本發(fā)明涉及立方氮化硼多晶體、切削工具、耐磨工具、研磨工具和立方氮化硼多晶體的制造方法,特別是這樣的立方氮化硼多晶體、切削工具、耐磨工具、研磨工具和立方氮化硼多晶體的制造方法,它們適用作鐵基材料的切削工具、耐磨工具和研磨工具。
背景技術(shù):
:立方氮化硼(以下也稱作“cbn”)具有僅次于鉆石的硬度,并且其熱穩(wěn)定性與化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異。此外,對于鐵基材料,立方氮化硼比鉆石更穩(wěn)定,因此cbn燒結(jié)材料已經(jīng)被用作鐵基材料的加工工具。然而,cbn燒結(jié)材料包含約10體積%至40體積%的結(jié)合劑,并且該結(jié)合劑造成燒結(jié)材料的強度、耐熱性和熱擴散性降低。因此,特別是在高速切削鐵系材料時,熱負荷增大并且切削刃容易崩裂和產(chǎn)生裂紋,從而縮短工具壽命。作為解決該問題的方法,有使用催化劑而不使用結(jié)合劑來制造cbn燒結(jié)材料的方法。在該方法中,通過使用六方氮化硼(hbn)作為原材料并使用氮硼化鎂(mg3bn3)或其類似物作為催化劑來進行反應(yīng)燒結(jié)。通過該方法得到的cbn燒結(jié)材料不包含結(jié)合劑,因此cbn晶粒彼此強烈結(jié)合且導(dǎo)熱率更高。因此,該cbn燒結(jié)材料用作散熱器材料、tab(卷帶自動結(jié)合)結(jié)合工具或它們的類似物。然而,由于少量催化劑殘留在燒結(jié)材料中,因此在熱應(yīng)用下,由于催化劑與cbn之間的熱膨脹差異,容易產(chǎn)生細裂紋,因而該cbn燒結(jié)材料并不適用于切削工具。此外,由于晶粒尺寸大,具體而言,為約10μm,因此雖然其導(dǎo)熱率高,但其強度低,因此該cbn燒結(jié)材料無法適用于涉及大負荷或類似情況的切削。另一方面,cbn燒結(jié)材料也可以這樣得到:在超高壓力和高溫下,不用催化劑而直接將hbn等常壓型bn(氮化硼)轉(zhuǎn)化成cbn,并同時將其燒結(jié)(直接轉(zhuǎn)化燒結(jié)法)。例如,日本專利特開no.47-034099(專利文獻1)和日本專利特開no.03-159964(專利文獻2)中均描述了在超高壓力和高溫下將hbn轉(zhuǎn)化為cbn而得到cbn燒結(jié)材料的方法。此外,有使用熱解氮化硼(pbn)作為原材料來獲得cbn燒結(jié)材料的方法。這種方法在例如日本專利特開no.54-033510(專利文獻3)和日本專利特開no.08-047801(專利文獻4)中說明。在該方法中,需要諸如7gpa且不小于2100℃的條件。日本已審查專利公布no.49-27518(專利文獻5)和日本專利特開no.11-246271(專利文獻6)中均描述了在不如上述條件那樣苛刻的條件下獲得cbn燒結(jié)材料的方法。引用列表專利文獻專利文獻1:日本專利特開no.47-034099專利文獻2:日本專利特開no.03-159964專利文獻3:日本專利特開no.54-033510專利文獻4:日本專利特開no.08-047801專利文獻5:日本已審查專利公布no.49-27518專利文獻6:日本專利特開no.11-246271技術(shù)實現(xiàn)要素:技術(shù)問題專利文獻5中公開了在(例如)6gpa的壓力和1100℃的條件下獲得cbn燒結(jié)材料的方法。在這種方法中,由于作為原材料的hbn晶粒不超過3μm,所以該hbn含有若干質(zhì)量%的氧化硼雜質(zhì)和吸附氣體。因此,由于雜質(zhì)和吸附氣體的影響,燒結(jié)將不能充分進行,并且硬度、強度和耐熱性因為氧化物的存在而降低,這使得cbn燒結(jié)材料無法用作切削工具、耐磨工具等。為了解決以上問題,專利文獻6公開了通過在6gpa至7gpa、和1550℃至2100℃的條件下使用低結(jié)晶性六方氮化硼作為原材料,從而進行合成的方法。此外,其還公開了通過這種方法合成的cbn多晶體的晶粒尺寸為約0.1μm至1μm。然而,當(dāng)使燒結(jié)溫度較低以獲得適用于精加工、精密加工等的小晶粒尺寸的cbn多晶體時,可燒結(jié)性變低,從而導(dǎo)致多晶體的強度降低。此外,小晶粒尺寸導(dǎo)致低韌性,從而使得工具容易產(chǎn)生不利的崩裂??紤]到以上問題,本發(fā)明的一個目的在于提供一種晶粒尺寸小且具有韌性的立方氮化硼多晶體。解決問題的方案根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案的立方氮化硼多晶體包含立方氮化硼,所述立方氮化硼的平均晶粒尺寸為150nm以下,在使用r200μm金剛石壓頭并以100n/分鐘的速率施加負荷的斷裂強度試驗中,所述立方氮化硼多晶體的裂紋產(chǎn)生負荷為25n以上。另外,根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案的立方氮化硼多晶體的制造方法包括:制備晶粒尺寸為0.5μm以下的六方氮化硼粉末作為起始材料;以及將上述六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼,并在滿足以下條件的溫度和壓力下燒結(jié)上述立方氮化硼和上述纖鋅礦型氮化硼:p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23,t≤2200,以及p≤25其中上述壓力由p(gpa)表示且上述溫度由t(℃)表示。發(fā)明的有益效果根據(jù)上述描述,立方氮化硼多晶體包含具有微細晶粒尺寸的立方氮化硼并且其是具有韌性的多晶體。具體實施方式[本發(fā)明的實施方案的說明]首先,將列舉并說明本發(fā)明的實施方案。本發(fā)明人為解決上述問題進行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過在高壓和高溫下,將晶粒尺寸為0.5μm以下的六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼,可以得到具有微細結(jié)構(gòu)和韌性的立方氮化硼多晶體。[1]具體而言,根據(jù)本發(fā)明一個實施方案的立方氮化硼多晶體包含立方氮化硼,所述立方氮化硼的平均晶粒尺寸為150nm以下,在使用r200μm金剛石壓頭并以100n/分鐘的速率施加負荷的斷裂強度試驗中,所述立方氮化硼多晶體的裂紋產(chǎn)生負荷為25n以上。這種立方氮化硼多晶體包含具有微細晶粒尺寸的立方氮化硼并且其是具有韌性的多晶體。[2]立方氮化硼的平均晶粒尺寸優(yōu)選為100nm以下。通過以這種方式進一步降低平均晶粒尺寸,立方氮化硼多晶體更加適用于需要小晶粒尺寸的應(yīng)用。[3]立方氮化硼多晶體優(yōu)選包含0.01體積%以上的纖鋅礦型氮化硼。由此,多晶體的結(jié)構(gòu)將變得更致密。[4]立方氮化硼多晶體優(yōu)選包含0.01體積%至0.5體積%的壓縮型六方氮化硼。由此,能夠防止裂紋的發(fā)展并提高韌性。[5]對于所述立方氮化硼的x射線衍射,(220)面的x射線衍射強度i(220)與(111)面的x射線衍射強度i(111)的比值i(220)/i(111)為0.1以上0.3以下。因此,多晶體為各向同性,由此當(dāng)用作為工具等時減少了非均勻的磨損。[6]根據(jù)本發(fā)明中一個實施方案的切削工具包含上述的立方氮化硼多晶體。這種切削工具適用于切削鐵基材料。[7]根據(jù)本發(fā)明中一個實施方案的耐磨工具包含上述的立方氮化硼多晶體。這種耐磨工具適用于加工鐵基材料。[8]根據(jù)本發(fā)明中一個實施方案的研磨工具包含上述的立方氮化硼多晶體。這種研磨工具適用于研磨鐵基材料。[9]根據(jù)本發(fā)明中一個實施方案的立方氮化硼多晶體的制造方法,其包括:準(zhǔn)備晶粒尺寸為0.5μm以下的六方氮化硼粉末作為起始材料;以及在滿足以下條件的溫度和壓力下,將所述六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼,并燒結(jié)所述立方氮化硼和所述纖鋅礦型氮化硼:p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23,t≤2200,以及p≤25,其中所述壓力由p(gpa)表示且所述溫度由t(℃)表示。通過這種制造方法得到的立方氮化硼多晶體包括具有微細晶粒尺寸的立方氮化硼并且其是具有韌性的多晶體。[本發(fā)明的實施方案的細節(jié)]以下更詳細地描述了本發(fā)明的實施方案(以下稱為“本實施方案”)。<立方氮化硼多晶體>根據(jù)本實施方案的立方氮化硼多晶體包含立方氮化硼,并且該立方氮化硼的平均晶粒尺寸為150nm以下。另外,在使用r200μm金剛石壓頭并以100n/分鐘的速率施加負荷的斷裂強度試驗中,所述立方氮化硼多晶體的裂紋產(chǎn)生負荷為25n以上。由此,根據(jù)本實施方案的立方氮化硼多晶體包含立方氮化硼。只要包含了立方氮化硼,則可在能夠展現(xiàn)本實施方案的效果的程度內(nèi)包含不可避免的雜質(zhì)。不可避免的雜質(zhì)的例子包括氮氣(n2)、氫氣(h2)、氧氣(o2)等。多晶體基本上不包含結(jié)合劑、燒結(jié)添加劑、催化劑等,這也是本實施方案的立方氮化硼多晶體的一個優(yōu)點。這是因為能夠克服在常規(guī)立方氮化硼燒結(jié)材料中引入的結(jié)合劑、燒結(jié)添加劑和催化劑所帶來的缺點。此外,立方氮化硼多晶體優(yōu)選包含0.1體積%以下的常壓型氮化硼。這是因為當(dāng)包含超過0.1體積%的常壓型氮化硼時,強度可能會顯著降低。值得注意的是,立方氮化硼多晶體是燒結(jié)材料,但在很多情況下,術(shù)語“燒結(jié)材料”通常意味著包含結(jié)合劑,因此在本實施方案中使用了術(shù)語“多晶體”。<立方氮化硼>本實施方案的立方氮化硼多晶體中所包含的立方氮化硼具有小的晶粒尺寸,優(yōu)選具有150nm以下的平均晶粒尺寸,并且更優(yōu)選具有100nm以下的平均晶粒尺寸。此外,越小的平均晶粒尺寸越優(yōu)選,因此,不需要限定其下限;然而,出于制造方面的原因,其下限為10nm。這種立方氮化硼的晶粒尺寸優(yōu)選是均勻的,以獲得無應(yīng)力集中、以及高強度,因此此處的平均晶粒尺寸優(yōu)選呈現(xiàn)正態(tài)分布。當(dāng)所包含的晶粒同時包括大晶粒和小晶粒時,其上將產(chǎn)生應(yīng)力集中,因此強度降低,因而其平均晶粒尺寸優(yōu)選呈現(xiàn)正態(tài)分布,并且優(yōu)選是均勻的。值得注意的是,在本申請中,表述“立方氮化硼的晶粒尺寸”表示立方氮化硼多晶體中立方氮化硼的晶體晶粒的晶粒尺寸??梢岳脪呙桦娮语@微鏡并通過截距法(interceptmethod)來獲得平均晶粒尺寸。具體而言,首先以x1000至x100000的放大倍數(shù)使用掃描電子顯微鏡(sem)觀察立方氮化硼多晶體,以得到sem圖像。接下來,在sem圖像上畫圓,然后以徑向方式(直線間夾角彼此基本相等的方式)由圓心至圓的外周畫八條直線。在這種情況下,優(yōu)選這樣設(shè)定觀察放大倍數(shù)和圓圈直徑,以使得每條直線上的立方氮化硼晶粒(晶體晶粒)的數(shù)目為約10至50。然后,計算每條直線中被直線穿過的立方氮化硼的晶體晶粒邊界的數(shù)目,接著,將所述直線的長度除以該數(shù)目以得到平均截距長度(interceptlength),然后,將平均截距長度乘以1.128,所得結(jié)果即視為平均晶粒尺寸(該方法符合astm標(biāo)準(zhǔn)中計算標(biāo)稱晶粒尺寸的方法)。值得注意的是,更優(yōu)選的是這種平均晶粒尺寸適合于通過以下方式得到:通過上述方法得到若干sem圖像中各圖像的平均晶粒尺寸,并將這些平均晶粒尺寸的平均值視為平均晶粒尺寸。還應(yīng)當(dāng)注意的是,在通過上述方法進行的測量中,可能包括除了所述立方氮化硼外的其他晶粒的晶粒尺寸(如纖鋅礦型氮化硼的晶體晶粒);然而,即使還包括其他晶粒的晶粒尺寸,仍將所測得的數(shù)值視為立方氮化硼的平均晶粒尺寸。由于本實施方案的立方氮化硼多晶體中所包含的立方氮化硼具有如此小的晶粒尺寸,因此其可被用于廣泛的應(yīng)用,例如當(dāng)用作工具等時涉及到大負荷的應(yīng)用和微加工應(yīng)用。<纖鋅礦型氮化硼>本實施方案的立方氮化硼多晶體可以包含纖鋅礦型氮化硼(wbn),并且優(yōu)選包含0.01體積%以上的這種纖鋅礦型氮化硼。因而,多晶體的結(jié)構(gòu)變得更加致密。值得注意的是,考慮到纖鋅礦型氮化硼的特性,纖鋅礦型氮化硼的含量上限為70體積%以下。纖鋅礦型氮化硼的存在提供了阻礙裂紋發(fā)展和提高韌性的效果,但是纖鋅礦型氮化硼是在由六方氮化硼向立方氮化硼轉(zhuǎn)化時的亞穩(wěn)相,因此具有一些特性,例如其穩(wěn)定性弱于立方氮化硼且耐磨性低。纖鋅礦型氮化硼的含量的更優(yōu)選的范圍為0.01體積%至20體積%。當(dāng)立方氮化硼多晶體包含纖鋅礦型氮化硼時,立方氮化硼多晶體構(gòu)造如下:立方氮化硼的多個晶體晶粒和纖鋅礦型氮化硼的多個晶體晶粒分布至彼此之中。此外,立方氮化硼的晶體晶粒相互間緊密結(jié)合,纖鋅礦型氮化硼的晶體晶粒相互間緊密結(jié)合,并且立方氮化硼晶體晶粒和纖鋅礦型氮化硼晶體晶粒相互間緊密結(jié)合,由此得到致密結(jié)構(gòu)。值得注意的是,在包含0.01體積%以上的纖鋅礦型氮化硼、且余量由立方氮化硼和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的立方氮化硼多晶體中,立方氮化硼的平均晶粒尺寸為約20nm至72nm,并且在下述的斷裂強度試驗中的裂紋產(chǎn)生負荷為33n以上。<壓縮型六方氮化硼>本實施方案的立方氮化硼多晶體可以包含壓縮型六方氮化硼,且優(yōu)選包含0.01體積%至0.5體積%的這種壓縮型六方氮化硼。這能提供防止裂紋發(fā)展和提高韌性的功能。此外,由于允許壓縮型hbn的存在,因此能在寬的溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)燒結(jié),由此使生產(chǎn)率提高。然而,如果包含超過0.5體積%的壓縮型hbn,則壓縮型hbn中的應(yīng)力集中可能變大從而降低強度。因此,當(dāng)立方氮化硼多晶體還包含壓縮型hbn時,其上限為0.5體積%。壓縮型hbn的體積含量更優(yōu)選為0.01體積%以上0.1體積%以下,特別優(yōu)選為0.05體積%以上0.1體積%以下。<斷裂強度試驗>在使用r200μm金剛石壓頭并以100n/分鐘的速率施加負荷的斷裂強度試驗中,本實施方案的立方氮化硼多晶體需要具有25n以上的裂紋產(chǎn)生負荷。該斷裂強度試驗如下進行。首先,準(zhǔn)備r200μm金剛石壓頭。術(shù)語“r200μm金剛石壓頭”是指具有曲率半徑為200μm的尖端形狀的金剛石壓頭??梢允褂萌我饨饎偸瘔侯^而沒有特別的限制,只要滿足該條件即可。接著,使該金剛石壓頭與立方氮化硼多晶體的表面鄰接,并以100n/分鐘的速率向立方氮化硼多晶體施加負荷。然后,測定在立方氮化硼多晶體中產(chǎn)生裂紋時的負荷,并將其視為裂紋產(chǎn)生負荷。應(yīng)當(dāng)注意的是,可以使用ae(聲發(fā)射)傳感器來檢測產(chǎn)生裂紋的時刻。據(jù)表明,該裂紋產(chǎn)生負荷越大,強度越高。因此,裂紋產(chǎn)生負荷更優(yōu)選為30n以上,進一步優(yōu)選為40n以上。應(yīng)當(dāng)注意的是,由于裂紋產(chǎn)生負荷越大則越優(yōu)選,因此其上限沒有特別的限定。然而,若即使施加200n以上的負荷也不產(chǎn)生裂紋,則金剛石壓頭本身可能會塑性變形。因此,本試驗(測定方法)中的裂紋產(chǎn)生負荷的上限值(極限值)為200n。當(dāng)該裂紋產(chǎn)生負荷小于25n時,在切削等期間易于發(fā)生崩裂。因此,這種立方氮化硼多晶體不適合于切削等應(yīng)用。應(yīng)當(dāng)注意的是,當(dāng)上述曲率半徑小于r200μm時,樣品(立方氮化硼多晶體)在產(chǎn)生裂紋之前塑性變形,其結(jié)果是,不能精確地測定抵抗裂紋的強度。此外,雖然可以使用具有比r200μm更大的曲率半徑的壓頭來進行測定,但是需要較大的負荷來引起裂紋的產(chǎn)生。因此,在本實施方案的立方氮化硼多晶體的斷裂強度試驗中,使用了r200μm壓頭。此外,本實施方案的斷裂強度試驗優(yōu)選在23℃±5℃的溫度條件下進行。該溫度基本上對應(yīng)于室溫,本發(fā)明采用該溫度是因為其消除了由于溫度所導(dǎo)致的樣品強度變化并且抑制了測定變化。此外,盡管如上所述將施加負荷的速率設(shè)定為100n/分鐘,但是可以采用小于該值的速率。然而,以大于100n/分鐘的速率施加負荷是不優(yōu)選的,這是因為測定值更可能會變化。<x射線衍射>對于本實施方案的立方氮化硼多晶體中所包含的立方氮化硼的x射線衍射,(220)面的x射線衍射強度i(220)與(111)面的x射線衍射強度i(111)的比值i(220)/i(111)為0.1以上0.3以下。由此,多晶體為各向同性,因此當(dāng)用作工具等時減少了非均勻的磨損。當(dāng)比值i(220)/i(111)在上述范圍之外時,多晶體中實現(xiàn)了取向,從而導(dǎo)致多晶體中為各向異性。在這種情況中,多晶體的強度存在一定的分布,從而提供了具有高強度的表面和具有低強度的表面。因此,這種多晶體不適用于工具。特別地,在諸如端銑刀之類的轉(zhuǎn)動工具的情況中,其表面分為容易磨損或崩裂的表面和不容易磨損或崩裂的表面,因此導(dǎo)致非均勻的磨損。為了克服這樣的缺點,優(yōu)選在多晶體內(nèi)實現(xiàn)各向同性。上述比值i(220)/i(111)更優(yōu)選為0.15以上0.25以下。<應(yīng)用>由于本實施方案的立方氮化硼多晶體包含具有微細晶粒尺寸的立方氮化硼(晶體晶粒)并且其是具有韌性的多晶體,因此適合于將上述立方氮化硼多晶體用于切削工具、耐磨工具、研磨工具等。換言之,本實施方案的各切削工具、耐磨工具和研磨工具均含有上述立方氮化硼多晶體。值得注意的是,上述工具均可完全由上述立方氮化硼多晶體構(gòu)成,或者僅部分(例如,在為切削工具的情況中的刃部)可由立方氮化硼多晶體構(gòu)成。此外,可在各工具的表面上形成覆膜。在本文中,切削工具的例子包括鉆頭、端銑刀、鉆頭用切削刃替換型切削刀片、端銑刀用切削刃替換型切削刀片、銑削用切削刃替換型切削刀片、車削用切削刃替換型切削刀片、金工鋸、齒輪切削刀具、鉸刀、螺絲攻、和切削刨刀(bite)等。此外,耐磨工具的例子包括模具、劃線器(scriber)、劃線輪、修整器(dresser)等。此外,研磨工具的例子包括研磨石等。<制造方法>根據(jù)本實施方案的立方氮化硼多晶體的制造方法包括:準(zhǔn)備晶粒尺寸為0.5μm以下的六方氮化硼粉末作為起始材料的步驟(以下也稱作“準(zhǔn)備步驟”);以及將上述六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼,并在滿足以下條件的溫度和壓力下燒結(jié)上述立方氮化硼和上述纖鋅礦型氮化硼的步驟(以下也稱作“燒結(jié)步驟”):p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23,t≤2200,以及p≤25,其中上述壓力由p(gpa)表示且上述溫度由t(℃)表示。通過上述制造方法,能夠制造上述立方氮化硼多晶體。具體而言,通過這種制造方法得到的立方氮化硼多晶體包括具有微細晶粒尺寸(即平均晶粒尺寸為150nm以下)的立方氮化硼,并且其為具有韌性的多晶體(即,斷裂強度試驗中的裂紋產(chǎn)生負荷為25n以上)。在準(zhǔn)備步驟中,作為起始材料的六方氮化硼粉末的晶粒尺寸可稍大于將要得到的立方氮化硼多晶體的立方氮化硼的平均晶粒尺寸。這是因為在由六方氮化硼轉(zhuǎn)化為立方氮化硼的過程中,hbn中原子之間的結(jié)合被斷開,并且原子重新排列并重新結(jié)合,其結(jié)果是,立方氮化硼的晶粒尺寸小于原材料的晶粒尺寸。然而,當(dāng)原材料的晶粒尺寸小時,則會產(chǎn)生在hbn中的原子間不存在內(nèi)在結(jié)合的大量晶界,其結(jié)果是,轉(zhuǎn)化后的立方氮化硼的晶粒尺寸變小。反之,當(dāng)原材料的晶粒尺寸大時,則立方氮化硼的晶粒尺寸變大。因此,出于生產(chǎn)方面的原因,將六方氮化硼粉末的晶粒尺寸設(shè)為0.5μm以下,并且其下限值為0.05μm。更優(yōu)選的晶粒尺寸為0.1μm以上0.5μm以下。值得注意的是,六方氮化硼粉末的晶粒尺寸是指通過利用激光的激光衍射散射法測定的平均晶粒尺寸。只要制備了以上所述的六方氮化硼粉末即可,對該準(zhǔn)備步驟的方式并無限制,該準(zhǔn)備步驟的實施方式可為(例如)通過常規(guī)已知的合成方法制造六方氮化硼粉末,或者通過獲取市售的六方氮化硼粉末的方式。此外,由于一些問題(例如,當(dāng)溫度較高時會發(fā)生晶粒生長,并且當(dāng)溫度較低時會殘留有未轉(zhuǎn)化的hbn)會導(dǎo)致強度下降,因此上述燒結(jié)步驟中的壓力p(gpa)和溫度t(℃)需要滿足以下條件:p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23,t≤2200,以及p≤25。這里,并不特別限制溫度t(℃),只要在該溫度下可獲得立方氮化硼多晶體即可,并且無需限定其下限值。更優(yōu)選的是,溫度t(℃)為1300℃至2100℃。同樣,并不特別限制壓力p(gpa),只要在該壓力下能夠獲得立方氮化硼多晶體即可,并且無需限定其下限值。更優(yōu)選的是,壓力p(gpa)為10gpa至20gpa。當(dāng)所進行的燒結(jié)步驟中的溫度和壓力分別在合適范圍內(nèi)且滿足上述關(guān)系表達式時,則所得到的立方氮化硼多晶體的裂紋產(chǎn)生負荷為25n以上。值得注意的是,上述燒結(jié)步驟中的溫度和壓力施用5至20分鐘。如果短于5分鐘,則燒結(jié)不充分,而如果長于20分鐘,則燒結(jié)狀態(tài)不存在區(qū)別,從而在經(jīng)濟上是不利的。更優(yōu)選地,所述溫度和壓力施用10至20分鐘。這種燒結(jié)步驟是將六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼、并燒結(jié)立方氮化硼和纖鋅礦型的步驟,但六方氮化硼粉末被單獨地直接轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼,而不需要使用燒結(jié)添加劑和催化劑,且這種轉(zhuǎn)化通常與燒結(jié)同時進行。通過所述制造方法得到的立方氮化硼多晶體包含具有微細晶粒尺寸的立方氮化硼,其表現(xiàn)出彈性行為,因此是耐崩裂性得以改善的、具有韌性的多晶體。即,所述立方氮化硼多晶體適用于切削工具、耐磨工具、研磨工具等,這些工具可用于涉及大負荷的高速微加工。[實施例]將參照實施例更詳細地描述本發(fā)明,但本發(fā)明并不限于此。<實施例1至7>通過如下方法制造實施例1至7中的各立方氮化硼多晶體。首先,準(zhǔn)備作為起始材料的晶粒尺寸為0.5μm的六方氮化硼粉末(在下表1中“起始材料”一欄中表示為“微細晶粒hbn粉末”)(準(zhǔn)備步驟)。然后,將如上制備的六方氮化硼粉末引入由高熔點金屬制成的密封艙中,然后使用超高壓/高溫發(fā)生裝置在表1中所示的溫度和壓力(“合成條件”一欄)下保持20分鐘,從而將六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼并將其燒結(jié)(燒結(jié)步驟)。從而得到立方氮化硼多晶體。值得注意的是,表1中的溫度和壓力滿足以下條件:p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23。<比較例1>通過如下方法制造比較例1的立方氮化硼多晶體。首先,準(zhǔn)備作為起始材料的晶粒尺寸為0.5μm的六方氮化硼粉末(在下表1中“起始材料”一欄中表示為“微細晶粒hbn粉末”)(準(zhǔn)備步驟)。然后,將如上制備的六方氮化硼粉末引入由高熔點金屬制成的密封艙中,然后使用超高壓/高溫發(fā)生裝置在表1中所示的溫度和壓力(“合成條件”一欄)下保持20分鐘,從而將六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼并將其燒結(jié)(燒結(jié)步驟)。從而得到立方氮化硼多晶體。關(guān)于上述條件,溫度為2400℃,其不滿足t≤2200的條件。<比較例2>通過如下方法制造比較例2的立方氮化硼多晶體。首先,準(zhǔn)備作為起始材料的晶粒尺寸為0.5μm的六方氮化硼粉末(在下表1中“起始材料”一欄中表示為“微細晶粒hbn粉末”)(準(zhǔn)備步驟)。然后,將如上制備的六方氮化硼粉末引入由高熔點金屬制成的密封艙中,并且使用上/下施壓帶式(upward/downwardpressure-applicationbelt-type)高壓/高溫發(fā)生裝置在表1中所示的溫度和壓力(“合成條件”一欄)下保持20分鐘,從而將六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼并將其燒結(jié)(燒結(jié)步驟)。從而得到立方氮化硼多晶體。值得注意的是,上述條件并不滿足關(guān)系式“p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23”,并且不滿足關(guān)系“x射線衍射強度i(220)的比值i(220)/i(111)為0.1以上0.3以下”。<比較例3>通過如下方法制造比較例3的立方氮化硼多晶體。首先,準(zhǔn)備作為起始材料的晶粒尺寸為5μm以下的六方氮化硼粉末(在下表1中“起始材料”一欄中表示為“粗晶粒hbn粉末”)(準(zhǔn)備步驟)。然后,將如上制備的六方氮化硼粉末引入由高熔點金屬制成的密封艙中,然后使用超高壓/高溫發(fā)生裝置在表1中所示的溫度和壓力(“合成條件”一欄)下保持20分鐘,從而將六方氮化硼粉末轉(zhuǎn)化為立方氮化硼和纖鋅礦型氮化硼并將其燒結(jié)(燒結(jié)步驟)。從而得到立方氮化硼多晶體。值得注意的是,上述條件滿足關(guān)系式“p≥-7.68×10-9t3+5.3003×10-5t2-0.1224t+102.23”,但在以下方面與各實施例不同:起始材料的晶粒尺寸為5μm以下,該晶粒尺寸大于各實施例中起始材料的晶粒尺寸。<比較例4>通過如下方法制造比較例4的立方氮化硼燒結(jié)材料。首先,準(zhǔn)備作為起始材料的晶粒尺寸為2μm以下的立方氮化硼粉末、以及鈷基金屬結(jié)合劑粉末(在下表1中“起始材料”一欄中表示為“cbn粉末/金屬結(jié)合劑粉末”)(準(zhǔn)備步驟)。然后,將如上制備的立方氮化硼粉末和鈷基金屬結(jié)合劑粉末引入由高熔點金屬制成的密封艙中,然后使用超高壓/高溫發(fā)生裝置在表1中所示的溫度和壓力(“合成條件”一欄)下保持20分鐘(燒結(jié)步驟)從而燒結(jié)。從而得到立方氮化硼燒結(jié)材料。關(guān)于上述條件,其起始材料不同于各實施例中的起始材料。<評價>對于通過上述方式得到的實施例1至7和比較例1至3中的各立方氮化硼多晶體和比較例4中的立方氮化硼燒結(jié)材料,采用如下技術(shù)測定其組成、x射線衍射、晶粒尺寸和裂紋產(chǎn)生負荷。<組成>利用x射線衍射裝置鑒別各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料中所包含的立方氮化硼(cbn)、壓縮型六方氮化硼(hbn)和纖鋅礦型氮化硼(wbn)。這種裝置具有可提供波長為的kα射線的x射線放射源cu。結(jié)果示于表1的“組成”一欄中。<x射線衍射>對于各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料中所包含的立方氮化硼,利用x射線衍射裝置以獲得(220)面的x射線衍射強度i(220)與(111)面的x射線衍射強度i(111)的比值i(220)/i(111)。這種裝置具有可提供波長為的kα射線的x射線放射源cu。結(jié)果示于表1的“xrdi(220)/i(111)”一欄中。<晶粒尺寸>使用利用掃描電子顯微鏡的截距法以獲得各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料中所包含的立方氮化硼的平均晶粒尺寸。具體而言,首先用掃描電子顯微鏡(sem)觀察各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料的截面,以得到sem圖像。接下來,在sem圖像上畫圓,然后以徑向方式(直線間夾角彼此基本相等的方式)由圓心至圓的外周畫八條直線。在這種情況下,優(yōu)選這樣設(shè)定觀察放大倍數(shù)和圓圈直徑,以使得每條直線上的立方氮化硼晶粒的數(shù)目為約10至50。然后,計算被各直線穿過的立方氮化硼的晶體晶粒邊界的數(shù)目,然后,將所述直線的長度除以該數(shù)目以獲得平均截距長度,然后,將平均分割長度乘以1.128,所得結(jié)果即視為平均晶粒尺寸。值得注意的是,sem圖像的放大倍數(shù)是x30000。這是因為當(dāng)放大倍數(shù)等于或者小于該放大倍數(shù)時,圓圈中的晶粒數(shù)增加,從而難以看到晶界,并且會對晶界數(shù)進行錯誤地計數(shù),并且畫線時很可能會將板狀結(jié)構(gòu)(platestructure)包括在內(nèi)。這也是因為在放大倍數(shù)等于或大于此放大倍數(shù)時,圓中的顆粒數(shù)過少從而不能準(zhǔn)確計算平均晶粒尺寸。然而,對于比較例1和4,它們的晶粒尺寸過大,因此使用x3000的放大倍數(shù)。此外,對于各實施例和比較例,將在一個樣品的隔開的部分所拍攝的三張sem圖像用于各實施例和比較例,通過上述方法得到各sem圖像的平均晶粒尺寸,并且將所獲得的三個平均晶粒尺寸的平均值視為平均晶粒尺寸。結(jié)果示于表1的“平均晶粒尺寸”一欄中。<裂紋產(chǎn)生負荷>對于各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料,為了測定裂紋產(chǎn)生負荷,在以下條件下進行斷裂強度試驗。具體而言,準(zhǔn)備r200μm金剛石壓頭作為壓頭,將該壓頭壓在各樣品(各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料)上,從而在23℃±5℃在以100n/分鐘的速率對各樣品施加負荷,直到產(chǎn)生裂紋。測定產(chǎn)生裂紋時的負荷作為裂紋產(chǎn)生負荷。該測定進行3次。另外,確定如上所述分別進行三次的測定而得的三個值的平均值,以作為各樣品的裂紋產(chǎn)生負荷。結(jié)果示于表1的“裂紋產(chǎn)生負荷”一欄中。如表1所示,可確認,實施例1至4、6和7均包含0.6體積%至62體積%的纖鋅礦型氮化硼(wbn)。此外,實施例1至7的立方氮化硼的平均晶粒尺寸均為20nm至88nm。同時,實施例1至7的裂紋產(chǎn)生負荷均為27n至55n。另一方面,比較例1的立方氮化硼的平均晶粒尺寸為1240nm,其大于實施例1至7的平均晶粒尺寸。另外,比較例1的裂紋產(chǎn)生負荷為17n,其低于實施例1至7的裂紋產(chǎn)生負荷。因此,比較例1的強度顯著較低。另外,在比較例2中,立方氮化硼的x射線衍射中的比值i(220)/i(111)為0.03。因此,取向度高并導(dǎo)致非各向同性。此外,比較例2的裂紋產(chǎn)生負荷為15n,其低于實施例1至7的裂紋產(chǎn)生負荷。因此,比較例2的強度顯著較低。此外,在使用了晶粒尺寸為5μm的六方氮化硼粉末作為原材料的比較例3中,其平均晶粒尺寸為165nm,這大于實施例1至7中的各平均晶粒尺寸。同時,裂紋產(chǎn)生負荷為21n,其低于實施例1至7的裂紋產(chǎn)生負荷。因此,比較例3的強度顯著較低。另外,對于比較例4的原材料,使用了立方氮化硼粉末和結(jié)合劑。比較例4的裂紋產(chǎn)生負荷為10n,其低于實施例1至7的裂紋產(chǎn)生負荷。因此,比較例4的強度顯著較低。此外,將各實施例和比較例的各立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料連接至球頭端銑刀工具的刀頭(刀頭直徑為0.5mm),然后評價其切削性能。準(zhǔn)備hrc60硬化鋼作為待切削材料,在轉(zhuǎn)速為60000rpm、切削速度為200mm/分鐘、切入量為5μm、進給量為3μm的條件下切削24米。切削結(jié)束時工具的磨損量表示為表2所示的“工具磨損相對比值”中。[表2]工具磨損相對比值實施例11.4實施例21.5實施例31.2實施例41.1實施例51.5實施例62.0實施例71比較例1切削刃極大崩裂;加工中斷比較例2切削刃極大崩裂;加工中斷比較例33.5比較例48.1將具有最小磨損量的實施例7作為基準(zhǔn),實施例的磨損量如表2所示為1至2.0。另一方面,在比較例1和2中,分別在切削長度為12m和10m處發(fā)生極大的崩裂,因此加工中斷。此外,比較例3和4磨損極大,具體而言,其磨損量分別為實施例7的3.5倍和8.1倍。因此,可以確認,相比于比較例的立方氮化硼多晶體和立方氮化硼燒結(jié)材料,各實施例的立方氮化硼多晶體具有更大的韌性。至此,已經(jīng)對本發(fā)明的實施方案和實施例進行了說明,但是從開始就旨在將實施方案和實施例的構(gòu)成適當(dāng)?shù)亟M合并以各種方式對其進行修改。本文公開的實施方案和實施例在任何方面都是說明性的和非限制性的。本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求書的條款來限定,而不是由上述實施方案和實施例來限定,并且本發(fā)明的范圍旨在包括與權(quán)利要求書的條款等同的范圍和含義內(nèi)的任何修改。當(dāng)前第1頁12