菱鎂礦制備氧化鎂或氧化鎂與纖維狀氫氧化鎂的方法與流程
本發(fā)明屬于礦物加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種菱鎂礦制備氧化鎂或氧化鎂與纖維狀氫氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
我國菱鎂礦資源十分豐富，儲量居世界首位，占世界總儲量三分之一，主要分布在遼寧、河北、山東等多個省市。菱鎂礦用途廣泛，用于耐火材料、煉鐵添加劑、氯氧鎂水泥、煙氣脫硫、酸性廢水處理等多個領(lǐng)域。高純氧化鎂一般指氧化鎂含量高于98％的氧化鎂，白度高，分散性好，高溫下具有膨脹性、電絕緣性、導(dǎo)熱性等優(yōu)異性能，用于涂料、橡膠、塑料等填料，及制造取向硅鋼片、高性能陶瓷、氧化鎂單晶等材料，在電子、電器、光學(xué)、儀表、冶金、國防及航空航天領(lǐng)域中運用前景廣闊。氫氧化鎂可以作為阻燃劑填充于塑料、橡膠、建材中，具有無毒、抑煙、阻滴的效果，被譽為“綠色環(huán)保阻燃劑”，其開發(fā)利用亦受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注，然而氫氧化鎂填充時用量大，與有機物相容性差，選擇粒度小、片狀或纖維狀形貌的氫氧化鎂能改善材料強度，減少氫氧化鎂填充量。
國內(nèi)菱鎂礦生產(chǎn)高純氧化鎂的方法主要為碳化法，工藝為煅燒菱鎂礦，再加入到消化槽消化，通入二氧化碳得到碳酸氫鎂溶液，固液分離后熱解重鎂水得到碳酸鎂產(chǎn)物，煅燒碳酸鎂即獲得氧化鎂，該工藝能耗高，碳化過程少量碳酸氫鈣會溶解而進入氧化鎂產(chǎn)品，故含鈣較高，因此產(chǎn)品使用范圍受一定限制。
用銨鹽循環(huán)使用從菱鎂礦提取氧化鎂是一種較好的方法，該工藝為銨鹽焙燒或浸出菱鎂礦，產(chǎn)生氨氣和鎂鹽固體或者溶液，吸收氨氣獲得氨水，過濾鎂鹽溶液，用氨水和鎂鹽溶液反應(yīng)，可以獲得氫氧化鎂和銨鹽，過濾氫氧化鎂再煅燒獲得高純氧化鎂，銨鹽循環(huán)使用。該方法的優(yōu)點在于：(1)銨鹽和氨水能循環(huán)使用，理論上沒有損耗，能大幅度降低成本；(2)銨鹽浸出選擇性好，硅、鋁、鐵離子不會被浸出，同時，氨氣的沉淀的選擇性好，不會將浸出的少量鈣離子沉淀而混入氫氧化鎂中，因此最終所得氧化鎂純度很高；(3)生產(chǎn)率高，硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂溶解度比碳酸氫鎂大，可以在浸出設(shè)備單位生產(chǎn)體積中提純較大量氧化鎂。但目前報道均為常壓操作，由于氨分子溶解度大常壓下難以溢出溶液，導(dǎo)致蒸氨時間長，能耗高，未實現(xiàn)實際應(yīng)用。
專利公開號CN101372402A公開了一種用銨鹽與含鎂礦石煅燒制取氧化鎂的方法，該方法用銨鹽和粉碎后的菱鎂礦、水鎂石或滑石等含鎂礦物煅燒，獲得固體鎂鹽與氨氣和二氧化碳，用水吸收氣體得到碳酸氫銨溶液或者氨水，固體鎂鹽溶解，過濾再與碳酸氫銨溶液或者氨水反應(yīng)，得到碳酸鎂或者氫氧化鎂和銨鹽，過濾，煅燒碳酸鎂得到高純度氧化鎂。銨鹽溶液蒸干，得到固體銨鹽循環(huán)使用。該工藝每個工藝循環(huán)中需要溶解焙燒得到的固體鎂鹽才能分離雜質(zhì)，然后在溶液中制備氫氧化鎂，需要蒸干銨鹽溶液才能用于煅燒，水耗和能耗都很大，最終需要成本高。
專利公布號CN103232047A公開了一種低能耗氧化鎂的制備方法，該方法為用銨鹽浸出輕燒鎂溶液，蒸氨中產(chǎn)生的大量蒸氣推動汽輪機發(fā)電，用來節(jié)能降耗。該工藝未給出汽輪機的相關(guān)參數(shù)，但引入汽輪機不可避免地增加了固定投資和運行成本，可行性不大。
專利公布號CN102502722A公開了一種高純氧化鎂的生產(chǎn)方法，該方法煅燒低品位菱鎂礦收集二氧化碳，用銨鹽溶液浸出輕燒鎂，獲得鎂鹽和氨水，過濾鎂鹽溶液，氨水與收集的二氧化碳反應(yīng)得到碳酸氫銨溶液，溶液與鎂鹽反應(yīng)獲得碳酸鎂和銨鹽溶液，過濾，干燥煅燒碳酸鎂即獲得氧化鎂，銨鹽溶液重復(fù)使用。該工藝的關(guān)鍵問題在于常溫下銨鹽溶液浸出氧化鎂浸出時間長，短時間內(nèi)浸出率很低，且用碳酸氫銨沉淀鎂鹽溶液時，會不可避免將浸出的鈣離子沉淀，引入雜質(zhì)，專利申請?zhí)朇N103241751A所述方法原理與CN102502722A基本相同，不能有效提高浸出率，同時鈣離子沉淀進入氧化鎂產(chǎn)品中。
專利公布號CN103011630A公開了一種低品位菱鎂礦生產(chǎn)高純氫氧化鎂和氧化鎂的方法，該工藝煅燒低品位菱鎂礦，再用銨鹽浸出獲得氨氣和鎂鹽溶液，鎂鹽溶液過濾，再通入一部分氨氣和二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀除鈣，再過濾加入氨水反應(yīng)獲得高純度氫氧化鎂。為了提高氧化鎂浸出率，該工藝提高了浸出溫度至100至120攝氏度，浸出時間為2～4h，該工藝浸出溫度超過了水的沸點，且反應(yīng)時間長，水耗和能耗大，會增加成本，同時最后未浸出的菱鎂礦渣作為鎂水泥原料，附加值低。
專利公布號CN102745724A公開了一種用輕燒鎂粉生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，該工藝用醋酸銨溶液作為浸出劑，浸出獲得醋酸鎂溶液和氨氣，浸出時間不大于1h，氨氣再與醋酸鎂作用得到氫氧化鎂，過濾，煅燒，獲得氧化鎂。該專利提及目前常壓下蒸氨法蒸氨時間長，鎂離子浸出率低，能耗高的問題，旨在降低浸出時間，節(jié)約能源，提高生產(chǎn)率，但用醋酸銨浸出輕燒鎂粉，原理與硫酸銨，氯化銨或硝酸銨浸出相同，并不能從根本上提高浸出率，而且醋酸銨粘度大容易粘附在氫氧化鎂產(chǎn)物上，當(dāng)氫氧化鎂中有微量有機物醋酸銨或醋酸鎂未被洗滌徹底，煅燒后會碳化，氧化鎂會變色，降低白度，影響外觀。
綜上所述，用銨鹽循環(huán)使用從菱鎂礦提取氧化鎂能節(jié)約原料，有效降低生產(chǎn)成本，且容易生產(chǎn)高純度氧化鎂。但是，目前的方法中，存在浸出溫度高，時間長，能耗高的弊端，且部分工藝存在碳酸鈣進入雜質(zhì)，目前應(yīng)用并不廣泛。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對上述技術(shù)問題，提供一種成本低、生產(chǎn)周期短、能耗低、產(chǎn)品純度高的菱鎂礦制備氧化鎂的方法。
為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種菱鎂礦制備氧化鎂的方法，包括如下步驟：
1)煅燒菱鎂礦，破碎、篩分，得到輕燒鎂粉；
2)將輕燒鎂粉加到銨鹽溶液中浸出，浸出過程在減壓、水浴加熱、攪拌條件下進行，減壓為相對真空度-0.07～-0.098Mp，加熱溫度為70～95℃，攪拌速度為60～300rpm，浸出1～3h，得到氨氣和固液混合體系，產(chǎn)生的氨氣用水吸收得到氨水，輕燒鎂粉和銨鹽溶液的固液比為25～120g/L，銨根離子與輕燒鎂粉中氧化鎂的摩爾比為NH4+：MgO＝1.7～5.6:1；
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾；
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離、烘干沉淀，進行煅燒，即得到氧化鎂粉末。
步驟2)中所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨中的一種或多種。
在上述技術(shù)方案中，當(dāng)所述銨鹽為氯化銨或者硝酸銨時，在銨鹽溶液中加入硫酸銨或者硫酸鎂，硫酸銨或者硫酸鎂在銨鹽溶液中的濃度為0.1～1mol/L。
所述步驟1)中煅燒菱鎂礦的溫度為700～1100℃，時間為0.5～2h，輕燒鎂粉為200目篩下產(chǎn)物。
作為優(yōu)選地，步驟2)中所述減壓相對真空度為-0.08～-0.098Mp，浸出時間為1.5～2.5h。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種成本低、生產(chǎn)周期短、能耗低、產(chǎn)品純度高的菱鎂礦制備氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂的方法，包括如下步驟：
1)煅燒菱鎂礦，破碎、篩分，得到輕燒鎂粉；
2)將輕燒鎂粉加到銨鹽溶液中浸出，浸出過程在減壓、水浴熱、攪拌條件下進行，減壓為相對真空度-0.065～-0.098Mp，加熱溫度為60～95℃，攪拌速度為60～300rpm，浸出1～3h，得到氨氣和固液混合體系，產(chǎn)生的氨氣用水吸收得到氨水，輕燒鎂粉和銨鹽溶液的固液比為60～160g/L，銨根離子與輕燒鎂粉中氧化鎂的摩爾比為NH4+：MgO＝1.7～3.5:1；
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾；
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離、烘干沉淀，進行煅燒，即得到氧化鎂粉末。
步驟2)中所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨中的一種或多種。
在上述技術(shù)方案中，當(dāng)所述銨鹽為氯化銨或者硝酸銨時，在銨鹽溶液中加入硫酸銨或者硫酸鎂，硫酸銨或者硫酸鎂在銨鹽溶液中的濃度為0.1～1mol/L。
所述步驟1)中煅燒菱鎂礦的溫度為700～1100℃，時間為0.5～2h，輕燒鎂粉為200目篩下產(chǎn)物。
作為優(yōu)選地，步驟2)中所述減壓相對真空度為-0.08～-0.098Mp，浸出時間為1.5～2.5h。
本發(fā)明涉及的主要化學(xué)反應(yīng)如下：
煅燒菱鎂礦，碳酸鎂和碳酸鈣分解：
MgCO3＝MgO+CO2↑
CaCO3＝CaO+CO2↑
用銨鹽溶液浸出輕燒鎂粉，鎂離子和鈣離子先水化，然后被浸出：
MgO+H2O＝Mg(OH)2
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Mg(OH)2+2NH4+＝Mg2++2NH3↑+2H2O
Ca(OH)2+2NH4+＝Ca2++2NH3↑+2H2O
其中，氧化鈣很容易浸出，氧化鎂浸出反應(yīng)較困難，在常壓、低溫或較短時間內(nèi)浸出率較低，通過強化條件，提高溫度，提高銨鹽濃度，減壓條件及時抽出溶液中氨氣，延長時間可提高浸出后鎂離子濃度。
在銨鹽體系中銨鹽作為晶型調(diào)整劑，在合適的溫度下氧化鎂水化時能沿著特定方向生長，生成纖維狀氫氧化鎂。同時，由于生成的纖維狀氫氧化鎂粒徑細，密度小，而銨鹽和鎂鹽混合溶液濃度高，密度較大，因此纖維狀氫氧化鎂能懸浮在溶液中，而密度較大的二氧化硅，氧化鐵，氧化鋁沉淀在溶液底部，從而能有效分離。
鎂鹽溶液與氨水反應(yīng)，生成氫氧化鎂：
Mg2++2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+2NH4+
該反應(yīng)中，鈣離子雖然不能被沉淀生成雜質(zhì)，但多次循環(huán)后累積在溶液中濃度升高，破壞溶液中離子組成，降低銨離子含量，在過濾洗滌中可能有少量混入氨水沉淀得到的氫氧化鎂中，通過在溶液加入硫酸根離子，可以生成硫酸鈣沉淀來抑制濃度。
本發(fā)明的有益效果是：原料來源廣、成本低、設(shè)備要求低，利用廉價菱鎂礦，能夠得到高純氧化鎂，或者同時獲得高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂產(chǎn)品，纖維狀氫氧化鎂有較大長徑比，為15～40，可以作為阻燃劑填料提高利用價值；制備過程中使用的銨鹽和氨水可以循環(huán)使用，能耗低，降低了生產(chǎn)成本，固體尾渣廢棄物少，能帶來很好的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。
附圖說明
圖1為用菱鎂礦制備氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂的工藝流程圖。
圖2為實施例1中實驗1氨水沉淀所得氫氧化鎂的XRD圖譜。
圖3為圖2中氫氧化鎂煅燒所得氧化鎂XRD圖譜。
圖4為實施例1中實驗1獲得的纖維狀氫氧化鎂XRD圖譜。
圖5為實施例1中實驗1獲得的纖維狀氫氧化鎂的SEM圖。
圖6為常壓與減壓下不同浸出時間對鎂離子濃度的影響。
圖7為常壓與減壓下不同浸出時間對浸出率的影響。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖說明本發(fā)明的具體實施方式。
本發(fā)明所有實施例中所用的菱鎂礦原料組成如表1所示，另外，經(jīng)過煅燒成分分析，表明高溫煅燒菱鎂礦燒失量穩(wěn)定，氧化鎂含量均為90％，實施例中氧化鎂添加質(zhì)量以此為依據(jù)。
表1.菱鎂礦原料化學(xué)組分
用表1的菱鎂礦原料制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂，見實施例1-5。
實施例1 用菱鎂礦制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作(該方法的工藝流程圖如圖1所示)：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在1100℃下煅燒0.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硫酸銨固體2.4kg，加入水充分溶解，配置溶液體積為6.1L，再加入輕燒鎂粉970g(輕燒鎂粉與硫酸銨溶液固液比為159g/L，NH4+:MgO摩爾比為1.7:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度60℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌、轉(zhuǎn)速為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.065Mp，所蒸出的氨氣用水吸收得到氨水，浸出時間3h，得到固液混合體系。
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。
經(jīng)稱量得到的纖維狀氫氧化鎂質(zhì)量為577g，氧化鎂質(zhì)量為126g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至6.1L，與970g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為3h，調(diào)節(jié)水浴溫度60℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.065Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，抽取固液體系上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，得到的銨鹽溶液收集備下次實驗浸出鎂鹽使用。獲得纖維狀氫氧化鎂668g，氧化鎂212g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到纖維狀氫氧化鎂682g，氧化鎂粉末201g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到纖維狀氫氧化鎂660g，氧化鎂粉末223g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用表1的菱鎂礦為原料在1100℃下煅燒0.5h，獲得煅燒氧化鎂混料，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硫酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生的氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)實驗中，纖維狀氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)量穩(wěn)定，說明該循環(huán)工藝確實可行，纖維狀氫氧化鎂與高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例2 用菱鎂礦制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在700℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硝酸銨固體5.4kg，七水硫酸鎂1.48kg，加入水充分溶解，配置溶液體積為10L，再加入輕燒鎂粉1200g(固液比為120g/L，NH4+:MgO為2.5:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速120rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間1h，得到固液混合體系。
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。
經(jīng)稱量得到纖維狀氫氧化鎂質(zhì)量為673g，氧化鎂質(zhì)量為266g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至體積約10L，再與1200g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為1h，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速120rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，抽取固液體系上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。獲得纖維狀氫氧化鎂739g，氧化鎂367g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到纖維狀氫氧化鎂713g，氧化鎂粉末389g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到纖維狀氫氧化鎂732g，氧化鎂粉末372g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在700℃下煅燒2h，獲得煅燒氧化鎂混料，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硝酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生的氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，纖維狀氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)量穩(wěn)定，說明該循環(huán)工藝確實可行，纖維狀氫氧化鎂與高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例3 用菱鎂礦制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在750℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取氯化銨固體5.4kg，硫酸銨0.61kg，加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為10L，再加入輕燒鎂粉1400g(固液比為140g/L，NH4+:MgO為3.5:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度180rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間1.5h，得到固液混合體系。
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。
經(jīng)稱量得到纖維狀氫氧化鎂質(zhì)量為783g，氧化鎂質(zhì)量為277g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至至體積10L，與1400g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為1.5h，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度180rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，抽取固液體系上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末?？色@得纖維狀氫氧化鎂839g，氧化鎂397g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到纖維狀氫氧化鎂812g，氧化鎂粉末409g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到纖維狀氫氧化鎂782g，氧化鎂粉末414g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在750℃下煅燒2h，獲得煅燒氧化鎂混料，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下氯化銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)實驗中，纖維狀氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)量穩(wěn)定，說明該循環(huán)工藝確實可行，纖維狀氫氧化鎂與高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例4 用菱鎂礦制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在900℃下煅燒1.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硝酸銨固體3.6kg，七水硫酸鎂2.46kg，加入水充分溶解，配置溶液體積為10L，再加入輕燒鎂粉1000g(固液比為100g/L，NH4+:MgO為2.0:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度80℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速150rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間2h，得到固液混合體系。
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。
經(jīng)稱量得纖維狀氫氧化鎂質(zhì)量為573g，氧化鎂質(zhì)量為215g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至體積約10L，再與1000g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為2h，調(diào)節(jié)水浴溫度80℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速150rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，抽取固液體系上中層懸浮液抽濾，獲得浸出液和濾餅，烘干濾餅，可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。獲得纖維狀氫氧化鎂612g，氧化鎂314g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到纖維狀氫氧化鎂602g，氧化鎂粉末321g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到纖維狀氫氧化鎂610g，氧化鎂粉末324g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在900℃下煅燒1.5h，獲得煅燒氧化鎂混料，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硝酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生的氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，纖維狀氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)量穩(wěn)定，說明該循環(huán)工藝確實可行，纖維狀氫氧化鎂與高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例5 用菱鎂礦制備高純氧化鎂和纖維狀氫氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在1000℃下煅燒1h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取氯化銨固體2.18kg，七水硫酸鎂1.23kg，加入水充分溶解，配置溶液體積為10L，再加入輕燒鎂粉600g(固液比為60g/L，NH4+:MgO為3.0:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度80℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速60rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.08Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間2.5h，得到固液混合體系。
3)抽取固液混合體系的上中層懸浮液抽濾，獲得濾液和濾餅，烘干濾餅，即可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與步驟2)得到的氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。
經(jīng)稱量得纖維狀氫氧化鎂質(zhì)量為276g，氧化鎂質(zhì)量為153g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至體積約10L，再與600g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為2.5h，調(diào)節(jié)水浴溫度80℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌轉(zhuǎn)速60rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.08Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，抽取固液體系上中層懸浮液抽濾，獲得浸出液和濾餅，烘干濾餅，可得纖維狀氫氧化鎂，浸出沉淀渣洗滌，洗滌液與濾液合并得到浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末。獲得纖維狀氫氧化鎂302g，氧化鎂255g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到纖維狀氫氧化鎂308g，氧化鎂粉末242g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到纖維狀氫氧化鎂301g，氧化鎂粉末249g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在1000℃下煅燒1h，獲得煅燒氧化鎂混料，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下氯化銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生的氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，纖維狀氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)量穩(wěn)定，說明該循環(huán)工藝確實可行，纖維狀氫氧化鎂與高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例6 用菱鎂礦制備高純氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在1100℃下煅燒0.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取氯化銨固體0.914kg，七水硫酸鎂0.74kg，加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為15L，再加入輕燒鎂粉450g(固液比為30g/L，NH4+:MgO為1.7:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度70℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為90rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間1.5h，得到固液混合體系。
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)在步驟2)得到的氨水中加入3.0kg含氨25％的氨水(補充的氨水和步驟2)中浸出用的銨鹽摩爾比NH3：NH4+為2.6:1)，然后將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量得到氧化鎂質(zhì)量為230g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至原體積15L，與450g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為1.5h，調(diào)節(jié)水浴溫度70℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為90rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.09Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與鎂鹽浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為281g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到氧化鎂粉末288g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到氧化鎂粉末278g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在1100℃下煅燒0.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下氯化銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水中額外補加一定量氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，氧化鎂產(chǎn)量較穩(wěn)定，說明該條件下，用煅燒菱鎂礦為原料，循環(huán)生產(chǎn)高純氧化鎂工藝可行性高，高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，因此原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例7 用菱鎂礦制備高純氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在850℃下煅燒1.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硝酸銨固體8.1kg，七水硫酸鎂1.5kg加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為15L，再加入輕燒鎂粉1800g(固液比為120g/L，NH4+:MgO為2.5:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間2.5h，得到固液混合體系。
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)在步驟2)得到的氨水中加入10.2kg含氨25％的氨水(補充的氨水和步驟2)中浸出用的銨鹽摩爾比NH3：NH4+為1.5:1)，然后將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為935g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至原體積15L，與1800g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為2.5h，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與鎂鹽浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為1145g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到氧化鎂粉末1138g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到氧化鎂粉末1141g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在850℃下煅燒1.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硝酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水中額外補加一定量氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，氧化鎂產(chǎn)量較穩(wěn)定，說明該條件下，用煅燒菱鎂礦為原料，循環(huán)生產(chǎn)高純氧化鎂工藝可行。
實施例8 用菱鎂礦制備高純氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在850℃下煅燒1.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硫酸銨固體2.65kg，加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為15L，再加入輕燒鎂粉900g(固液比為60g/L，NH4+:MgO為2.0:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為180rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.07Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間2h，得到固液混合體系。
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)在步驟2)得到的氨水中加入5.5kg含氨25％的氨水(補充的氨水和步驟2)中浸出用的銨鹽摩爾比NH3：NH4+為2:1)，然后將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量得到氧化鎂質(zhì)量為524g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至原體積15L，與900g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為2h，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為180rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.07Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與鎂鹽浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為572g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到氧化鎂粉末577g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到氧化鎂粉末569g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在850℃下煅燒1.5h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硫酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水中額外補加一定量氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，氧化鎂產(chǎn)量較穩(wěn)定，說明該條件下，用煅燒菱鎂礦為原料，循環(huán)生產(chǎn)高純氧化鎂工藝可行性高，高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，因此原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例9 用菱鎂礦制備高純氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在750℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取氯化銨固體1.31kg，硫酸銨595g，加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為15L，再加入輕燒鎂粉375g(固液比為25g/L，NH4+:MgO為4.0:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為120rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間1h，得到固液混合體系。
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)在步驟2)得到的氨水中加入9.1kg含氨25％的氨水(補充的氨水和步驟2)中浸出用的銨鹽摩爾比NH3：NH4+為4:1)，然后將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量得到氧化鎂質(zhì)量為227g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至原體積15L，與375g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為1h，調(diào)節(jié)水浴溫度95℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為120rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.098Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與鎂鹽浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為271g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到氧化鎂粉末267g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到氧化鎂粉末282g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在750℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下氯化銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水中額外補加一定量氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，氧化鎂產(chǎn)量較穩(wěn)定，說明該條件下，用煅燒菱鎂礦為原料，循環(huán)生產(chǎn)高純氧化鎂工藝可行性高，高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，因此原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例10 用菱鎂礦制備高純氧化鎂
實驗1
按照如下步驟操作：
1)用表1的菱鎂礦為原料，在700℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉。
2)取硝酸銨固體12.0kg，七水硫酸鎂740g，加入水充分溶解，調(diào)節(jié)溶液體積為15L，再加入輕燒鎂粉1200g(固液比為80g/L，NH4+:MgO為5.6:1)，加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.08Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，浸出時間3h，得到固液混合體系。
3)過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。
4)在步驟2)得到的氨水中加入20.4kg含氨25％的氨水(補充的氨水和步驟2)中浸出用的銨鹽摩爾比NH3：NH4+為2:1)，然后將步驟3)得到的鎂鹽浸出液與氨水反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀和銨鹽溶液，分離沉淀、烘干、在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量得到氧化鎂質(zhì)量為685g。
實驗2
用前面實驗1的步驟4)中回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出：
將實驗1步驟4)中沉淀氫氧化鎂后過濾所得銨鹽溶液濃縮至原體積15L，與1200g輕燒鎂粉加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)時間設(shè)為3h，調(diào)節(jié)水浴溫度90℃，反應(yīng)過程中不斷攪拌速度為300rpm，并調(diào)節(jié)負壓為相對真空度-0.08Mp，所蒸出的氨氣用水吸收，待浸出結(jié)束，過濾固液混合體系，洗滌沉淀渣，洗滌液與濾液合并得到鎂鹽浸出液，沉淀渣拋尾。用吸收所得氨水與鎂鹽浸出液反應(yīng)，分離沉淀，烘干，在750℃煅燒2h，常溫冷卻，即獲得白色氧化鎂粉末，稱量氧化鎂質(zhì)量為862g。
實驗3
用實驗2最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗2相同，得到氧化鎂粉末875g。
實驗4
用實驗3最后一步回收的銨鹽溶液來進行輕燒鎂粉浸出，其余步驟與實驗3相同，得到氧化鎂粉末869g。
通過實驗2-4的循環(huán)試驗可知，用所述菱鎂礦為原料在700℃下煅燒2h，獲得輕燒鎂粉，再經(jīng)過破碎，篩分，獲得粒度為-200目煅燒氧化鎂礦粉，在該條件下硝酸銨溶液可以循環(huán)浸出，產(chǎn)生氨水中額外補加一定量氨水可以循環(huán)沉淀獲得氫氧化鎂，進一步煅燒則能獲得氧化鎂，且在3次循環(huán)中，氧化鎂產(chǎn)量較穩(wěn)定，說明該條件下，用煅燒菱鎂礦為原料，循環(huán)生產(chǎn)高純氧化鎂工藝可行性高，高純氧化鎂質(zhì)量和與原料相近，因此原料利用率高、產(chǎn)率高。
實施例11 產(chǎn)品質(zhì)量檢測
對上述實施例制得的產(chǎn)品進行檢測：
如圖2所示，為實施例1中實驗1中步驟4)氨水沉淀所得氫氧化鎂的XRD圖譜，對稱性好，波峰尖銳，并無雜峰，與標準圖譜PDF74-2220對比吻合十分好，氫氧化鎂純度十分高，為煅燒獲得高純氧化鎂提供基礎(chǔ)。
如圖3所示，為圖2中氫氧化鎂煅燒所得氧化鎂XRD圖譜，對稱性好，波峰尖銳，并無雜峰，與標準圖譜PDF77-2364對比吻合十分好，氧化鎂純度十分高，將有著廣闊的應(yīng)用前景。
如圖4所示，為實施例1中實驗1中步驟3)獲得的纖維狀氫氧化鎂XRD圖譜，由圖可知，對稱性好，波峰尖銳，并無氧化鐵，氧化鋁或二氧化硅等雜峰，與標準圖譜PDF74-0239對比吻合較好，說明煅燒氧化鎂在溶液中已水化轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂，且通過上中層懸浮液與下層鐵，鋁，硅雜質(zhì)分離較完全。
如圖5所示，為實施例1中實驗1中步驟3)獲得的纖維狀氫氧化鎂SEM圖，由圖可知，該纖維狀氫氧化鎂有較大長徑比，為15～40，為作為阻燃劑降低用量能提供條件。
實施例1-10所得氧化鎂XRF成分定量分析結(jié)果如表2所示，進一步表明純度高，雜質(zhì)少。
表2 氧化鎂產(chǎn)品XRF化學(xué)成分分析
實施例12
申請人做了輕燒鎂粉用銨鹽溶液常壓下浸出的驗證試驗和減壓下浸出試驗作對比，硝酸銨為浸出劑，在常壓下浸出條件為，硝酸銨800.4g，加水溶解定容至1L，輕燒鎂粉222.2g，即銨鹽與氧化鎂摩爾比為2:1，銨鹽濃度高達10mol/L浸出溫度95℃，轉(zhuǎn)速120rpm，及時補加蒸發(fā)水保證溶液體積一定，以容量法測定了不同時間下溶液中鎂離子濃度和浸出率；在減壓試驗中，硝酸銨160g，摩爾比為2:1，加水溶解定容至1L，輕燒鎂粉44.4g，設(shè)定浸出溫度90℃，相對真空度-0.09Mp，轉(zhuǎn)速120rpm，及時補加蒸發(fā)水保證溶液體積一定，以容量法測定了不同時間下溶液中鎂離子濃度和浸出率。最后將浸出4h后常壓下浸出液過濾，中加入25％氨水370ml，將浸出2h后減壓條件下浸出液過濾，加入25％氨水370ml。分別過濾，干燥濾餅，在750℃下煅燒2h，稱量氧化鎂質(zhì)量，計算產(chǎn)率。
通過圖6和圖7可知，減壓下低濃度銨鹽和氧化鎂含量溶液中，鎂鹽浸出濃度和浸出率在短時間內(nèi)明顯超過常壓高濃度銨鹽浸出率。在常壓95℃下浸出，0.5～4h中鎂離子濃度變化很小，即使浸出4h，鎂離子濃度為1.25mol/L，浸出4h后浸出液中加入370ml氨水，此時氨水已經(jīng)過量，并無白色氫氧化鎂沉淀生成，過1h后才出現(xiàn)沉淀，氧化鎂質(zhì)量21.2g，產(chǎn)率10.6％；減壓中，銨離子濃度更小，浸出溫度略低，在0～3h內(nèi)鎂離子濃度和浸出率持續(xù)增加，鎂離子濃度更高，試驗時在減壓浸出1h浸出液中加入氨水立即出現(xiàn)白色沉淀，在浸出2h后濾液中加入370ml氨水，此時氨水已經(jīng)過量，氧化鎂質(zhì)量為29.4g，產(chǎn)率為73.5％，隨著浸出時間的延長，浸出率和產(chǎn)率還可以進一步提高。原因是銨鹽浸出鎂離子為可逆反應(yīng)，生成的氨分子在水中溶解度較大，常壓下蒸氨難以溢出，即使延長時間，反應(yīng)平衡仍然難以正向移動，加入濃氨水，由于浸出液中銨鹽濃度很高，會抑制氨水電離表現(xiàn)堿性，因此鎂離子濃度雖然可以達到1.25mol/L，仍然沉淀量很少。因此常壓浸出可行性不大，減壓能有效浸出并沉淀出氫氧化鎂，提高產(chǎn)率。
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