本發(fā)明涉及一種制備氧化釔納米粉體的方法，特別涉及一種能制備出氧化釔粉體不同納米結構的制備方法。
背景技術：
氧化釔作為重要的稀土化合物，具有獨特的光學及物理化學性質，廣泛應用于高級陶瓷材料、熒光材料、催化、激光、材料摻雜等領域。氧化釔是一種不溶于水和堿、溶于酸的白色稀土氧化物，其摩爾質量是225.82g/mol，密度5.01g/cm3，熔點2410℃，屬于立方晶系。
常用的氧化釔粉體制備方法有碳酸氫銨沉淀法。碳酸氫銨是一種廉價的沉淀劑。在該方法中，將釔的無機鹽溶液與碳酸氫按水溶液直接反應，得到含釔碳酸鹽的漿液；然后向漿液中加入一定量的可溶性銨鹽，攪拌均勻，通過加入可溶性銨鹽的量來調節(jié)氧化釔的最終粒度，漿液在一定溫度下靜置、陳化適當時間；陳化結束后將沉淀洗滌、過濾、適當溫度干燥、煅燒得到氧化釔產品。該方法可以在較低的陳本下獲得較高的氧化釔產率，并且也較易形成規(guī)?；a，但是由于碳酸氫銨沉淀過程中產生大量的氣泡，而且沉淀反應過程中ph值不恒定，形核速率或快或慢不利于晶體的長大，因此很難得到理想粒度和形貌的氧化釔粉體產品。
此外，也有專利cn102145913a公開了一種利用噴霧造粒法來制備球形納米氧化釔粉末的方法。其具體制備方法:首先用硝酸溶液溶解粉體，然后加入氨水沉淀，經陳化處理、過濾、洗滌、干燥得到粉末狀前驅體，再用離子水穩(wěn)等離子噴槍處理其前驅體，對制備納米氧化釔原始顆粒通過蒸餾水收集，對氧化釔顆粒加入粘結劑、分散劑進行調劑、球磨，經噴霧干燥制粒，最后進行大氣等離子噴槍燒結處理，篩分獲得最終產品。該方法提供了一種經濟環(huán)保適合規(guī)?；a球形納米氧化釔粉體的方法，解決了常規(guī)方法中原始顆粒脫水效率低下、團聚體燒結致密化困難及產率低下等問題。
雖然，以上方法都能以較高的效率與產率生產出氧化釔納米粉體，但是并不能有效地控制氧化釔納米粉體的形貌與結構，或者只能是單一的形貌與結構。因此，我們發(fā)明了一種能在同一方法內，靠改變濃度和反應條件，以天然蘆薈凝膠為表面活性劑來獲得氧化釔納米粉體的不同形貌與結構，進而滿足不同行業(yè)對氧化釔納米粉體形貌與結構的不同要求。此外，此方法還可以用來制備其他氧化物和稀土摻雜。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是滿足不同行業(yè)對氧化釔納米粉體形貌與結構的不同要求，提供一種形貌可控，能在同一方法內制備出不同納米結構的氧化釔納米粉體的制備方法。本發(fā)明采用的是利用天然蘆薈凝膠作為表面活性劑的超聲化學法。在本發(fā)明中，利用超聲共振氣泡來形成成核，隨著氣泡的爆裂，會破壞常規(guī)化學鍵，而蘆薈凝膠中的有機物的親水基表面會附著于y(oh)3沉淀，在高溫煅燒時，在有機基團被蒸發(fā)脫離前，輔助氧化釔的結晶化。這樣，通過改變超聲時間，超聲頻率，ph值和蘆薈膠的量這些條件，破壞不同的化學鍵，最終導致不同的形貌與微觀結構。
本發(fā)明所提供的一種氧化釔納米粉體及納米結構的制備方法，具體如下：
(1)原料：y(no3)3:h2o，氨水作為沉淀劑，天然蘆薈凝膠為表面活性劑；蒸餾水作為溶劑；
(2)沉淀溶液配制：先將原料y(no3)3:h2o和蘆薈凝膠在水溶液中均勻混合，其中，y3+的濃度為0.1～0.4mol/l，蘆薈凝膠的添加量為200～600ml/l，再將氨水緩慢地添加至混合溶液中至ph值為7～9，混合溶液在頻率為20khz～50khz的超聲波進行超聲振蕩，時間為1h～6h，期間溶液溫度保持在50～80℃，最終獲得白色沉淀；
(3)將獲得的沉淀用蒸餾水和無水乙醇分別清洗3～5次后進行烘干處理，溫度為70～120℃，時間為6h～24h；
(4)煅燒熱處理：將步驟(3)中烘干后的粉末進行高溫煅燒，煅燒溫度為700～1200℃，時間為2～6h。
有益效果
1.本發(fā)明提供了一種能制備出氧化釔粉體不同納米結構的制備方法，對設備要求低、成本低、產率高、形貌可控、粒度均勻。適合規(guī)模化大批量生產，產品質量統(tǒng)一度較高。
2.本發(fā)明所提出的制備氧化釔納米粉體的方法，通過改變超聲頻率、超聲時間、ph值和蘆薈凝膠的添加量，最終能有效地獲得氧化釔納米粉體的不同的微觀結構，典型的有：球形、花瓣形、花苞形、菌菇形等，進而能滿足不同行業(yè)對氧化釔粉體形貌與微觀結構的不同需求。
3.通過本發(fā)明所提出的制備方法所制備的氧化釔粉體，能有效的改善形貌和微觀結構，獲得較好的粒度均勻性，有效的改善了噴涂行業(yè)中氧化釔粉末流動性差的問題，進而有效地增強了氧化釔粉體的噴涂質量。
4.此方法還可以拓展用來制備其他稀土氧化物(氧化釓、氧化镥等)、稀土摻氧化物等。
具體實施方式
下面結合具體實例對本發(fā)明做進一步的說明，但不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1(球型)
(1)稱取原料y(no3)3:h2o和氨水的質量分別為4g和1.91g；
(2)將步驟(1)所稱取的y(no3)3:h2o和氨水原料用50ml蒸餾水進行緩慢混合并加入30ml的蘆薈凝膠，溶液ph值保持為7；
(3)用頻率為20khz的超聲波進行超聲振蕩，時間為6h，期間溶液溫度保持為80℃，最終獲得白色沉淀；
(4)將步驟(3)中所獲得的沉淀用蒸餾水和酒精清洗3次，然后進行烘干處理，溫度為70℃，時間為6h；
(5)將步驟(4)中烘干后的粉末進行高溫煅燒，煅燒溫度為700℃，時間為2h；
(6)將煅燒后的粉末用sem進行表征處理，觀察后發(fā)現(xiàn)最終獲得的氧化釔納米粉體的微觀結構為球形，其粒徑為30～50nm。
實施例2(花苞形)
(1)稱取原料y(no3)3:h2o和氨水的質量分別為5g和2.98g；
(2)將步驟(1)所稱取的y(no3)3:h2o和氨水原料用50ml蒸餾水進行緩慢混合并加入15ml的蘆薈凝膠，溶液ph值保持為8；
(3)用頻率為26khz的超聲波進行超聲振蕩，時間為5h，期間溶液溫度保持為60℃，最終獲得白色沉淀；
(4)將步驟(3)中所獲得的沉淀用蒸餾水和酒精清洗4次，然后進行烘干處理，溫度為100℃，時間為20h；
(5)將步驟(4)中烘干后的粉末進行高溫煅燒，煅燒溫度為1000℃，時間為4h；
(6)將煅燒后的粉末用sem進行表征處理，觀察后發(fā)現(xiàn)最終獲得的氧化釔納米粉體的微觀結構為花苞形，其粒徑為50～80nm。
實施例3(菌菇形)
(1)稱取原料y(no3)3:h2o和氨水的質量分別為6g和4.3g；
(2)將步驟(1)所稱取的y(no3)3:h2o和氨水原料用50ml蒸餾水進行緩慢混合并加入25ml的蘆薈凝膠，溶液ph值保持為9；
(3)用頻率為30khz的超聲波進行超聲振蕩，時間為5h，期間溶液溫度保持為50℃，最終獲得白色沉淀；
(4)將步驟(3)中所獲得的沉淀用蒸餾水和酒精清洗5次，然后進行烘干處理，溫度為120℃，時間為24h；
(5)將步驟(4)中烘干后的粉末進行高溫煅燒，煅燒溫度為1100℃，時間為5h；
(6)將煅燒后的粉末用sem進行表征處理，觀察后發(fā)現(xiàn)最終獲得的氧化釔納米粉體的微觀結構為菌菇形，其粒徑為60～100nm。
實施例4(花瓣形)
(1)稱取原料y(no3)3:h2o和氨水的質量分別為6g和3.58g；
(2)將步驟(1)所稱取的y(no3)3:h2o和氨水原料用50ml蒸餾水進行緩慢混合并加入30ml的蘆薈凝膠，溶液ph值保持為8；
(3)用頻率為50khz的超聲波進行超聲振蕩，時間為5h，期間溶液溫度保持為80℃，最終獲得白色沉淀；
(4)將步驟(3)中所獲得的沉淀用蒸餾水和酒精清洗4次，然后進行烘干處理，溫度為120℃，時間為24h；
(5)將步驟(4)中烘干后的粉末進行高溫煅燒，煅燒溫度為1200℃，時間為6h；
(6)將煅燒后的粉末用sem進行表征處理，觀察后發(fā)現(xiàn)最終獲得的氧化釔納米粉體的微觀結構為花瓣形，其粒徑為40～80nm。
上述實例均為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式不受上述實例的限制，其他任何未背離本發(fā)明精神實質與原理下所做的修改、修飾、替代、組合、簡化均為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。