本發(fā)明涉及一種氯化銨的分解方法和設備，尤其涉及一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解的方法和設備。

背景技術：

氯化銨是一種速效氮素化學肥料，含氮量為24%～25%，屬生理酸性肥料，它適用于小麥、水稻、玉米、油菜等作物，尤其對棉麻類作物有增強纖維韌性和拉力并提高品質之功效。但是，由于氯化銨的性質決定如果施用不對路，往往會給土壤和農作物帶來一些不良影響，一般都使用硝酸銨。由于聯(lián)堿行業(yè)大量副產氯化銨，與尿素形成激烈競爭，導致氯化銨低于成本銷售的局面。

2014年底，我國氨堿產能1413萬t，每生產1t氨堿要排放10m³廢液，其中固體含量約3%，每年至少排放廢液14130萬t，廢渣423.9萬t，既污染環(huán)境，又浪費了資源。2014年底，我國聯(lián)堿產能1589萬t，副產氯化銨1618.98萬t，產能嚴重過剩，出現(xiàn)低于成本銷售的激烈無序競爭局面。

近幾十年來，世界一些國家先后對氯化銨間接分解進行過研究工作，有的進行了工業(yè)性試驗，取得了一定的成果；如：氧化鎂法、氧化錳法、氧化鐵法、硫酸氫鈉熔融物法、高溫絡合物法、熔融鹽電解法、氯化鉛法。目前，NH₄C1分解技術在世界上還沒有大規(guī)模工業(yè)化應用，只有少量專利和文獻對分解NH₄C1的工藝提出了一些設想并進行了初步探索。

技術實現(xiàn)要素：

為解決上述技術問題，本發(fā)明將氨堿反應生成的氯化銨溶液經濃縮，提純成氯化銨固體，直接分解成氨氣和氯化氫，實現(xiàn)了氨堿行業(yè)的氨的循環(huán)利用問題，既不產生廢液，廢渣；又成功地回收了氯化氫資源，節(jié)約了氫氧化鈣資源，可實現(xiàn)氨堿行業(yè)零排放的綠色發(fā)展。

為達到上述技術目的，本發(fā)明采取了如下技術方案：

一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解的方法，包括以下步驟：

a、將氨堿生成的氯化銨飽和溶液，送至冷卻結晶器，經冷卻至30～45℃，析出過飽和的氯化銨晶體，把結晶器上部氯化銨溶液送至風冷器冷卻并循環(huán)至結晶器；下部晶漿經稠厚器增稠后再離心分離，制得氯化銨成品；

b、將步驟a氯化銨加入空氣預熱真空爐預熱，通過預熱、抽真空方式去除水分和空氣；

c、將步驟b去除水分抽真空后的氯化銨通過空氣預熱真空爐下部的葉輪給料機通過供料系統(tǒng)進入分解爐；

d、氯化銨在分解爐中在350℃下迅速分解，氨氣通過分離器上部進入氨氣回收系統(tǒng)，氯化氫通過分離器下部進入氯化氫收集系統(tǒng)。

步驟b的氯化銨用110℃熱空氣預熱后抽真空至1300Pa。

本發(fā)明還提供了一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備，包括供料系統(tǒng)、熱分解系統(tǒng)、分離系統(tǒng)，供料系統(tǒng)包括空氣預熱真空爐，下部通過葉輪給料機A連接料倉，熱空氣入口由預熱真空爐下部進入，料倉下連接葉輪給料機B，葉輪給料機B通過連接管連接環(huán)形給料筒，環(huán)形給料筒外側設有真空泵C，環(huán)形給料筒下部連接葉輪給料機C，葉輪給料機C通過給料管與分解爐連接，空氣預熱真空爐、料倉及環(huán)形給料筒均安裝真空泵；熱分解系統(tǒng)為分解爐，分離器與分解爐之間裝有過濾器；分離系統(tǒng)為傾斜30-70°的分離器，分離器內部設有分子篩，分離器外側安裝真空泵，兩端裝球閥連接氨氣及氯化氫收集系統(tǒng)，過濾器為高溫平板過濾器，分子篩為JMT-1型沸石分子篩。

上述供料系統(tǒng)環(huán)形給料筒是3個，環(huán)形給料筒的曲度與分解爐的曲度相同，供料系統(tǒng)可為2套，對稱分布在分解爐兩側，每個給料管與分解爐的夾角為45°。

上述分離器筒體為三層結構，由外側的防護層、中間的加熱層和導熱層組成；分解爐筒體為三層結構，由外側的防護層、中間的加熱層和導熱層組成。

空氣預熱真空爐下部葉輪給料機A為5個，呈X形布置；料倉下部葉輪給料機B為3個，呈正三角形布置，通過連接管與3個給料管對應連接；環(huán)形給料筒下部葉輪給料機C為3個，呈扇形布置。

氯化銨加熱至180℃時開始分解，337.8℃時可以完全分解為氨氣和氯化氫氣體。氯化銨熱分解是可行的，只是分解后的氨氣和氯化氫分離問題解決不了，遇冷后又重新化合生成顆粒極小的氯化銨而呈現(xiàn)為白色濃煙，不易下沉，也極不易再溶解于水，所以導致氯化銨熱分解沒能產業(yè)化。本發(fā)明是利用自己發(fā)明的一種特殊的傾斜30-70°分離器在溫度保持350℃，利用氨氣和氯化氫兩種氣體密度不同，且在分解溫度時粘度不同進行分離。在標準狀況時，氨的密度為0.771g/L（25℃）；氯化氫的密度為1.447g/L（25℃）。在加熱時兩種氣體的密度同時變小，但氯化氫的密度仍然遠遠大于氨氣密度；且在338℃時，氨的粘度為0.015mpa·s,氯化氫為0.021mpa·s。根據(jù)相同摩爾數(shù)的氣體摩爾體積基本相同的原理，中部形成湍流區(qū)，依據(jù)兩種氣體的密度和粘度不同，逐漸產生分層，這就使得兩種氣體逃逸方向有所不同，氨氣從上部排出，氯化氫從底部排出，成功地將兩種氣體進行有效分離，從而實現(xiàn)了氯化銨直接熱分解。利用JMT-1型沸石分子篩成功地限定了中部形成湍流區(qū)的下邊界，使氯化氫下沉通過，氨氣不能下沉通過。

本發(fā)明利用空氣預熱真空爐，首先去除氯化銨中的水分，然后抽成真空使反應物變得純凈，沒有副反應發(fā)生，再在真空環(huán)境下進行熱分解，生成的氨氣和氯化氫可以直接利用。

本發(fā)明空氣預熱真空爐底部給料機A為5個，呈X形布置；料倉下部葉輪給料機B為3個，呈正三角形布置，通過連接管與3個給料管對應連接；環(huán)形給料筒下部葉輪給料機C為3個，呈扇形布置。

本發(fā)明利用空氣預熱真空爐、料倉、環(huán)形給料筒、給料管、葉輪給料機成功地實現(xiàn)了全爐均勻給料，即利用兩套給料系統(tǒng)，料倉下各有三個環(huán)形給料筒，環(huán)形給料筒的曲度與分解爐的曲度相同，環(huán)形給料筒下各有三個給料管，9個給料管可實現(xiàn)180°給料，分解爐每隔20°就有一個給料管，每個給料管與分解爐的夾角為45°?？諝忸A熱真空爐、料倉、環(huán)形給料筒、分離器均裝有真空泵，實現(xiàn)系統(tǒng)真空狀態(tài)，并能安全開爐和停爐。供料系統(tǒng)全部使用葉輪給料機，不存在堵料問題，并成功地解決了分解氣體從給料管反竄問題。平板式耐高溫過濾器防止未分解飛灰進入分離器。

采用本發(fā)明將氨堿反應生成的氯化銨溶液經濃縮，提純成氯化銨固體，直接分解成氨氣和氯化氫，實現(xiàn)了氨堿行業(yè)的氨的循環(huán)利用問題，既不產生廢液，廢渣；又成功地回收了氯化氫資源，節(jié)約了氫氧化鈣資源，可實現(xiàn)氨堿行業(yè)零排放的綠色發(fā)展；既具有經濟效益，又具有社會效應。

采用本發(fā)明的技術方案解決了聯(lián)堿行業(yè)氯化銨低于成本銷售問題；聯(lián)堿行業(yè)擴產可不再配套合成氨設備。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備的結構示意圖；

圖2為本發(fā)明一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備的主視圖；

圖3為本發(fā)明一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備的右視圖；

圖4為本發(fā)明一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備的俯視圖；

圖5為本發(fā)明一種氨堿、聯(lián)堿行業(yè)氯化銨直接熱分解設備熱分解系統(tǒng)和分離系統(tǒng)的結構示意圖

其中1-空氣預熱真空爐、2-進料閘板閥、3-真空泵A、4-葉輪給料機A、5-熱空氣入口、6-真空泵B、7-料倉、8-葉輪給料機B、9-環(huán)形給料筒、10-真空泵C、11-葉輪給料機C、12-給料管、13-分解爐、131-分解爐防護層、132-分解爐加熱層、133分解爐導熱層、134-進料口、14-分離器、141-分離器隔熱層、142-分離器加熱層、143-分離器導熱層、15-支架、16-過濾器、17-分子篩、18-真空泵D、19-球閥、20-連接管。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明做進一步說明，為實現(xiàn)氯化銨直接熱分解，采用以下步驟：

a、將氨堿生成的氯化銨飽和溶液，送至冷卻結晶器，經冷卻至30～45℃，析出過飽和的氯化銨晶體，把結晶器上部氯化銨溶液送至風冷器冷卻并循環(huán)至結晶器；下部晶漿經稠厚器增稠后再離心分離，制得氯化銨成品；

b、將步驟a氯化銨加入空氣預熱真空爐1，通過預熱、抽真空方式去除水分和空氣；

c、將步驟b去除水分抽真空后的氯化銨通過空氣預熱真空爐1下部的葉輪給料機4通過給料系統(tǒng)進入分解爐13；

d、氯化銨在分解爐13，在350℃下迅速分解，氨氣通過分離器14上部進入氨氣回收系統(tǒng)，氯化氫通過分離器14下部進入氯化氫收集系統(tǒng)。

步驟b的氯化銨用110℃熱空氣預熱后抽真空至1300Pa。

氯化銨直接熱分解設備，包括供料系統(tǒng)、熱分解系統(tǒng)、分離系統(tǒng)，供料系統(tǒng)包括空氣預熱真空爐1，空氣預熱真空爐1下部通過葉輪給料機A4連接料倉7，熱空氣入口5由預熱真空爐1下部進入，料倉7下連接葉輪給料機B 8，葉輪給料機B 8通過連接管20連接環(huán)形給料筒9，環(huán)形給料筒9外側裝有真空泵C10，環(huán)形給料筒9下部連接葉輪給料機C11，葉輪給料機C11通過給料管12與分解爐13連接，空氣預熱真空爐1外裝有真空泵C3、料倉7外安裝真空泵B6；熱分解系統(tǒng)為分解爐13，分解爐13與分離器14之間裝有過濾器16；分離系統(tǒng)為傾斜30-70°的分離器14，分離器14內部設有分子篩17，分離器14外安裝真空泵18，兩端裝球閥19連接氨氣及氯化氫收集系統(tǒng)，過濾器16為高溫平板過濾器，分子篩17為JMT-1型沸石分子篩。

上述供料系統(tǒng)環(huán)形給料筒9是3個，環(huán)形給料筒9的曲度與分解爐13的曲度相同，供料系統(tǒng)為2套，對稱分布在分解爐13兩側，每個給料管12與分解爐13的夾角為45°。

分解爐13筒體為三層結構，由外側的防護層131、中間的加熱層132和導熱層133組成；分離器14筒體為三層結構，由外側的防護層141、中間的加熱層142和導熱層143組成。

空氣預熱真空爐1下部葉輪給料機A4為5個，呈X形布置；料倉7下部葉輪給料機B8為3個，呈正三角形布置，通過連接管20與3個環(huán)形給料筒9對應連接；環(huán)形給料筒9下部葉輪給料機C11為3個，呈扇形布置。

具體生產過程中，將氨堿生成的氯化銨飽和溶液，送至冷卻結晶器，經冷卻至30～45℃，析出過飽和的氯化銨晶體，把結晶器上部氯化銨溶液送至風冷器冷卻并循環(huán)至結晶器；下部晶漿經稠厚器增稠后再離心分離，制得氯化銨成品；

空氣預熱真空爐、料倉、分離器通過各自真空泵將系統(tǒng)抽至1300Pa真空，空氣預熱真空爐1、料倉7、環(huán)形給料筒9、分解爐14、分離器14形成真空體系；

給料：氯化銨成品通過空氣預熱爐上端的閘板式進料閥2進入空氣預熱真空爐， 110℃空氣從熱空氣入口5通入空氣預熱真空爐，將氯化銨預熱，當加料口空氣溫度為105℃后，停止通入熱空氣，而后將空氣預熱真空爐抽至1300Pa, 利用5個葉輪給料機4將氯化銨快速排入料倉7，5min后開啟料倉7底部三個葉輪給料機8將三個環(huán)形給料筒9加料至90%；空氣預熱真空爐1排空后關閉5個葉輪給料機4，打開閘板式進料閥2給料重復該步驟；

熱分解：將環(huán)形給料筒9中的氯化銨通過葉輪給料機11加入已升溫至350℃的分解爐13中進行加熱分解，分解后的氨氣及氯化氫氣體通過高溫平板過濾器16進入分離器14， JMT-1型沸石分子篩17成功限定了中部形成湍流區(qū)的下邊界，使氯化氫下沉通過，氨氣不能下沉通過，打開分離器兩端的球閥，氨氣從上部進入氨氣回收系統(tǒng)，氯化氫從下部進入氯化氫收集系統(tǒng)，完成整個生產過程。