本發(fā)明屬于輪胎橡膠再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用廢輪胎橡膠真空微波制備活性炭的方法。

背景技術(shù)：

二十一世紀(jì)以來(lái)，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，汽車消費(fèi)量增長(zhǎng)迅速，同時(shí)每年報(bào)廢汽車產(chǎn)量也呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，自2006年以來(lái)我國(guó)每年產(chǎn)生的廢舊輪胎量都保持世界第一。目前我國(guó)尚缺乏相應(yīng)的立法和政策來(lái)鼓勵(lì)廢舊輪胎的回收利用及管理體系，造成了極大的資源浪費(fèi)和環(huán)境負(fù)擔(dān)。

目前，我國(guó)廢舊輪胎的利用主要有以下幾種方式：(1)廢舊輪胎直接利用；(2)廢舊輪胎翻新；(3)廢舊輪胎熱能利用；(4)橡膠再生；(5)廢輪胎橡膠粉混合瀝青制鋪路材料；(6)廢輪胎熱解制碳?xì)浠衔锖吞吭Ｆ渲?，熱解回收處理方法由于其較高的資源回收率和較低的二次污染受到廣泛關(guān)注。廢舊輪胎的熱分解主要包括熱解和催化降解，已有的熱解技術(shù)主要包括常壓惰性氣體熱解、真空熱解和熔融鹽熱解，但無(wú)論采取哪種方法，都存在處理溫度高、加熱時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品雜質(zhì)多等缺陷。如采用催化降解則采用路易斯酸熔融鹽作為催化劑，反應(yīng)速度快，可以回收液體燃料和多種化學(xué)品。不過(guò)總的來(lái)說(shuō)，熱分解工藝的設(shè)備投資較高，附加值低，且燃燒過(guò)程會(huì)產(chǎn)生苯和二噁英類致癌的毒害性氣體，對(duì)大氣環(huán)境造成嚴(yán)重污染。

廢輪胎熱解是在缺氧或惰性氣體中進(jìn)行的不完全熱降解過(guò)程，可產(chǎn)生液態(tài)、氣態(tài)碳?xì)浠衔锖吞繗堅(jiān)?，這些產(chǎn)品經(jīng)進(jìn)一步加工處理能被轉(zhuǎn)化成具有各種用途的高價(jià)值產(chǎn)品，如液態(tài)產(chǎn)品可以轉(zhuǎn)化為燃料油，氣態(tài)產(chǎn)品可直接被用作燃料，而炭可以被轉(zhuǎn)化成炭黑或活性炭，可實(shí)現(xiàn)能源的再生利用，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。在這些產(chǎn)品中，炭含量最高，再生產(chǎn)品量最大，因此如何將其有效利用成為目前廢輪胎再生利用領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題。目前傳統(tǒng)廢輪胎熱解工藝是先將廢輪胎清洗切片，然后將其投入熱解爐中，將產(chǎn)物分別通過(guò)油氣分離裝置和固體回收系統(tǒng)后，分別收集燃料氣、成品油和炭黑。此工藝中對(duì)熱解工序的要求較嚴(yán)格，設(shè)備投入高，反應(yīng)溫度高(一般高于500℃)，時(shí)間長(zhǎng)(大于5h)。因此，急需開(kāi)發(fā)一種高效熱解的工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要提供了一種利用廢輪胎橡膠真空微波制備活性炭的方法，對(duì)廢輪胎橡膠廢物利用，制備活性炭。其技術(shù)方案如下：一種利用廢輪胎橡膠真空微波制備活性炭的方法，包括以下步驟：

(1)將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊并洗凈，然后烘干處理；

(2)去除橡膠塊上的油類物質(zhì)；

(3)放入微波真空干燥箱中熱解，收集固態(tài)物質(zhì)；

(4)將收集的固態(tài)物質(zhì)用雙氧水處理并干燥，得焦炭；

(5)將焦炭放入馬沸爐中，在氮?dú)鈿夥障聦⒐虘B(tài)物質(zhì)加熱至880-920℃，保持4-6h后自然降至室溫；

(6)將獲得的樣品研磨成粒，并過(guò)篩，然后將樣品粒先浸漬于HNO₃溶液中，再浸漬于NaOH溶液中，獲得活性炭顆粒。

優(yōu)選的，步驟(1)中烘干處理的溫度為90-130℃。

優(yōu)選的，步驟(2)中去除油類物質(zhì)的方法為，將橡膠塊加熱至280-320℃。

優(yōu)選的，步驟(3)中熱解時(shí)微波真空干燥箱功率為400-1200W，熱解時(shí)間為10-60min。

優(yōu)選的，步驟(5)中氮?dú)獾牧髁繛?00mL/min，固態(tài)物質(zhì)在馬沸爐中的加熱速率為20℃/min。

優(yōu)選的，步驟(6)中所述篩為150目篩，HNO₃溶液和NaOH溶液的濃度均為4mol/L。

采用上述利用廢輪胎橡膠真空微波制備活性炭的方法，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

以真空微波法熱解廢輪胎橡膠粉，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，且簡(jiǎn)化了工藝流程，獲得的炭黑通過(guò)后續(xù)氧化、活化制活性炭的工藝，可以以較為簡(jiǎn)便的方法制得活性炭，對(duì)廢輪胎橡膠廢物利用，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)價(jià)值。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊后洗凈，在110℃下烘干。將小塊橡膠加熱至300℃，使橡膠中的原油、蒸餾柴油、成品油分離出去。然后，將其放入微波真空干燥箱中，設(shè)置功率為800W，熱解反應(yīng)10min后取出得到炭黑。隨后用雙氧水處理炭黑，將附著的有機(jī)雜質(zhì)氧化。獲得的材料用蒸餾水洗后放入在110℃真空烘箱中過(guò)夜。獲得的焦炭放入馬弗爐中，在200mL/min的氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min速率加熱至900℃，保持5h后自然降溫至室溫，將獲得的樣品研磨至細(xì)顆粒，將細(xì)顆粒過(guò)150目篩后，收集通過(guò)150目篩的顆粒，將其先后浸漬于4mol/L的HNO₃和NaOH溶液中，在60℃下恒溫6h。最后，將獲得的產(chǎn)物以去離子水洗凈，獲得活性炭顆粒。

實(shí)施例2

將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊后洗凈，在90℃下烘干。將小塊橡膠加熱至320℃，使橡膠中的原油、蒸餾柴油、成品油分離出去。然后，將其放入微波真空干燥箱中，設(shè)置功率為400W，熱解反應(yīng)60min后取出得到炭黑。隨后用雙氧水處理炭黑，將附著的有機(jī)雜質(zhì)氧化。獲得的材料用蒸餾水洗后放入在110℃真空烘箱中過(guò)夜。獲得的焦炭放入馬弗爐中，在200mL/min的氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min速率加熱至880℃，保持4h后自然降溫至室溫，將獲得的樣品研磨至細(xì)顆粒，將細(xì)顆粒過(guò)150目篩后，收集通過(guò)150目篩的顆粒，將其先后浸漬于4mol/L的HNO₃和NaOH溶液中，在30℃下恒溫12h。最后，將獲得的產(chǎn)物以去離子水洗凈，獲得活性炭顆粒。

實(shí)施例3

將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊后洗凈，在130℃下烘干。將小塊橡膠加熱至280℃，使橡膠中的原油、蒸餾柴油、成品油分離出去。然后，將其放入微波真空干燥箱中，設(shè)置功率為1200W，熱解反應(yīng)30min后取出得到炭黑。隨后用雙氧水處理炭黑，將附著的有機(jī)雜質(zhì)氧化。獲得的材料用蒸餾水洗后放入在110℃真空烘箱中過(guò)夜。獲得的焦炭放入馬弗爐中，在200mL/min的氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min速率加熱至910℃，保持4h后自然降溫至室溫，將獲得的樣品研磨至細(xì)顆粒，將細(xì)顆粒過(guò)150目篩后，收集通過(guò)150目篩的顆粒，將其先后浸漬于4mol/L的HNO₃和NaOH溶液中，在30℃下恒溫3h。最后，將獲得的產(chǎn)物以去離子水洗凈，獲得活性炭顆粒。

實(shí)施例4

將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊后洗凈，在100℃下烘干。將小塊橡膠加熱至290℃，使橡膠中的原油、蒸餾柴油、成品油分離出去。然后，將其放入微波真空干燥箱中，設(shè)置功率為600W，熱解反應(yīng)10min后取出得到炭黑。隨后用雙氧水處理炭黑，將附著的有機(jī)雜質(zhì)氧化。獲得的材料用蒸餾水洗后放入在110℃真空烘箱中過(guò)夜。獲得的焦炭放入馬弗爐中，在200mL/min的氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min速率加熱至920℃，保持6h后自然降溫至室溫，將獲得的樣品研磨至細(xì)顆粒，將細(xì)顆粒過(guò)150目篩后，收集通過(guò)150目篩的顆粒，將其先后浸漬于4mol/L的HNO₃和NaOH溶液中，在90℃下恒溫3h。最后，將獲得的產(chǎn)物以去離子水洗凈，獲得活性炭顆粒。

實(shí)施例5

將廢輪胎橡膠的鐵線移除后，切成小塊后洗凈，在100℃下烘干。將小塊橡膠加熱至300℃，使橡膠中的原油、蒸餾柴油、成品油分離出去。然后，將其放入微波真空干燥箱中，設(shè)置功率為800W，熱解反應(yīng)20min后取出得到炭黑。隨后用雙氧水處理炭黑，將附著的有機(jī)雜質(zhì)氧化。獲得的材料用蒸餾水洗后放入在110℃真空烘箱中過(guò)夜。獲得的焦炭放入馬弗爐中，在200mL/min的氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min速率加熱至890℃，保持5h后自然降溫至室溫，將獲得的樣品研磨至細(xì)顆粒，將細(xì)顆粒過(guò)150目篩后，收集通過(guò)150目篩的顆粒，將其先后浸漬于4mol/L的HNO₃和NaOH溶液中，在50℃下恒溫10h。最后，將獲得的產(chǎn)物以去離子水洗凈，獲得活性炭顆粒。

對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，做出其它各種相應(yīng)的改變以及形變，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。