本發(fā)明涉及一種碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，該碳化硅質(zhì)復(fù)合體適于：搭載半導(dǎo)體元件等電子構(gòu)件、電氣構(gòu)件的半導(dǎo)體電路基板、特別是電源模塊等所使用的陶瓷基板的散熱構(gòu)件，及散熱器。
背景技術(shù)：
近年來，電路基板的小型化、半導(dǎo)體元件的高集成化飛速發(fā)展，期望進(jìn)一步提高電路基板、特別是以陶瓷為基板的陶瓷電路基板的散熱特性。作為散熱特性優(yōu)異的陶瓷電路基板，添加有氧化鈹(beo)的碳化硅(sic)、氮化鋁(aln)、氮化硅(si3n4)等陶瓷受到關(guān)注。
將上述陶瓷基板用于電路基板、封裝用基體等時(shí)，使被傳遞至陶瓷基板的由半導(dǎo)體元件等電氣·電子構(gòu)件放出的熱經(jīng)由設(shè)置在上述電路基板背面的稱為散熱器的散熱構(gòu)件而發(fā)散至外部，由此防止由半導(dǎo)體元件溫度升高而導(dǎo)致的故障的產(chǎn)生，確保電路基板的動(dòng)作特性。
作為散熱器，代表性物質(zhì)已知有銅，但將其用于陶瓷電路基板時(shí)，由于銅與陶瓷基板之間的熱膨脹系數(shù)的不同，所以受到加熱時(shí)的、或半導(dǎo)體元件工作時(shí)和停止時(shí)的熱循環(huán)，具有于陶瓷基板產(chǎn)生裂痕、破裂、或在將陶瓷基板與散熱器接合的焊錫部分產(chǎn)生裂痕等問題。
因此，特別是在要求高可靠性的領(lǐng)域中，將與陶瓷基板的熱膨脹系數(shù)的差小的mo/w用作散熱器。但是，mo/w因各自的金屬的比重大，散熱器或與其接合的陶瓷電路基板的重量變大，所以在強(qiáng)烈期望散熱構(gòu)件輕質(zhì)化的用途、例如在搭載于汽車、車輛等移動(dòng)設(shè)備的用途中不理想。而且，mo、w具有稀少、昂貴的缺點(diǎn)。
基于上述情況，近年來，將銅、鋁或它們的合金用無機(jī)質(zhì)粒子、纖維強(qiáng)化而成的稱為mmc(金屬基質(zhì)復(fù)合體(metalmatrixcomposite))的金屬-陶瓷復(fù)合體受到關(guān)注。(專利文獻(xiàn)3、4)
對于mmc，一般而言是通過將作為強(qiáng)化材料的無機(jī)質(zhì)粒子、纖維預(yù)成型而形成預(yù)成型體、使金屬或合金含浸在該預(yù)成型體的強(qiáng)化材料之間而成的復(fù)合體，強(qiáng)化材料可以使用氧化鋁、碳化硅、氮化鋁、氮化硅、氧化硅、碳等。(專利文獻(xiàn)1)
想要提高金屬-陶瓷復(fù)合體的熱導(dǎo)率時(shí)，強(qiáng)化材料及含浸的金屬、合金中必須選擇熱導(dǎo)率高的物質(zhì)。此外，強(qiáng)化材料與金屬或合金之間的潤濕性、界面的反應(yīng)等對所得的金屬-陶瓷復(fù)合體的熱導(dǎo)率、強(qiáng)度產(chǎn)生影響。(專利文獻(xiàn)2)
為了適用于上述用途，作為得到金屬-陶瓷復(fù)合體(輕質(zhì)且熱導(dǎo)率高，并且兼具與各種陶瓷基板相同程度的低熱膨脹率)的組合，強(qiáng)化材料中以碳化硅為主要成分的預(yù)成型體使用以鋁為主要成分的金屬而受到關(guān)注。(專利文獻(xiàn)4)
專利文獻(xiàn)1：特開平05-238804號公報(bào)
專利文獻(xiàn)2：特開昭59-199587號公報(bào)
專利文獻(xiàn)3：特開平10-219368號公報(bào)
專利文獻(xiàn)4：特開2000-169267號公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
強(qiáng)化材料使用碳化硅、含浸的金屬使用以鋁為主要成分的金屬而得到的金屬-陶瓷復(fù)合體(以下，稱為碳化硅質(zhì)復(fù)合體)的熱導(dǎo)率、熱膨脹率等特性，受到碳化硅質(zhì)復(fù)合體中的碳化硅的含量的影響，但上述含量由含浸了金屬的碳化硅質(zhì)成型體(預(yù)成型體)的體積密度決定。這是因?yàn)樵陬A(yù)成型體的空隙部分含浸有金屬。因此，控制預(yù)成型體的特性，對于得到具有所期望的特性的碳化硅質(zhì)復(fù)合體而言是重要的。
作為得到碳化硅質(zhì)成型體的方法，只要是制造陶瓷燒結(jié)體的公知方法即可。例如為如下方法：作為原料使用碳化硅粉末，其中配合在成型或燒結(jié)時(shí)易于呈現(xiàn)強(qiáng)度的添加劑，采用加壓等方法賦予形狀，然后，加熱得到碳化硅質(zhì)成型體。但是，在使用甲基纖維素等粘合劑作為成型時(shí)的添加劑的方法中，因粘合劑的燒成部分變?yōu)榭臻g，故存在填充率(復(fù)合材中的碳化硅的含量)降低的問題，另一方面，如果降低粘合劑量，則存在如下問題，即，在成型時(shí)由碳化硅粉的粒度差導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀差，只能得到局部填充率差異大的成型體。
因此，如果以得到散熱器為目標(biāo)而想要得到板狀成型體，則形成其厚度方向具有填充率差的成型體，由該成型體得到的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，對于熱導(dǎo)率、熱膨脹率這樣的特性，在表面和背面產(chǎn)生差異，并因該特性差而產(chǎn)生翹曲。
如果產(chǎn)生翹曲，則散熱構(gòu)件無法與電路基板、散熱片等接合，假設(shè)即使能夠接合，也會(huì)阻礙熱傳導(dǎo)而成為大問題。另外，在該方法中，因?yàn)闊珊蟮某尚腕w的強(qiáng)度低，所以，由于含浸前的處理時(shí)或含浸時(shí)的沖擊等而導(dǎo)致成型體粉體化，存在難以得到具有所期望的特性的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的問題。
鑒于上述情況，通常采用在碳化硅粉末中添加高分子化合物和氧化硅粉末等燒結(jié)粘結(jié)劑、應(yīng)用干式成型法成型后進(jìn)行燒結(jié)的方法。但是，由于該方法采用模具，所以存在需要負(fù)荷數(shù)百kg/cm2的高壓力的昂貴裝置、上述模具易于磨耗等問題。另外，為了使原料粉末能在模具中流動(dòng)，必須添加大量的高分子化合物或氧化硅粉末，因此，存在碳化硅的含量降低、所得的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率降低等問題。
本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于以廉價(jià)的方法穩(wěn)定地提供一種輕質(zhì)且高熱導(dǎo)率、且具有與陶瓷基板接近的低熱膨脹率的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，特別是適用于要求無翹曲的散熱器等散熱構(gòu)件的碳化硅質(zhì)復(fù)合體。
即，本發(fā)明為一種碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，是使以鋁為主要成分的金屬含浸在多孔質(zhì)碳化硅成型體中而形成的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，其特征在于，由硅溶膠(silicasol)、硅溶膠的膠凝劑及粒徑10～200μm的碳化硅粉末得到漿料，所述硅溶膠的膠凝劑是含苯乙烯-馬來酸酐共聚物的聚亞烷基二醇或其衍生物，將通過濕壓法或者濕式流延法得到的濕式預(yù)成型體在80℃以上且低于100℃的干燥溫度下干燥后，進(jìn)而于800℃～1100℃燒成，從而形成多孔質(zhì)碳化硅成型體，使以鋁為主要成分的金屬含浸在該多孔質(zhì)碳化硅成型體中。
根據(jù)本發(fā)明的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，能夠穩(wěn)定地得到具有200w/mk水平的高熱導(dǎo)率、且熱膨脹率低至與陶瓷基板相同程度，并且翹曲少的平板狀的碳化硅質(zhì)復(fù)合體。另外，根據(jù)本發(fā)明的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，不需要現(xiàn)有的干式成型法中所必須的需要高壓力的昂貴的加壓裝置，另外也沒有模具的磨耗，因此能夠廉價(jià)地量產(chǎn)碳化硅質(zhì)復(fù)合體。
具體實(shí)施方式
鑒于上述情況，本發(fā)明的發(fā)明人們針對碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法進(jìn)行了各種研究，發(fā)現(xiàn)通過詳細(xì)地控制成為其原料的碳化硅質(zhì)成型體進(jìn)行制作，能夠穩(wěn)定地得到具有高熱導(dǎo)率且低熱膨脹率的特性的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，特別是能夠得到適于散熱器的平板狀的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明的發(fā)明人們發(fā)現(xiàn)：在由碳化硅粉得到成型體時(shí)，為了確保成型體的強(qiáng)度，作為配合至碳化硅粉中的氧化硅成分選擇硅溶膠，并且配合硅溶膠的膠凝劑，由此能夠得到采用目前的濕式成型法無法得到的、適于散熱器等的翹曲極小、碳化硅的填充率差異小的碳化硅質(zhì)成型體，并且使用采用上述濕式成型法得到的碳化硅質(zhì)成型體能夠穩(wěn)定地得到高熱導(dǎo)率且低熱膨脹率的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，從而完成了本發(fā)明。
如上所述，目前的為了得到碳化硅質(zhì)復(fù)合體而使用的碳化硅質(zhì)成型體，主要通過干壓等干式成型法制作，但存在必須使用昂貴裝置或模具磨耗顯著等問題，而本發(fā)明的特征為采用濕式成型法。
對于上述濕式成型法，有擠出成型法、濕壓法、濕式流延法等，但根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明人們的探討，為了提高碳化硅的填充率、得到具有所期望特性的碳化硅質(zhì)復(fù)合體，期望的方法為能夠?qū)ζ桨鍫钪破费刂c平板垂直的方向?qū)υ霞訅哼M(jìn)行成型的濕式流延法或濕壓法。
以下，針對本發(fā)明的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的制造方法，以濕壓法的情況為例進(jìn)行詳細(xì)說明。
關(guān)于原料的碳化硅粉末，期望構(gòu)成其的粒子為高導(dǎo)熱性，優(yōu)選碳化硅成分為99質(zhì)量％以上的高純度的、一般呈“綠色”的碳化硅粉末。另外，為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，只要能由上述原料的碳化硅粉末得到填充率為50～80體積％、優(yōu)選為60～75體積％的碳化硅質(zhì)成型體即可。為了提高成型體的碳化硅的填充率、從而提高碳化硅質(zhì)復(fù)合體中的碳化硅含量，碳化硅粉末較佳為具有適當(dāng)粒度分布的粉末，出于此目的也可以適當(dāng)配合2種以上粉末。
為了以濕式成型法得到具有高填充率的碳化硅質(zhì)成型體，本發(fā)明的特征在于在原料碳化硅粉末中添加硅溶膠和上述硅溶膠的膠凝劑。作為硅溶膠，可以是市售的固態(tài)成分濃度20質(zhì)量％左右的物質(zhì)。作為硅溶膠的配合量，相對于碳化硅100質(zhì)量份以固態(tài)成分濃度計(jì)為0.5～10質(zhì)量份左右即充分，優(yōu)選為1～3質(zhì)量份。其原因在于，如果低于0.5質(zhì)量份，則有時(shí)所得成型體的強(qiáng)度連燒成時(shí)都不夠充分，另一方面如果超過10質(zhì)量份，則所得成型體的碳化硅的填充率無法提高，無法實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。
本發(fā)明中，其特征在于在上述硅溶膠中添加膠凝劑。將硅溶膠通過濕式成型、后續(xù)的干燥、燒成工序而凝膠化，由此，能夠在成型時(shí)大量保有支配原料流動(dòng)性的水分量，且在之后的干燥工序之后強(qiáng)化成型體的強(qiáng)度，因此，作業(yè)性優(yōu)異，并且能加快干燥速度、燒成時(shí)的升溫速度，能夠得到適合大量生產(chǎn)的實(shí)用效果。作為上述硅溶膠的膠凝劑，已知含苯乙烯-馬來酸酐共聚物的聚亞烷基二醇及其衍生物，本發(fā)明中也能使用。另外，作為硅溶膠的膠凝劑的量，一般而言相對于硅溶膠的固態(tài)成分量100質(zhì)量份為5～20質(zhì)量份即可。另外，當(dāng)然也能使用所謂的減水劑作為上述膠凝劑。
本發(fā)明中，優(yōu)選使上述原料中進(jìn)一步含有水溶性高分子物質(zhì)。其原因在于，通過進(jìn)一步含有上述水溶性高分子物質(zhì)，能夠防止在濕式成型時(shí)存在的大量的水分中引起碳化硅粒子的沉淀，并防止因粒度不同而產(chǎn)生局部的碳化硅的填充率的差異。作為上述水溶性高分子物質(zhì)，可以舉出甲基纖維素、聚乙烯醇或高分子量不飽和聚羧酸、高分子量不飽和聚羧酸的長鏈胺鹽等，但基于本發(fā)明的發(fā)明人們的實(shí)驗(yàn)研究，高分子量不飽和聚羧酸、高分子量不飽和聚羧酸的長鏈胺鹽不會(huì)降低碳化硅成型體的碳化硅填充率，故優(yōu)選。另外，對于水溶性高分子物質(zhì)的添加量，相對于碳化硅粉100質(zhì)量份為0.05～2.0質(zhì)量份即可，優(yōu)選范圍為0.1～1.0質(zhì)量份。
進(jìn)而，本發(fā)明中，優(yōu)選在上述水溶性高分子物質(zhì)中添加相容性的有機(jī)硅樹脂。上述有機(jī)硅樹脂經(jīng)過濕式成型后的干燥、燒成，而作為與硅溶膠相同的燒結(jié)粘結(jié)劑發(fā)揮功能，因此，實(shí)質(zhì)上，有助于防止水溶性高分子物質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)在干燥、燒成工序中揮發(fā)、所得成型體的碳化硅填充率降低。對于有機(jī)硅樹脂的添加量，一般而言相對于水溶性高分子物質(zhì)100質(zhì)量份為1～10質(zhì)量份。
對于配合了上述添加劑的碳化硅粉末，呈現(xiàn)出如下狀態(tài)，即，相對于碳化硅100質(zhì)量份含有15～80質(zhì)量份水，實(shí)施上稱為漿料，顯示粘性。使用上述漿料，進(jìn)行濕式成型時(shí)，為了量產(chǎn)一定尺寸的碳化硅成型體，選擇使用模具的濕壓法、濕式流延法。上述漿料雖然能夠適用任意情況，但有時(shí)剛剛成型后的物質(zhì)(濕潤狀態(tài)的碳化硅質(zhì)成型體；以下，稱為濕式預(yù)成型體)的脫模不佳，在量產(chǎn)上產(chǎn)生問題。
為了解決上述問題，本發(fā)明具有如下特征：在模具內(nèi)面設(shè)置濕潤紙，并且制成從模具取出而得到的濕式預(yù)成型體的載體。由此，能夠穩(wěn)定地脫模，并且所得的強(qiáng)度弱的濕式預(yù)成型體無變形、破損，能夠搬運(yùn)至接下來的干燥工序。
上述濕壓法中的主要條件采用公知條件即可，例如，以壓力2～5kg/cm2進(jìn)行加壓，脫水30秒左右。另外，濕式流延法中的條件也可以基于公知的條件，例如，在3～5分鐘的脫水條件下即可。
將采用上述操作得到的濕式預(yù)成型體干燥，進(jìn)而燒成，制成碳化硅質(zhì)成型體。作為干燥條件，只要能夠除去成型體中的游離的水分即可，但如果發(fā)生劇烈地?fù)]發(fā)，則在濕式預(yù)成型體內(nèi)產(chǎn)生氣泡，而成為特性不均的原因，因此，優(yōu)選在80℃以上且低于100℃的溫度干燥1小時(shí)以上。如果溫度過低、時(shí)間過短，則不能充分地除去水分，如果溫度過高，則產(chǎn)生氣泡。需要說明的是，沒有特別地因時(shí)間過長而導(dǎo)致的不良情況。對于燒成，由于以硅溶膠作為燒結(jié)粘結(jié)劑，所以優(yōu)選在800℃～1100℃的溫度范圍進(jìn)行燒成，時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)以上且15小時(shí)以下。其原因在于，如果溫度過低、時(shí)間過短，則有時(shí)不能呈現(xiàn)充分的強(qiáng)度，如果溫度過高、時(shí)間過長，則受到燒成時(shí)的氣氛的影響，碳化硅發(fā)生氧化、氧化硅飛散。對于燒成時(shí)的氣氛，只要在上述溫度范圍則無論是什么氣氛均可，除了大氣、氧氣、氮?dú)狻錃?、氬氣等氣體氣氛之外，也可以為真空。
對于采用上述操作得到的碳化硅質(zhì)成型體，碳化硅填充率為50～80體積％，優(yōu)選的情況為60～75體積％。
該多孔質(zhì)碳化硅成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度優(yōu)選為3mpa～14mpa，更優(yōu)選為4mpa～12mpa。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度若低于此，則在含浸鋁時(shí)，該多孔質(zhì)碳化硅成型體會(huì)變得易于產(chǎn)生裂紋，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度若高于此，則與以鋁為主要成分的金屬復(fù)合化后，會(huì)變得難以矯正翹曲。需要說明的是，以樣品形狀為20mm×45mm×5mmt并且支持點(diǎn)跨度為30mm，測定該三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。
接下來，使用上述碳化硅質(zhì)成型體，含浸以鋁為主要成分的金屬，得到碳化硅質(zhì)復(fù)合體。作為含浸以鋁為主要成分的金屬的方法，可以適用液態(tài)模鍛法、壓鑄法或它們的改良方法等公知方法。另外，上述方法中優(yōu)選在即將進(jìn)行含浸操作前對預(yù)成型體進(jìn)行加熱。
作為上述以鋁為主要成分的金屬，可以舉出在制作碳化硅質(zhì)復(fù)合體時(shí)通常使用的含硅的鋁合金、含硅和鎂的鋁合金以及含鎂的鋁合金。其中，從熔融金屬的熔點(diǎn)低、作業(yè)性好的方面考慮，優(yōu)選含有硅和鎂的鋁合金，另外從所得復(fù)合體的熱導(dǎo)率提高的方面考慮，優(yōu)選含鎂的鋁合金。本發(fā)明中，對于前者而言，由于硅是使熱導(dǎo)率降低的原因，所以使其量為18質(zhì)量％以下較佳。另外，對于鎂量，考慮到其量少時(shí)無法降低合金的熔點(diǎn)、作業(yè)性差，其過量時(shí)會(huì)導(dǎo)致所得復(fù)合體的熱導(dǎo)率降低等，故而優(yōu)選為0.5～2.5質(zhì)量％。
以下，基于實(shí)施例、比較例，進(jìn)一步詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實(shí)施例
〔實(shí)施例1〕
向萬能混合裝置中投入粗粒sic粉(大平洋藍(lán)達(dá)姆株式會(huì)社制；ng-80d50＝220μm)710g和微粒sic粉(屋久島電工株式會(huì)社制；gc-1000fd50＝11μm)290g，混合5分鐘。混合粉的d50(中值粒徑)為209μm。接下來，投入硅溶膠水溶液(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制snowtex；固態(tài)成分濃度20質(zhì)量％)120g，混合5分鐘后，投入硅溶膠膠凝劑(gracechemicalscorporation制；super-200)35g和水15g，混合5分鐘。進(jìn)而，投入有機(jī)系添加劑(bykjapancorporation制；byk-p104s；有效成分50％)1.5g，混合5分鐘。將上述混合物(漿料)放入聚乙烯制容器中保管。對于該漿料，即使經(jīng)過1周后也未見碳化硅粉末的沉淀等成分分離。
將已在水中吸水的紙貼于濕壓用的模具，抽吸1秒后加入上述漿料(糊)，以2kg/cm2的壓力進(jìn)行加壓，抽吸30秒。接下來，解除加壓后，將壓縮空氣瞬間地導(dǎo)入模具中，回收已成型的濕式預(yù)成型體。將上述濕式預(yù)成型體連同紙一起搬運(yùn)，在平坦的板上于95℃干燥3小時(shí)。
將上述干燥后的成型體在大氣氣氛中于1030℃燒成4小時(shí)，得到碳化硅質(zhì)成型體。該碳化硅質(zhì)成型體的全部的碳化硅填充率為71體積％。另外，該碳化硅質(zhì)成型體在表面附近與背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為10mpa。
在上述碳化硅質(zhì)成型體中高壓含浸鋁合金而得到的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為212w/mk，熱膨脹系數(shù)為6.5ppm/k，相對于10cm，翹曲為11μm。需要說明的是，在本實(shí)施方式中，設(shè)定以平板狀的散熱構(gòu)件的中心部(所謂散熱構(gòu)件的中心部，可以取大致矩形的平板的板面中的、對角線的交點(diǎn))為中點(diǎn)的、將散熱構(gòu)件的板面的長邊方向或短邊方向的線段的端點(diǎn)彼此連結(jié)的直線，測量通過上述中心部的該直線的垂線長度，換算成每10cm的量，將在長邊方向和短邊方向上大的數(shù)值定義為翹曲量。
〔實(shí)施例2〕
將濕式預(yù)成型體在85℃干燥5小時(shí)、在980℃燒成6小時(shí)，除此之外，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅質(zhì)成型體。該碳化硅質(zhì)成型體的在表面附近與背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為4mpa。進(jìn)而，使用該碳化硅質(zhì)成型體，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅復(fù)合體。該碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為208w/mk，熱膨脹系數(shù)為6.7ppm/k，每10cm的翹曲為14μm。
〔實(shí)施例3〕
使用屋久島電工株式會(huì)社制gc-500fd50＝35μm作為粗粒sic粉，使用大平洋藍(lán)達(dá)姆株式會(huì)社制gmf-cl-#6000d50＝2.3μm作為微粒sic粉，除此之外，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅質(zhì)成型體。混合粉的d50為30μm。該碳化硅質(zhì)成型體的在表面附近和背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為5mpa。進(jìn)而，使用該碳化硅質(zhì)成型體，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅復(fù)合體。該碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為202w/mk，熱膨脹系數(shù)為7.5ppm/k，每10cm的翹曲為19μm。
〔比較例1〕
使燒成溫度為750℃，除此以外，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅質(zhì)成型體。該碳化硅質(zhì)成型體的在表面附近和背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為2mpa。進(jìn)而，使用該碳化硅質(zhì)成型體，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅復(fù)合體。該碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為210w/mk，熱膨脹系數(shù)為6.8ppm/k，每10cm的翹曲為36μm。
〔比較例2〕
使燒成溫度為1150℃24小時(shí)，除此之外，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅質(zhì)成型體。該碳化硅質(zhì)成型體的在表面附近和背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為14mpa。進(jìn)而，使用該碳化硅質(zhì)成型體，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅復(fù)合體。該碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為185w/mk，熱膨脹系數(shù)為6.3ppm/k，每10cm的翹曲為11μm。
〔比較例3〕
使?jié)袷筋A(yù)成型體的干燥溫度為110℃，除此之外，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅質(zhì)成型體。該碳化硅質(zhì)成型體的在表面附近和背面附近的碳化硅填充率的差為0.5％以下，在測定誤差范圍內(nèi)。該碳化硅質(zhì)成型體的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為2mpa。進(jìn)而，使用該碳化硅質(zhì)成型體，與實(shí)施例1相同地得到碳化硅復(fù)合體。該碳化硅質(zhì)復(fù)合體的熱導(dǎo)率為210w/mk，熱膨脹系數(shù)為6.8ppm/k，每10cm的翹曲為18μm。
用超聲波探傷試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例1～3、比較例1～3中得到的碳化硅質(zhì)復(fù)合體的內(nèi)部的缺陷進(jìn)行觀察，結(jié)果，實(shí)施例1～3、比較例2中未見異常，而比較例1及比較例3中在內(nèi)部的碳化硅質(zhì)成型體中確認(rèn)有長度30mm以上的裂痕。另外，比較例3中內(nèi)部的碳化硅質(zhì)成型體中觀察到多個(gè)