本發(fā)明屬于敏感材料制備技術領域，具體涉及一種TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法。

背景技術：

壓敏陶瓷是指電阻值隨電壓的變化而呈現(xiàn)非線性變化的半導體陶瓷器件，其微觀結(jié)構通常由半導化晶粒和絕緣化晶界組成，壓敏陶瓷因其良好的非線性特性，作為電壓保護材料廣泛應用于各種電路之中，其中，研究和應用最為廣泛的是ZnO壓敏電阻，其突出的優(yōu)點是非線性系數(shù)較大，但它的壓敏電壓較高，難以作為半導體元器件應用于低壓的集成電路中。

TiO₂基壓敏陶瓷具有優(yōu)良的伏安非線性特性、高的介電常數(shù)等性能優(yōu)勢，同時其生產(chǎn)工藝簡單，與ZnO壓敏材料類似，TiO₂基壓敏陶瓷也是一種具有典型晶界電學性質(zhì)的多晶陶瓷材料，有望對其實現(xiàn)低壓化。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法，該方法實現(xiàn)了TiO₂基壓敏陶瓷的低壓化。

本發(fā)明所采用的技術方案是，一種TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將TiO₂、Nb₂O₅和Bi₂O₃混合后放入聚酯罐中，進行濕式球磨，然后經(jīng)過干燥、研磨，得到混合粉體；

步驟2，將步驟1的混合粉體進行造粒，然后壓制，得到素坯；

步驟3，將步驟2得到的素坯經(jīng)排膠后進行燒結(jié)，爐冷至室溫，得到TiO₂壓敏陶瓷；

步驟4，將步驟3得到的TiO₂壓敏陶瓷進行打磨，清洗烘干后進行熱處理，得到TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1中TiO₂，Nb₂O₅，Bi₂O₃的質(zhì)量比為120～301：1：1.75～3.5。

步驟1中TiO₂的粒度為200nm～300nm。

步驟1中濕式球磨的具體方式如下：

將混合原料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以350r/min～450r/min的轉(zhuǎn)速球磨8～12h。

步驟1中干燥是于烘箱中進行，烘干溫度為60℃～70℃，烘干時間為10h～14h。

步驟2中向混合粉體中逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液，過20目篩造粒，然后用塑料袋密封放置24h，再壓制成型，得到素坯。

步驟3中排膠是將素坯在550℃～600℃的馬弗爐中排膠1.5h～2h；

步驟3中燒結(jié)是將排膠后的素坯以埋燒的方式置于電爐中，以4℃/min～6℃/min的升溫速率升溫至1360℃～1410℃，保溫2.5h～4h。

步驟4中熱處理是于真空管式爐內(nèi)進行，在H₂氣氛環(huán)境或真空氣氛環(huán)境下，以4℃/min～6℃/min的升溫速率升溫至500℃～600℃，保溫3h后以10℃/min的速率降溫至200℃，然后隨爐冷卻。

當于H₂氣氛環(huán)境中處理時，氧分壓為10^-2Pa；當于真空氣氛環(huán)境中處理時，氧分壓為10^-4Pa。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法，以TiO₂為原料，添加Nb₂O₅和Bi₂O₃，采用簡易的制備工藝制備TiO₂壓敏陶瓷，然后于一定溫度下在H₂或真空低氧分壓氣氛中對樣品進行熱處理，能夠使TiO₂晶格氧揮發(fā)，氧空位濃度增大，半導化晶粒的數(shù)目增加，勢壘高度降低和寬度減薄，壓敏電壓顯著降低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法流程示意圖；

圖2為燒結(jié)后所得TiO₂壓敏陶瓷樣品的XRD圖譜；

圖3為TiO₂壓敏陶瓷樣品在燒結(jié)前后的SEM圖；

圖4為不同氣氛下熱處理的TiO₂壓敏陶瓷的I-V曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

本發(fā)明TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：

步驟1，按照TiO₂，Nb₂O₅，Bi₂O₃的質(zhì)量比為120～301：1：1.75～3.5分別稱取TiO₂，Nb₂O₅，Bi₂O₃，其中TiO₂的粒度為200nm～300nm；

步驟2，將TiO₂、Nb₂O₅和Bi₂O₃的混合后與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以350r/min～450r/min的轉(zhuǎn)速球磨8～12h，然后在60℃～70℃下干燥10h～14h、研磨，得到混合粉體；

步驟3，向步驟2得到的混合粉體中逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液，過20目篩造粒，然后用塑料袋密封放置24h，再壓制成型，得到素坯；

步驟4，將步驟3得到的素坯在550℃～600℃的馬弗爐中排膠1.5h～2h，然后以埋燒的方式置于電爐中，以4℃/min～6℃/min的升溫速率升溫至1360℃～1410℃，保溫2.5h～4h，爐冷至室溫，得到TiO₂壓敏陶瓷；

步驟5，將步驟4得到的TiO₂壓敏陶瓷進行打磨，清洗烘干，然后在真空管式爐內(nèi)，在H₂氣氛環(huán)境或真空氣氛環(huán)境下，以4℃/min～6℃/min的升溫速率升溫至500℃～600℃，保溫3h后以10℃/min速率降溫至200℃，然后隨爐冷卻(當于H₂氣氛環(huán)境中處理時，氧分壓為10^-2Pa；當于真空氣氛環(huán)境中處理時，氧分壓為10^-4Pa)，得到TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料。

本發(fā)明TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備方法，以TiO₂為原料，添加Nb₂O₅和Bi₂O₃，采用簡易的制備工藝制備TiO₂壓敏陶瓷，然后于一定溫度下在H₂或真空低氧分壓氣氛中對樣品進行熱處理，能夠使TiO₂晶格氧揮發(fā)，氧空位濃度增大，半導化晶粒的數(shù)目增加，勢壘高度降低和寬度減薄，壓敏電壓顯著降低。

本發(fā)明制備方法，首先通過摻雜方式制備出TiO₂壓敏陶瓷，然后再對半導體晶粒進行保溫熱處理以實現(xiàn)晶粒內(nèi)部半導體化并影響晶界特性，最終顯著降低壓敏電壓。這樣的實現(xiàn)壓敏陶瓷低壓化屬于本發(fā)明的創(chuàng)新之處，改變了傳統(tǒng)壓敏陶瓷低壓化的方式，給壓敏陶瓷低壓化提供了另一個重要途徑。

由于Bi₂O₃的熔點是824℃，遠低于TiO₂等高熔點物質(zhì)，所以在燒結(jié)過程中Bi₂O₃自身先行熔化形成液相，包裹TiO₂和Nb₂O₅等顆粒，隨著燒結(jié)溫度升高并逐步達到燒結(jié)溫度，Bi₂O₃將與TiO₂、Nb₂O₅等發(fā)生復雜的物理化學反應，形成一定量的共熔液相。這些高溫下形成的液相，以流動方式傳質(zhì)，促進了氣體的排出和顆粒間距的減小，加快了燒結(jié)的致密化過程，同時促進了TiO₂晶粒的長大。這樣，在達到燒結(jié)溫度時，在TiO₂顆粒之間就會填充厚度均勻的熔融液相薄層。在冷卻過程中，Bi₂O₃從液相中析出形成第二相，其余熔融液相組分沒有析晶，以玻璃的形式存在下來，形成了阻值較高晶界層，賦予晶界絕緣性能，形成了有效的勢壘，使材料具有壓敏效應。

本發(fā)明摻入Nb₂O₅后，小半徑的Nb⁵⁺易進入晶格，作為施主雜質(zhì)，Nb⁵⁺將取代部分Ti⁴⁺而固溶在TiO₂中，促進晶粒半導化；另一方面，摻入Nb₂O₅后在晶界處，使得界面態(tài)密度增加，有利于晶界層阻值的增大，提高晶界勢壘的高度，影響TiO₂壓敏電阻的電學行為。而且，本發(fā)明在TiO₂中施主摻雜Nb₂O₅的基礎上，通過還原性氣氛處理燒結(jié)后的TiO₂壓敏陶瓷，能進一步促進其n型半導化。對于該氣氛下處理的樣品，有如下反應：

Nb₂O₅進入晶格：

晶格氧揮發(fā)：

氫氣和高真空下形成的低氧分壓作用，能夠促進晶格氧揮發(fā)，使平衡向右移動，增加了氧空位濃度以及半導化晶粒的數(shù)目，使得晶界束縛電荷密度降低，壓敏電壓隨之降低。

TiO₂是典型的非化學計量化合物，在空氣中晶粒中會形成氧空位和三價鈦粒子等點缺陷。在不同氣氛中熱處理會引起環(huán)境中氧原子濃度的變化，由此導致TiO₂晶粒內(nèi)部氧原子發(fā)生不同程度的擴散。晶界是離子遷移的快速通道，環(huán)境中氧原子濃度發(fā)生變化時，晶界處會隨之變化。在真空、氫氣中，有利于晶格中氧揮發(fā)，晶粒內(nèi)部和晶界處缺陷濃度增加，晶格失氧，三價鈦粒子占據(jù)四價鈦粒子的位置形成缺陷Ti含量保持不變，故在高真空態(tài)及氫氣氣氛下熱處理的樣品，其晶粒內(nèi)部和晶界的Ti/O值較大；由于氧原子在晶粒內(nèi)部擴散速度低于晶界處，因此晶界處的失氧量更大，Ti/O值較大。

下面結(jié)合具體實施例來進一步詳細說明。

實施例1

以粒度為200nm～300nm，純度為99.5％的TiO₂為原料(Degussa AG)，以Nb₂O₅(AR，99.99％)和Bi₂O₃(AR，99.99％)為添加劑，所用TiO₂、Nb₂O₅、Bi₂O₃均為市售產(chǎn)品。按照質(zhì)量比TiO₂：Nb₂O₅：Bi₂O₃＝301：2：5稱量配料，然后將配合料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以400r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，球磨完成后取出所得料漿，再將料漿在70℃的烘箱中干燥12h排除無水乙醇，然后研磨過325目篩，再向過篩后的粉料中逐滴加入適量質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液到粉料中混合均勻，過20目篩造粒，用塑料袋密封放置24h；在250MPa的壓力下將粉料壓制成直徑約為15mm、厚度約為1mm的圓片，在600℃的馬弗爐中排膠2h；將素坯以埋燒的方式置于電爐中，以5℃/min的升溫速率升至1400℃，保溫4h，爐冷至室溫得到TiO₂壓敏陶瓷樣品。然后分別用400目及1500目的砂紙對樣品進行打磨，清洗烘干后備用。再將上述樣品置于H₂氣氛環(huán)境下進行氣氛處理，處理時將樣品置于真空管式爐內(nèi)，控制氧分壓為10^-2Pa，以5℃/min的升溫速率升至600℃，保溫3h，處理完成后，保持爐內(nèi)氣氛，按照設定好的降溫程序10℃/min降溫至200℃，然后關閉系統(tǒng)，讓樣品隨爐冷卻，等溫度降下來之后，關閉通氣閥，完成TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備。

為了測試電學性能，對所有TiO₂樣品圓片兩面涂覆銀電極，在550℃下保溫30min使之結(jié)合牢固。

在本實施例中，采用Brucker D8X射線衍射儀對燒結(jié)后所得TiO₂壓敏陶瓷樣品進行物相分析，所得燒結(jié)后TiO₂壓敏陶瓷樣品的XRD圖譜如圖2所示。根據(jù)圖2所示，與PDF標準卡片進行對照之后，發(fā)現(xiàn)燒結(jié)后樣品的主晶相為金紅石，另外，衍射角2θ在33.19°、47.25°、58.49°存在三條低峰為Bi₂O₃的衍射峰，表明在1400℃下燒結(jié)的樣品中析出了少量的Bi₂O₃。

采用Philip ESEM X30掃描電鏡對燒結(jié)后所得TiO₂壓敏陶瓷樣品進行微觀形貌的觀察。同時以排膠后燒結(jié)前的素坯的微觀形貌作為對照。圖3為TiO₂壓敏陶瓷樣品在燒結(jié)前后的SEM圖。圖3的a為排膠后燒結(jié)前的素坯的SEM圖，由圖3的a可以看出，燒結(jié)前素坯中原料顆粒為橢球狀，粒徑在200nm-300nm之間，尺寸分布均勻，顆粒相互團聚成大的幾到幾十微米的團聚體，團聚體間接觸緊密程度較差，在團聚體內(nèi)部和之間存在一定數(shù)量尺度大小不一的孔隙，這些孔隙的尺度遠大于原料顆粒。圖3的b為燒結(jié)后所得TiO₂壓敏陶瓷樣品的SEM圖，由圖3的b可以看出，燒結(jié)后TiO₂晶粒尺寸在5-18μm范圍，遠大于TiO₂的原料粒徑；晶粒之間界面清晰，連接緊密，晶界層較薄且厚度均勻；孔隙均勻分布于晶粒之間，孔隙尺寸遠小于晶粒，所占體積相對較小。由圖3的b還可以看出，金紅石晶粒已發(fā)育長大，晶粒大小差距明顯，小晶粒分布于大晶粒的晶界之間。

在本實施例的實驗過程中，采用CJ1001壓敏電阻直流參數(shù)儀檢測燒結(jié)后未經(jīng)任何熱處理的TiO₂壓敏陶瓷樣品(作為未處理標樣)的壓敏性能，同時檢測經(jīng)實施例1的在H₂氣氛環(huán)境下熱處理最終制備得到的TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的壓敏性能。并且以在其他實驗條件不變的情況下，改變燒結(jié)后對TiO₂壓敏陶瓷樣品進行熱處理的氣氛環(huán)境，進行壓敏性能檢測的對照，具體的，以氧氣氣氛環(huán)境下進行保溫熱處理，氧分壓為10^-2Pa。不同氣氛下處理的TiO₂壓敏陶瓷的壓敏參數(shù)檢測結(jié)果如表1所示。

表1不同氣氛下TiO₂壓敏陶瓷的壓敏參數(shù)

從表1的檢測數(shù)據(jù)可以看出，與未處理試樣相比，在真空和氫氣中熱處理后TiO₂試樣的非線性系數(shù)和壓敏電壓均有大幅的下降，其中在真空中熱處理試樣的參數(shù)比在氫氣下降幅度略大；而在氧氣中熱處理后試樣的非線性系數(shù)和壓敏電壓均升高。在真空和氫氣下處理的壓敏陶瓷漏電流與未處理的樣品相比，均有一定程度的減小，說明在真空和氫氣下處理的壓敏陶瓷樣品的絕緣性能較未處理標樣好。

在本實施例的實驗過程中，為了更好的研究氣氛對TiO₂壓敏陶瓷電學性能的影響，本發(fā)明實驗過程中，采用VersLab綜合物性測量系統(tǒng)測試本實施例所得TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料(對燒結(jié)后的TiO₂壓敏陶瓷樣品進行在氫氣氣氛環(huán)境下的熱處理所得)的I-V曲線，同時在其他實驗條件不變的情況下，改變燒結(jié)后對TiO₂壓敏陶瓷樣品進行熱處理的氣氛環(huán)境，進行壓敏性能檢測的對照，具體的，分別以氧氣氣氛環(huán)境下(氧分壓為10^-2Pa)、真空氣氛環(huán)境下(氧分壓為10^-4Pa)進行保溫熱處理。不同氣氛下熱處理的TiO₂壓敏陶瓷的I-V曲線如圖4所示。從圖4可以看出，三組伏安特性曲線均呈現(xiàn)出非線性特性。在低電流區(qū)曲線斜率很大幾乎是垂直的，表明壓敏電阻表現(xiàn)出幾乎是絕緣的。隨著電壓的增加進入轉(zhuǎn)變區(qū)，電阻急劇減小，電流急劇增大，產(chǎn)生了壓敏特性，這時，電壓在一個小范圍的變化導致電流的跨越多個數(shù)量級變化。說明晶界被擊穿，晶界由原來的絕緣體變成導電性良好導體，承擔了電路中作為保護器件的作用。通過圖4可以看出，經(jīng)過氫氣和真空氣氛處理的樣品的其對于電壓產(chǎn)生的突變反應較為明顯，而經(jīng)過氧氣氣氛處理的樣品其對于電壓閾值的反應是有一個反應過程，從圖中曲線的斜率變化可以看出。

實施例2

以粒度為200nm～300nm，純度為99.5％的TiO₂為原料(Degussa AG)，以Nb₂O₅(AR，99.99％)和Bi₂O₃(AR，99.99％)為添加劑，所用TiO₂、Nb₂O₅、Bi₂O₃均為市售產(chǎn)品。按照質(zhì)量比TiO₂：Nb₂O₅：Bi₂O₃＝301：2：5稱量配料，然后將配合料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以350r/min的轉(zhuǎn)速球磨12h，球磨完成后取出所得料漿，再將料漿在60℃的烘箱中干燥14h排除無水乙醇，然后研磨過325目篩，再向過篩后的粉料中逐滴加入適量質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液到粉料中混合均勻，過20目篩造粒，用塑料袋密封放置24h；在250MPa的壓力下將粉料壓制成直徑約為15mm、厚度約為1mm的圓片，在580℃的馬弗爐中排膠2h；將素坯以埋燒的方式置于電爐中，以5℃/min的升溫速率升至1360℃，保溫4h，爐冷至室溫得到TiO₂壓敏陶瓷樣品。然后分別用400目及1500目的砂紙對樣品進行打磨，清洗烘干后備用。再將上述樣品置于真空氣氛環(huán)境下進行氣氛處理，處理時將樣品置于真空管式爐內(nèi)，控制氧分壓為10^-4Pa，以5℃/min的升溫速率升至600℃，保溫3h，處理完成后，保持爐內(nèi)氣氛，按照設定好的降溫程序10℃/min降溫至200℃，然后關閉系統(tǒng)，讓樣品隨爐冷卻，等溫度降下來之后，關閉通氣閥，完成TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備。

實施例3

以粒度為200nm～300nm，純度為99.5％的TiO₂為原料(Degussa AG)，以Nb₂O₅(AR，99.99％)和Bi₂O₃(AR，99.99％)為添加劑，所用TiO₂、Nb₂O₅、Bi₂O₃均為市售產(chǎn)品。按照質(zhì)量比TiO₂：Nb₂O₅：Bi₂O₃＝601：4：7稱量配料，然后將配合料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以380r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，球磨完成后取出所得料漿，再將料漿在70℃的烘箱中干燥10h排除無水乙醇，然后研磨過325目篩，再向過篩后的粉料中逐滴加入適量質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液到粉料中混合均勻，過20目篩造粒，用塑料袋密封放置24h；在250MPa的壓力下將粉料壓制成直徑約為15mm、厚度約為1mm的圓片，在600℃的馬弗爐中排膠1.5h；將素坯以埋燒的方式置于電爐中，以5℃/min的升溫速率升至1380℃，保溫3h，爐冷至室溫得到TiO₂壓敏陶瓷樣品。然后分別用400目及1500目的砂紙對樣品進行打磨，清洗烘干后備用。再將上述樣品置于H₂氣氛環(huán)境下進行氣氛處理，處理時將樣品置于真空管式爐內(nèi)，控制氧分壓為10^-4Pa，以5℃/min的升溫速率升至500℃，保溫3h，處理完成后，保持爐內(nèi)氣氛，按照設定好的降溫程序10℃/min降溫至200℃，然后關閉系統(tǒng)，讓樣品隨爐冷卻，等溫度降下來之后，關閉通氣閥，完成TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備。

實施例4

以粒度為200nm～300nm，純度為99.5％的TiO₂為原料(Degussa AG)，以Nb₂O₅(AR，99.99％)和Bi₂O₃(AR，99.99％)為添加劑，所用TiO₂、Nb₂O₅、Bi₂O₃均為市售產(chǎn)品。按照質(zhì)量比TiO₂：Nb₂O₅：Bi₂O₃＝240：2：5稱量配料，然后將配合料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以400r/min的轉(zhuǎn)速球磨11h，球磨完成后取出所得料漿，再將料漿在65℃的烘箱中干燥12h排除無水乙醇，然后研磨過325目篩，再向過篩后的粉料中逐滴加入適量質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液到粉料中混合均勻，過20目篩造粒，用塑料袋密封放置24h；在250MPa的壓力下將粉料壓制成直徑約為15mm、厚度約為1mm的圓片，在550℃的馬弗爐中排膠2h；將素坯以埋燒的方式置于電爐中，以4℃/min的升溫速率升至1390℃，保溫3.5h，爐冷至室溫得到TiO₂壓敏陶瓷樣品。然后分別用400目及1500目的砂紙對樣品進行打磨，清洗烘干后備用。再將上述樣品置于真空氣氛環(huán)境下進行氣氛處理，處理時將樣品置于真空管式爐內(nèi)，控制氧分壓為10^-4Pa，以4℃/min的升溫速率升至580℃，保溫3h，處理完成后，保持爐內(nèi)氣氛，按照設定好的降溫程序10℃/min降溫至200℃，然后關閉系統(tǒng)，讓樣品隨爐冷卻，等溫度降下來之后，關閉通氣閥，完成TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備。

實施例5

以粒度為200nm～300nm，純度為99.5％的TiO₂為原料(Degussa AG)，以Nb₂O₅(AR，99.99％)和Bi₂O₃(AR，99.99％)為添加劑，所用TiO₂、Nb₂O₅、Bi₂O₃均為市售產(chǎn)品。按照質(zhì)量比TiO₂：Nb₂O₅：Bi₂O₃＝602：2：7稱量配料，然后將配合料與氧化鋯球及無水乙醇以質(zhì)量比為1:1:1.5的比例置于聚酯罐中，以450r/min的轉(zhuǎn)速球磨8h，球磨完成后取出所得料漿，再將料漿在70℃的烘箱中干燥12h排除無水乙醇，然后研磨過325目篩，再向過篩后的粉料中逐滴加入適量質(zhì)量分數(shù)為5％的PVA溶液到粉料中混合均勻，過20目篩造粒，用塑料袋密封放置24h；在250MPa的壓力下將粉料壓制成直徑約為15mm、厚度約為1mm的圓片，在600℃的馬弗爐中排膠2h；將素坯以埋燒的方式置于電爐中，以6℃/min的升溫速率升至1410℃，保溫2.5h，爐冷至室溫得到TiO₂壓敏陶瓷樣品。然后分別用400目及1500目的砂紙對樣品進行打磨，清洗烘干后備用。再將上述樣品置于H₂氣氛環(huán)境下進行氣氛處理，處理時將樣品置于真空管式爐內(nèi)，控制氧分壓為10^-4Pa，以6℃/min的升溫速率升至550℃，保溫3h，處理完成后，保持爐內(nèi)氣氛，按照設定好的降溫程序10℃/min降溫至200℃，然后關閉系統(tǒng)，讓樣品隨爐冷卻，等溫度降下來之后，關閉通氣閥，完成TiO₂基低壓壓敏陶瓷材料的制備。