本發(fā)明屬于無機化學工業(yè)中的磷酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種由濕法磷酸生產(chǎn)多聚磷酸的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
多聚磷酸是一個精細磷化工產(chǎn)品，其主要成份為正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、四聚磷酸和高聚磷酸組成。分子式：H(n+2)PnO(3n+1)；
結(jié)構(gòu)式：
典型產(chǎn)品分子式：H6P4O13。多聚磷酸折含磷酸量一般為105～115％H3PO4。多聚磷酸有較低的粘度和凝固點，腐蝕性較小，對金屬離子具有很好的螯合作用，主要用于石油化學縮合催化劑、脫水劑、金屬表面處理劑、分析試劑、醫(yī)藥品、有機合成的環(huán)化劑與酸化劑、制造高濃度液體肥料、磷酸鹽工業(yè)原料以及磷酸的代用品等。
目前，開展多聚磷酸工藝技術(shù)研究的國家不是很多，主要有美國、俄羅斯、日本及歐洲的某些國家。多聚磷酸的制取方法，國內(nèi)外研究、報道相對較少，主要如下：
①熱法磷酸聚合法，是將黃磷燃燒得到的P2O5，用磷酸進行冷卻和吸收聚合，成本較高。
②合成法，是將熱法磷酸和五氧化二磷加熱聚合，弊端是要在生產(chǎn)熱法磷酸和P2O5的基礎(chǔ)上開展，故生產(chǎn)成本較高、反應(yīng)慢、產(chǎn)量少。
③電能法，是將電作用于被放置在裝有酸的容器中的電極上，電流在電極之間流動并瞬間轉(zhuǎn)化成熱量，使酸沸騰產(chǎn)生水蒸氣和其他可能存在磷酸中的可揮發(fā)性物質(zhì)。美國學者在這方面做了大量研究，據(jù)美國專利2839408報道，磷酸可以通過放置在其中的直流電極電解濃縮，并產(chǎn)生氫氣和氧氣，缺點是產(chǎn)生的氫氣和氧氣不能很好地分離，非常容易爆炸，尚未能工業(yè)化。美國專利3044851提到，在用不同加熱技術(shù)生產(chǎn)濃縮磷酸過程中，發(fā)明者描述了電弧爐的用法，電極被放置于酸體中并連接一股交流電，電弧在電極和酸之間被拉伸，熱量由電弧發(fā)熱產(chǎn)生，但高溫會引起電極被燒蝕和酸的局部過熱現(xiàn)象，導(dǎo)致沉淀物形成，同時電極的位置難于控制，故也未見有工業(yè)應(yīng)用的報道。
④濕法磷酸聚合法，將濕法磷酸凈化、再特殊加熱聚合，較多的是將熱氣通入列管換熱器中、單級或多級蒸發(fā)、在抽真空條件下使酸濃縮聚合。此法常需要將濕法磷酸凈化、增加成本。
⑤高溫加熱濃縮法，國外除采用上述方法4外，還有就是將高溫的熱煙氣通入酸中充分接觸使酸濃縮聚合。美國專利6616906，在一個發(fā)生器或浸入式的火爐中產(chǎn)生1000℃或者更高溫度的熱氣，熱氣被導(dǎo)入一發(fā)生器中與酸充分接觸而使其濃縮。這個方法存在很多缺點，比如：熱氣溫度過高的時候，會攜帶大量的酸微粒需要處理，這些微粒易形成氣溶膠；在實際操作中難于被收集，導(dǎo)致酸的損失、設(shè)備腐蝕嚴重和大氣污染。同時由于要1000℃的熱煙氣，故能耗高，而且酸在高溫條件下易發(fā)生局部過熱現(xiàn)象，在發(fā)生器內(nèi)易形成沉淀物，影響發(fā)生器的長期穩(wěn)定運行，尚未能工業(yè)化。
上述多聚磷酸的工業(yè)生產(chǎn)方法，后兩種是濕法酸濃縮聚合。通常酸的濃縮是在不同類型的真空蒸發(fā)器中進行，由于高溫及傳熱不均勻性，酸在濃縮過程難免會產(chǎn)生局部過熱，使加熱容器表面出現(xiàn)沉淀結(jié)垢。因此從上個世紀20年代至今日，國內(nèi)外學者一直在對如何有效、低能耗的提高磷酸的濃度進行研究。本發(fā)明正是為了解決上述由濕法磷酸生產(chǎn)多聚磷酸過程中存在的難凈化、能耗高、溫度高、易過熱、易沉淀、設(shè)備易腐蝕等問題，而發(fā)明了利用反射爐來用于濕法磷酸生產(chǎn)多聚磷酸。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決目前國內(nèi)外由濕法磷酸生產(chǎn)多聚磷酸過程中存在的難凈化、能耗高、溫度高、易過熱、易沉淀、設(shè)備易腐蝕等問題，特發(fā)明采用反射爐來將濕法磷酸制成多聚磷酸。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種由濕法磷酸生產(chǎn)多聚磷酸的方法及設(shè)備，其主要特征在于，包括依次管道連接的燃燒嘴、反射爐、多聚磷酸槽、低聚磷酸槽、低聚磷酸循環(huán)泵、抽煙風機、填料洗滌塔、洗滌液循環(huán)泵、噴頭、煙囪、多個控制閥門。
其實施的主要工藝步驟包括：
第一步，液化氣通過燃燒嘴在反射爐中的一端燃燒，提供濕法磷酸濃縮、聚合所需要的熱能；
第二步，原料稀磷酸從與燃燒嘴端相反的另一端經(jīng)入口控制閥門進入反射爐，并流向燃燒嘴所在的一端，流動過程中在高溫的反射爐里迅速得到升溫、濃縮、聚合，初步聚合的低聚磷酸經(jīng)反射爐第一個出口控制閥門流出，經(jīng)低聚磷酸槽收集，低聚磷酸槽配有低聚磷酸循環(huán)泵，將收集的低聚磷酸經(jīng)泵入口控制閥門和出口控制閥門泵入反射爐，以利循環(huán)濃縮、聚合；
第三步，根據(jù)實際需求，低聚磷酸槽里面的低聚磷酸通過控制閥門流出，可以作為一種產(chǎn)品直接包裝；
第四步，反射爐中其他沒有從第一個出口控制閥門流出的低聚磷酸繼續(xù)向燃燒嘴所在的一端流動，并進一步濃縮、聚合，然后經(jīng)反射爐第二個出口控制閥門流出，經(jīng)多聚磷酸槽收集，再通過控制閥門流出，然后作為主產(chǎn)品直接包裝；
第五步，反射爐中汽化所產(chǎn)生的水蒸汽與煙氣及所夾帶的少量磷酸蒸汽一起形成尾氣經(jīng)抽煙風機抽入填料洗滌塔，填料洗滌塔底部配有洗滌液循環(huán)泵，循環(huán)洗滌液經(jīng)入口控制閥門和出口控制閥門泵入噴頭，以噴入填料洗滌塔，吸收尾氣中的少量磷酸蒸汽，回收處理后的尾氣經(jīng)煙囪排空，用于循環(huán)吸收尾氣的洗滌液達到一定濃度后，通過控制閥門流入反射爐中作為補充原料濃縮、聚合，通過控制閥門向填料洗滌塔補充水以保持合理范圍的液位。
本發(fā)明所采用的原料是濃度在25％到60％的濕法磷酸，所得產(chǎn)品為達到國際通用標準的95％到105％的多聚磷酸；所述的反射爐溫度控制在500到900攝氏度，優(yōu)選地700到800攝氏度；所述的反射爐內(nèi)襯材料可以由高溫玻璃、耐火磚、白云石、石英砂、石墨、菱鎂礦等耐高溫耐腐蝕材料制成，反射爐形狀可以是方形、梯形、半圓形頂。
本發(fā)明與原有技術(shù)相比，優(yōu)點在于：
(1)以反射爐做主要反應(yīng)設(shè)備可靠穩(wěn)定，操作控制簡易方便，完全解決了現(xiàn)在國內(nèi)外單級或多級蒸發(fā)中列管換熱器的列管易積垢難處理的問題；
(2)反射爐溫度整體優(yōu)選地控制在700到800攝氏度，是冷酸進入一個整體高溫的氣、液、固環(huán)境，比采用1000多攝氏度高溫的熱煙氣導(dǎo)入酸中來濃縮聚合要更易控制，避免了局部過熱，避免了熱氣溫度過高時攜帶走大量的酸微粒；
(3)本發(fā)明溫度控制適中，不需采用真空，節(jié)省能量；
(4)本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不會出現(xiàn)過熱高聚的問題，采用兩級產(chǎn)品產(chǎn)出，既便于滿足實際需求，又便于提高生產(chǎn)效率；
(5)洗滌液循環(huán)回收尾氣后，用來作為原料，提高了產(chǎn)品收率，減少了廢氣排放，有利于環(huán)境保護。
附圖說明
附圖為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程簡圖。
具體實施方式
下面結(jié)合上述附圖以及具體實施例對本發(fā)明的實施步驟作進一步祥細說明，以利于更加清楚明白的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點。有必要在此指出的是，以下所描述的具體實施例只用于對本發(fā)明進行的進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整、或?qū)Σ糠衷O(shè)備以相類似的設(shè)備替換，實施例如下：
第一步，打開液化氣管道與燃燒嘴4的連接閥門，向燃燒嘴4供氣并點火燃燒，使反射爐受熱升溫；
第二步，通過控制閥門12向填料洗滌塔9中補充水到控制閥門13入口上面70厘米的位置，打開入口控制閥門13和出口控制閥門8，啟動洗滌液循環(huán)泵7，啟動抽煙風機14；
第三步，當反射爐受熱升溫到700攝氏度時，在與燃燒嘴端相反的另一端打開原料稀磷酸入口控制閥門15，濃度為43％的原料稀磷酸進入反射爐5，并流向燃燒嘴所在的一端，流動過程中在高溫的反射爐里迅速得到升溫、濃縮、聚合，反射爐內(nèi)溫度穩(wěn)定控制在740到750攝氏度之間，初步聚合的低聚磷酸經(jīng)出口控制閥門21流出，經(jīng)低聚磷酸槽19收集，低聚磷酸槽配有低聚磷酸循環(huán)泵17，將收集的低聚磷酸經(jīng)泵入口控制閥門18和出口控制閥門16泵入反射爐，以利循環(huán)濃縮、聚合；
第四步，低聚磷酸槽19里面的一部分低聚磷酸通過控制閥門20流出，作為一種產(chǎn)品直接包裝，經(jīng)檢測濃度達到了96％；
第五步，其他沒有從出口控制閥門21流出的低聚磷酸繼續(xù)向燃燒嘴所在的一端流動，并進一步濃縮、聚合，然后經(jīng)出口控制閥門3流出，經(jīng)多聚磷酸槽2收集，再通過控制閥門1流出，然后作為主產(chǎn)品直接包裝，經(jīng)檢測濃度達到了105.3％；
第六步，反射爐5中汽化所得的水蒸汽與煙氣及所夾帶的少量磷酸蒸汽一起形成尾氣經(jīng)抽煙風機14抽入填料洗滌塔9，填料洗滌塔9底部的配有洗滌液循環(huán)泵7，循環(huán)洗滌液經(jīng)入口控制閥門13和出口控制閥門8泵入噴頭11，以噴入填料洗滌塔9，吸收尾氣中的少量磷酸蒸汽，回收處理后的尾氣經(jīng)煙囪10排空，生產(chǎn)中經(jīng)檢驗在用于循環(huán)吸收尾氣的洗滌液達到38％濃度后，打開控制閥門6流入反射爐5中作為補充原料濃縮、聚合，然后通過控制閥門12向填料洗滌塔9補充了水，使填料洗滌塔9的液位在洗滌液循環(huán)泵7運行的狀態(tài)下位于控制閥門13入口上面50厘米的位置。