本實用新型涉及一種高頻器件應(yīng)用領(lǐng)域，主要涉及一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的一員，相對于常見Si和GaAs等半導(dǎo)體材料，碳化硅材料具有禁帶寬度大、載流子飽和遷移速度高，熱導(dǎo)率高、臨界擊穿場強高等諸多優(yōu)異的性質(zhì)?；谶@些優(yōu)良的特性，碳化硅材料是制備高溫電子器件、高頻、大功率器件更為理想的材料。特別是在極端條件和惡劣條件下應(yīng)用時，SiC器件的特性遠遠超過了Si器件和GaAs器件。同時SiC另一種寬禁帶半導(dǎo)體材料GaN 最好的襯底材料，使用SiC襯底制備的GaN基白光LED發(fā)光效率遠高于傳統(tǒng)的Si及藍寶石襯底。除半導(dǎo)體應(yīng)用領(lǐng)域外，SiC由于折射率高，色散系數(shù)大等優(yōu)點，在珠寶裝飾行業(yè)同樣有著巨大的應(yīng)用前景。

SiC單晶中的B雜質(zhì)能夠在SiC的多個上述應(yīng)用領(lǐng)域帶來負(fù)面影響：在高頻器件應(yīng)用領(lǐng)域，半絕緣SiC襯底能夠有效降低器件的介電損耗和寄生效應(yīng)，大幅降低開關(guān)損耗，因此更適宜用來制備微波器件。V族B是IV族化合物半導(dǎo)體SiC中的常見的受主雜質(zhì)，其能夠在SiC中引入空穴導(dǎo)致SiC襯底電阻率下降，增加半絕緣SiC襯底的制備難度和產(chǎn)率，降低器件效率；在大功率的電力電子器件領(lǐng)域，由于B在SiC中較大的擴散系數(shù)，其在器件制備 工藝過程中擴散至有源區(qū)內(nèi)，降低器件效率，甚至導(dǎo)致器件失效；在珠寶裝飾領(lǐng)域，B雜質(zhì)的存在能夠?qū)е卵b飾品在可見光區(qū)發(fā)生光吸收，導(dǎo)致裝飾品呈現(xiàn)灰色，降低裝飾品品相。

物理氣相傳輸方法（PVT）是目前制備SiC單晶最為常用的方法，專利CN1554808A公開了一種籽晶升華法的方法，粉料和籽晶分別置于石墨坩堝的頂部和底部，使用感應(yīng)加熱方法建立由籽晶指向粉料的正溫度梯度；當(dāng)溫度達到粉料的升華溫度，粉料分解為Si₂C，SiC₂和Si等氣相生長組分以及固態(tài)的碳殘留，氣相生長組分在溫度梯度的作用下向上輸運至籽晶，沉積在籽晶上進而實現(xiàn)SiC單晶的生長。物理氣相傳輸方法制備SiC單晶，B雜質(zhì)主要來源為粉料及石墨熱場，因此使用該方法制備低B雜質(zhì)濃度的SiC單晶需要極高純度的SiC粉料，而SiC粉料的制備成本及制備難度會伴隨純度要求迅速增加，因此這大大增加了低B雜質(zhì)濃度的SiC單晶的制備成本及難度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本實用新型提供了一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)裝置，以實現(xiàn)低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的制備。本實用新型主要是一種物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置，通過在物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置中，在粉料與籽晶間引入了節(jié)流裝置，該節(jié)流裝置能夠使粉料升華的氣相生長組分在輸運至籽晶前經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，在一次生長過程中做到原料提純，進而降低單晶中B雜質(zhì)。由此，降低了低B雜質(zhì)濃度單晶制備對粉料純度的依賴，降低生長成本；在生長過程中，對原料進行了提純，提高了低B雜質(zhì)濃度單晶的制備效率。

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案為：

本實用新型提供了一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的坩堝結(jié)構(gòu)，其特征在于，包含石墨坩堝、籽晶、粉料和節(jié)流裝置，其中，所述籽晶設(shè)置在所述石墨坩堝的頂部，所述粉料設(shè)置在所述石墨坩堝的底部，所述節(jié)流裝置設(shè)置在所述粉料及所述籽晶之間，用于使粉料升華的氣相生長組分在輸運至籽晶前經(jīng)歷結(jié)晶-再升華過程，從而在一次生長過程中做到原料提純，進而降低單晶中的硼雜質(zhì),其中,所述節(jié)流裝置的孔隙率在30-60%,所述節(jié)流裝置的氣體透過率與坩堝側(cè)壁的氣體透過率比在10-1000之間。

進一步的，所述節(jié)流裝置沿坩堝的高度方向設(shè)置為多個，并且在所述節(jié)流裝置在數(shù)量大于1時，相鄰兩個節(jié)流裝置間距不小于5mm。

進一步的，所述節(jié)流裝置由能夠耐受2500℃以上溫度的多孔材料或復(fù)合材料構(gòu)成，包含但不僅限于多孔石墨。

進一步的，所述粉料為SiC多晶粉料，其硼雜質(zhì)濃度不大于0.5ppmw；所述籽晶的晶型為4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC；所述石墨坩堝為等靜壓石墨構(gòu)成，密度大于1.7g/cm3，所述石墨坩堝的B雜質(zhì)濃度不大于1ppmw。

進一步的，所述粉料硼雜質(zhì)濃度不大于0.2ppmw。

本實用新型的有益效果如下：

本實用新型提供了一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)裝置，以實現(xiàn)低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的制備。本實用新型主要是一種物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置，通過在物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置中，在粉料與籽晶間引入了節(jié)流裝置，該節(jié)流裝置能夠使粉料升華的氣相生長組分在輸運至籽晶前經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，在一次生長過程中做到原料提純，進而降低單晶中B雜質(zhì)。由此，降低了低B雜質(zhì)濃度單晶制備對粉料純度的依賴，降低生長成本；在生長過程中，對原料進行了提純，提高了低B雜質(zhì)濃度單晶的制備效率。

附圖說明

圖1為本實用新型的坩堝結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實用新型的一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生長方法的工作原理圖；

其中，1、籽晶，2、節(jié)流裝置，3、石墨坩堝，4、粉料，5、多晶SiC。

具體實施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施例對本實用新型作進一步的詳細說明。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本實用新型提供了一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)裝置，以實現(xiàn)低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的制備。本實用新型主要是一種物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置，通過在物理氣相傳輸方法的改良生產(chǎn)裝置中，在粉料與籽晶間引入了節(jié)流裝置，該節(jié)流裝置能夠使粉料升華的氣相生長組分在輸運至籽晶前經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，在一次生長過程中做到原料提純，進而降低單晶中B雜質(zhì)。由此，降低了低B雜質(zhì)濃度單晶制備對粉料純度的依賴，降低生長成本；在生長過程中，對原料進行了提純，提高了低B雜質(zhì)濃度單晶的制備效率。

本實用新型提供了一種制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的坩堝結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包含石墨坩堝、籽晶、粉料和節(jié)流裝置，其中，所述籽晶設(shè)置在所述石墨坩堝的頂部，所述粉料設(shè)置在所述石墨坩堝的底部，所述節(jié)流裝置設(shè)置在所述粉料及所述籽晶之間，所述節(jié)流裝置的孔隙率在30-60%。根據(jù)本實用新型的實施例，所述節(jié)流裝置設(shè)置為若干個，并且在所述節(jié)流裝置在數(shù)量大于1時，相鄰兩個節(jié)流裝置間距不小于5mm。根據(jù)本實用新型的實施例，所述節(jié)流裝置的氣體透過率與坩堝側(cè)壁的氣體透過率比在10-1000之間；所述節(jié)流裝置由能夠耐受2500℃以上溫度的多孔材料或復(fù)合材料構(gòu)成，包含但不僅限于多孔石墨。根據(jù)本實用新型的實施例，所述粉料為SiC多晶粉料，其B雜質(zhì)濃度不大于0.5ppmw，優(yōu)選的不大于0.2ppm；所述籽晶的晶型為4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC；所述石墨坩堝為等靜壓石墨構(gòu)成，密度大于1.7g/cm3，所述石墨坩堝的B雜質(zhì)濃度不大于1ppmw。

本實用新型還提供了一種利用上述坩堝結(jié)構(gòu)制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)方法，如圖2所示，包括以下步驟：

（1）將粉料、若干個節(jié)流裝置、籽晶按照由下至上的順序，置于石墨坩堝中。

根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（1）中的節(jié)流裝置由能夠耐受2500℃以上溫度的多孔材料或復(fù)合材料構(gòu)成，包含但不僅限于多孔石墨；節(jié)流裝置的氣體透過率與坩堝側(cè)壁的氣體透過率比在10-1000之間；節(jié)流裝置的數(shù)量為1-5個，優(yōu)選的為2-3個；所述節(jié)流裝置在數(shù)量大于1時，相鄰節(jié)流裝置間距不小于5mm。所述步驟（1）中的所述粉料為SiC多晶粉料，其B雜質(zhì)濃度不大于0.5ppmw，優(yōu)選的不大于0.2ppm；所述籽晶的晶型為4H-SiC、6H-SiC或15R-SiC；所述石墨坩堝為等靜壓石墨構(gòu)成，密度大于1.7g/cm3，所述石墨坩堝的B雜質(zhì)濃度不大于1ppmw；所述石墨保溫的B雜質(zhì)濃度不大于5ppmw。

（2）將石墨坩堝、石墨保溫置于單晶生長爐中進行SiC單晶生長，生長溫度在1800-2400℃之間，生長壓力在300-10000Pa之間，獲取低B雜質(zhì)濃度SiC單晶。所述步驟（2）中的所述低B雜質(zhì)濃度SiC單晶的B雜質(zhì)濃度不大于0.1ppm。

根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（2）的生長過程包括以下步驟：（1）粉料首先升華，氣相組分在溫度梯度的作用下向上輸運；（2）組分輸運至節(jié)流裝置處，由于節(jié)流裝置的阻礙，在節(jié)流裝置下形成過飽和，節(jié)流裝置下部發(fā)生多晶沉積，同時由于節(jié)流裝置仍具備較高的氣體透過率沉積多晶上部會升華，升華組分透過節(jié)流裝置繼續(xù)向上輸運；（3）粉料升華的氣相生長組分經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，最終輸運至籽晶表面實現(xiàn)單晶生長；（4）SiC單晶生長的實際原料是最頂部節(jié)流裝置下的附著多晶，同時由于結(jié)合B雜質(zhì)化學(xué)分凝系數(shù)小于1，因此在一次生長過程中實現(xiàn)了原料提純，最終獲取低B雜質(zhì)濃度的SiC單晶。

實施例1：

如附圖1所示，本實用新型使用的坩堝結(jié)構(gòu)包括如下結(jié)構(gòu)：在坩堝內(nèi)放置三個3mm厚度孔隙率為40%的多孔石墨構(gòu)成的節(jié)流裝置，其中粉料至籽晶表面60mm，最底部節(jié)流裝置距離粉料表面15mm，底部節(jié)流裝置與中部節(jié)流裝置間距10mm，中部節(jié)流裝置與頂部節(jié)流裝置間距5mm。

本實用新型提供了一種利用上述坩堝結(jié)構(gòu)制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)方法，如圖2所示，包括以下步驟：

（1）將粉料、若干個節(jié)流裝置、籽晶按照由下至上的順序，置于石墨坩堝中。根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（1）中的使用石墨坩堝、石墨保溫、粉料的B雜質(zhì)分別不大于0.4ppmw、0.7ppmw及0.3ppmw，籽晶為4H-SiC晶型。

（2）將石墨坩堝、石墨保溫置于單晶生長爐中進行SiC單晶生長，使用2200℃的生長溫度，2000Pa的生長壓力進行單晶生長，生長60小時，獲取低B雜質(zhì)濃度SiC單晶。根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（2）中的所述低B雜質(zhì)濃度SiC單晶的B雜質(zhì)濃度不大于0.1ppm。

根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（2）的生長過程包括以下步驟：（1）粉料首先升華，氣相組分在溫度梯度的作用下向上輸運；（2）組分輸運至節(jié)流裝置處，由于節(jié)流裝置的阻礙，在節(jié)流裝置下形成過飽和，節(jié)流裝置下部發(fā)生多晶沉積，同時由于節(jié)流裝置仍具備較高的氣體透過率沉積多晶上部會升華，升華組分透過節(jié)流裝置繼續(xù)向上輸運；（3）粉料升華的氣相生長組分經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，最終輸運至籽晶表面實現(xiàn)單晶生長；（4）SiC單晶生長的實際原料是最頂部節(jié)流裝置下的附著多晶，同時由于結(jié)合B雜質(zhì)化學(xué)分凝系數(shù)小于1，因此在一次生長過程中實現(xiàn)了原料提純，最終獲取低B雜質(zhì)濃度的SiC單晶。

實施例2：

如附圖1所示，本實用新型使用的坩堝結(jié)構(gòu)包括如下結(jié)構(gòu)：在坩堝內(nèi)放置兩個4mm厚度孔隙率為30%的多孔石墨構(gòu)成的節(jié)流裝置，其中粉料至籽晶表面50mm，最底部節(jié)流裝置距離粉料表面15mm，底部節(jié)流裝置與頂部節(jié)流裝置間距5mm。

本實用新型提供的一種利用上述坩堝結(jié)構(gòu)制備低硼雜質(zhì)濃度SiC單晶的生產(chǎn)方法，如圖2所示，包括以下步驟：

（1）將粉料、若干個節(jié)流裝置、籽晶按照由下至上的順序，置于石墨坩堝中。根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（1）中的使用石墨坩堝、石墨保溫、粉料的B雜質(zhì)分別為0.3ppmw、0.8ppmw及0.4ppmw，籽晶為6H-SiC晶型。

（2）將石墨坩堝、石墨保溫置于單晶生長爐中進行SiC單晶生長，使用2250℃的生長溫度，5000Pa的生長壓力進行單晶生長，生長80小時，獲取低B雜質(zhì)濃度SiC單晶。根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（2）中的所述低B雜質(zhì)濃度SiC單晶的B雜質(zhì)濃度不大于0.1ppm。

根據(jù)本實用新型的實施例，所述步驟（2）的生長過程包括以下步驟：（1）粉料首先升華，氣相組分在溫度梯度的作用下向上輸運；（2）組分輸運至節(jié)流裝置處，由于節(jié)流裝置的阻礙，在節(jié)流裝置下形成過飽和，節(jié)流裝置下部發(fā)生多晶沉積，同時由于節(jié)流裝置仍具備較高的氣體透過率沉積多晶上部會升華，升華組分透過節(jié)流裝置繼續(xù)向上輸運；（3）粉料升華的氣相生長組分經(jīng)歷若干次‘結(jié)晶-再升華’過程，最終輸運至籽晶表面實現(xiàn)單晶生長；（4）SiC單晶生長的實際原料是最頂部節(jié)流裝置下的附著多晶，同時由于結(jié)合B雜質(zhì)化學(xué)分凝系數(shù)小于1，因此在一次生長過程中實現(xiàn)了原料提純，最終獲取低B雜質(zhì)濃度的SiC單晶。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。

盡管已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解：在不脫離本實用新型的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本實用新型的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。