量計2-10%,MgO 0.4-1.5%;其中,
所述鎳包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)復(fù)合粉體具有核殼結(jié)構(gòu),其中,h-BN為核,Ni為殼;該復(fù)合粉體是按以下方法制備的:
取h-BN粉體加入敏化液中敏化后,再加入活化液中活化處理,得到活化的h-BN粉體;所述敏化液的組分為:二水氯化亞錫(SnCl2·2H2O)20-30g/L、余量為無水乙醇;所述活化液的組分為:氯化鈀(PdCl2)0.5-1g/L、質(zhì)量分?jǐn)?shù)35-37%的濃鹽酸10-20mL/L、余量為蒸餾水;
將活化的h-BN粉體加入化學(xué)鍍液中,在70-85℃、超聲震蕩條件下施鍍,施鍍過程中滴加pH值調(diào)節(jié)劑使化學(xué)鍍液pH值保持為11-12,施鍍后進行分離、清洗、干燥,制得h-BN@Ni復(fù)合粉體;
所述化學(xué)鍍液的組分為:六水硫酸鎳(NiSO4·6H2O)20-30g/L、二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O)50-70g/L、硼酸(H3BO3)30-40g/L、質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-80%的水合肼(N2H4·H2O)50-100mL/L,適量pH值調(diào)節(jié)劑使化學(xué)鍍液pH值為11-12,余量為蒸餾水。
2.如權(quán)利要求1所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料其特征在于,各組分的質(zhì)量百分含量為:α-Al2O3 31-41%,(W,Ti)C 52-66%,h-BN@Ni按復(fù)合粉體中h-BN的質(zhì)量計2-6%,MgO 0.5-1%;優(yōu)選的,各組分的質(zhì)量百分含量為:α-Al2O336-38%,(W,Ti)C 58-59%,h-BN@Ni按復(fù)合粉體中h-BN的質(zhì)量計3.5-4.5%,MgO 0.5%;所述各組分之和為100%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料其特征在于,所述pH值調(diào)節(jié)劑為60-80g/L的NaOH溶液。
4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,包括步驟如下:
(1)h-BN粉體的敏化、活化
按比例稱取h-BN粉體加入所述的敏化液中,超聲震蕩,離心分離后清洗;將敏化后的h-BN粉體加入所述的活化液中,超聲震蕩,離心分離并清洗、干燥,備用;
(2)化學(xué)鍍制備h-BN@Ni復(fù)合粉體
將步驟(1)活化后的h-BN粉體加入所述的化學(xué)鍍液中,在70-85℃的恒溫水浴中施鍍;在施鍍過程中保持超聲震蕩并隨時滴加pH值調(diào)節(jié)劑使化學(xué)鍍液的pH值保持為11-12;施鍍完畢后,分離出固態(tài)顆粒并用蒸餾水清洗至中性,再用無水乙醇清洗2-3次,然后在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h,得到h-BN@Ni復(fù)合粉體;
(3)懸浮液的配制
按比例稱取α-Al2O3粉體,加入到適量聚乙二醇-無水乙醇溶液中,超聲分散并攪拌,配成α-Al2O3懸浮液;
按比例稱取(W,Ti)C粉體,加入適量無水乙醇中,超聲分散并攪拌,配成(W,Ti)C懸浮液;
按比例稱取步驟(2)得到的h-BN@Ni復(fù)合粉體,加入適量無水乙醇中,超聲分散并攪拌,配成h-BN@Ni懸浮液;
(4)復(fù)相懸浮液的配制、球磨
將步驟(3)得到的α-Al2O3懸浮液和(W,Ti)C懸浮液混合,然后按比例添加MgO粉體,超聲分散并攪拌20-30min,將得到的復(fù)相懸浮液倒入球磨罐球磨40-50h;然后加入步驟(3)得到的h-BN@Ni懸浮液,繼續(xù)球磨,得球磨液;
(5)將步驟(4)得到的球磨液真空干燥,過篩,得到混合粉料,密封備用;
(6)將步驟(5)得到的混合粉料裝入石墨模具,經(jīng)冷壓成型后放入真空熱壓燒結(jié)爐中進行熱壓燒結(jié)。
5.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于步驟(1)所述h-BN敏化時,按每升敏化液計,h-BN粉體的加入量為10-20g/L;優(yōu)選h-BN敏化時超聲震蕩2-5min;離心分離后先用無水乙醇清洗1次,然后用蒸餾水清洗1次。
6.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于步驟(1)所述h-BN活化時,按每升活化液計,h-BN粉體的加入量為10-20g/L;優(yōu)選活化時超聲震蕩5-10min,離心分離后用無水乙醇清洗3-5次,在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h。
7.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于步驟(2)化學(xué)鍍時按每升化學(xué)鍍液計,h-BN粉體的加入量為2-5g/L。
8.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于步驟(3)中,所述聚乙二醇的質(zhì)量為所述α-Al2O3粉體質(zhì)量的2-4%;優(yōu)選的,步驟(3)中所述的超聲分散并攪拌的時間均為15-20min。
9.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于步驟(5)中的條件為:真空干燥箱中90-110℃下干燥20-25h,然后過100-200目篩;優(yōu)選步驟(6)所述熱壓燒結(jié)的燒結(jié)工藝參數(shù)為:升溫速率10-20℃/min,保溫溫度1450-1550℃,保溫時間10-25min,熱壓壓力25-30MPa。
10.如權(quán)利要求4所述的添加鎳包覆六方氮化硼核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體的自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法,其特征在于:
各組分的質(zhì)量百分含量為:α-Al2O3 37%,(W,Ti)C 58.5%,h-BN@Ni按復(fù)合粉體中的h-BN的質(zhì)量計4%,MgO 0.5%,步驟如下:
(1)h-BN粉體的敏化、活化
稱取5g SnCl2·2H2O,加入200mL無水乙醇中并攪拌溶解,得到敏化液;將0.1g PdCl2加入2mL濃鹽酸中,攪拌溶解后加蒸餾水至200mL,得到活化液;稱取4g h-BN原料粉體加入敏化液中,超聲震蕩3min,離心分離并用無水乙醇清洗1次,然后用蒸餾水清洗1次;將敏化后的h-BN粉體加入活化液中,超聲震蕩7min,離心分離并用無水乙醇清洗4次,在真空干燥箱中50℃下干燥8h,備用;
(2)化學(xué)鍍制備h-BN@Ni復(fù)合粉體
稱取14g NaOH,加入150mL蒸餾水中,攪拌溶解并加蒸餾水至200mL,配成70g/L的NaOH溶液;稱取20g NiSO4·6H2O、55g Na3C6H5O7·2H2O和35g H3BO3,分別加入150-200mL蒸餾水中,在35℃的水浴中攪拌使之溶解,分別得到澄清溶液;將NiSO4·6H2O溶液緩慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中,邊加邊攪拌,然后再緩慢加入H3BO3溶液,邊加邊攪拌,得到混合溶液;向混合溶液中滴加入NaOH溶液,邊加邊攪拌,使混合溶液的pH值達(dá)到12;量取70mL水合肼,滴加到混合溶液中,邊加邊攪拌,然后加入蒸餾水至1000mL并攪拌均勻,得到化學(xué)鍍液;將步驟(1)活化后的h-BN粉體加入化學(xué)鍍液中,在75℃的恒溫水浴中進行化學(xué)鍍;在施鍍過程中保持超聲震蕩并隨時滴加NaOH溶液使化學(xué)鍍液的pH值保持為12;施鍍完畢后將固態(tài)顆粒離心分離并用蒸餾水清洗至中性,再用無水乙醇清洗3次,然后在真空干燥箱中50℃下干燥8h,得到h-BN@Ni復(fù)合粉體;
(3)懸浮液的配制
稱取37gα-Al2O3粉體和0.74g聚乙二醇,先將聚乙二醇加入120mL無水乙醇中,在40℃水浴中攪拌溶解,再加入α-Al2O3粉體,超聲分散并攪拌20min,配成α-Al2O3懸浮液;稱取58.5g(W,Ti)C粉體,加入90mL無水乙醇中,超聲分散并攪拌20min,配成(W,Ti)C懸浮液;將步驟(2)得到的h-BN@Ni復(fù)合粉體加入60mL無水乙醇中,超聲分散并攪拌20min,配成h-BN@Ni懸浮液;
(4)復(fù)相懸浮液的配制、球磨
將步驟(3)得到的α-Al2O3懸浮液和(W,Ti)C懸浮液混合,然后添加0.5g MgO粉體,超聲分散并攪拌20min,將得到的復(fù)相懸浮液倒入球磨罐,加入1kg硬質(zhì)合金研磨球,以氮氣為保護氣氛進行球磨45h;然后加入步驟(3)得到的h-BN@Ni懸浮液,以氮氣為保護氣氛繼續(xù)球磨3h,得球磨液;
(5)將步驟(4)得到的球磨液在真空干燥箱中110℃下干燥20h,然后過100目篩,得到混合粉料,密封備用;
(6)將步驟(5)得到的混合粉料裝入石墨模具,經(jīng)冷壓成型后放入真空熱壓燒結(jié)爐中進行熱壓燒結(jié);燒結(jié)工藝參數(shù)為:升溫速率10℃/min,保溫溫度1550℃,保溫時間10min,熱壓壓力30MPa。