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一種氫氧化鎂的制備方法與流程

文檔序號(hào):11568295閱讀:1019來源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,尤其涉及一種氫氧化鎂的制備方法。



背景技術(shù):

阻燃型氫氧化鎂一般要求是片狀、纖維狀或針狀等特殊形貌,因此制備出具有特殊形貌的氫氧化鎂才能滿足阻燃的要求。合適的反應(yīng)條件及改性方法對(duì)制備具有良好過濾性能、顆粒尺寸和特殊形貌的氫氧化鎂至關(guān)重要。

氫氧化鎂雖然是一種綠色環(huán)保型阻燃劑,但是氫氧化鎂的阻燃效率低,一般需要添加60%才能達(dá)到一定的阻燃效果,但是此時(shí)會(huì)嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。因此,通常采用協(xié)效劑協(xié)同氫氧化鎂增效阻燃聚合物。而目前比較常用的協(xié)效劑一般包括氫氧化鋁、微膠囊化紅磷、硼酸鋅、納米粘土和鉑金催化劑等,還有一些研究較少的協(xié)效劑等。適量的紅磷可以提高復(fù)合材料的loi,降低熱釋放速率,延長(zhǎng)材料的著火時(shí)間,但發(fā)煙量有所增加。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在提供一種氫氧化鎂的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為:

一種氫氧化鎂的制備方法,包括如下步驟:

(1)稱取50g輕燒鎂粉和150g氯化銨加入到1000ml三口燒瓶中,之后加入500ml水,消化反應(yīng)1h后停止,得到澄清的氯化鎂溶液;

(2)將澄清的氯化鎂溶液加水定容到500ml后,加入到三口燒瓶中,將表面活性劑充分溶解于氯化鎂溶液中;

(3)滴加氨水進(jìn)行沉淀反應(yīng),最后將溶液抽濾、洗滌和干燥得到氫氧化鎂白色粉末;

(4)取氫氧化鎂進(jìn)行水熱改性;

(5)反應(yīng)結(jié)束后用水自然冷卻充分洗滌,抽濾得到水熱改性氫氧化鎂白色沉淀,將白色沉淀、干燥完全后密封儲(chǔ)存,完成制備。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述表面活性劑包括十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇6000和聚乙烯吡咯烷酮。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述氫氧化鎂的水熱改性為:取氫氧化鎂和蒸餾水置于聚四氟乙烯內(nèi)襯、容積為100ml的水熱反應(yīng)釜中,對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行水熱改性。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述水采用蒸餾水。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述干燥溫度為100-110℃。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

本發(fā)明所述制備方法以輕燒鎂粉、氯化銨和氨水為主要原料,采用直接沉淀法制備超細(xì)片狀氫氧化鎂,水熱改性時(shí)間的延長(zhǎng)能夠不斷促進(jìn)小顆粒形成的團(tuán)聚體發(fā)生溶解,并在大顆粒的表面生長(zhǎng),改善了氫氧化鎂的分散效果,并且改善了氫氧化鎂的形貌,實(shí)現(xiàn)了合成過程中氯化銨溶液的循環(huán)利用,一方面減小了對(duì)環(huán)境的污染,另一方面節(jié)約了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種氫氧化鎂的制備方法,包括如下步驟:

(1)稱取50g輕燒鎂粉和150g氯化銨加入到1000ml三口燒瓶中,之后加入500ml水,消化反應(yīng)1h后停止,得到澄清的氯化鎂溶液;

(2)將澄清的氯化鎂溶液加水定容到500ml后,加入到三口燒瓶中,將表面活性劑充分溶解于氯化鎂溶液中;

(3)滴加氨水進(jìn)行沉淀反應(yīng),最后將溶液抽濾、洗滌和干燥得到氫氧化鎂白色粉末;

(4)取氫氧化鎂進(jìn)行水熱改性;

(5)反應(yīng)結(jié)束后用水自然冷卻充分洗滌,抽濾得到水熱改性氫氧化鎂白色沉淀,將白色沉淀、干燥完全后密封儲(chǔ)存,完成制備。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述氫氧化鎂的水熱改性為:取氫氧化鎂和蒸餾水置于聚四氟乙烯內(nèi)襯、容積為100ml的水熱反應(yīng)釜中,對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行水熱改性。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述水采用蒸餾水。

本發(fā)明所述的氫氧化鎂的制備方法,所述干燥溫度為110℃。

隨著溫度的升高,合成產(chǎn)物的平均粒徑先減小后增大。主要原因就是,在一定的過飽和度下,體系溫度對(duì)晶體的成核和長(zhǎng)大都有影響,在較低的溫度下,離子的活性較弱,構(gòu)晶離子通過擴(kuò)散靠近晶面的靜止液層非常緩慢,從溶液中轉(zhuǎn)移到晶體表面,再緩慢的長(zhǎng)入晶面,使得生成的細(xì)微顆粒發(fā)育緩慢,微粒表面能很大,為了降低表面能,微粒間相互吸引引發(fā)團(tuán)聚使得平均粒徑增大;隨著溫度升高,離子活性增強(qiáng),氫氧化鎂成核速度和長(zhǎng)大速度都有一定程度的增大,但相對(duì)于長(zhǎng)大速率,成核速率增幅較大,得到粒度較小的晶體。但隨著溫度繼續(xù)升高,晶核間發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,生成的氫氧化鎂平均粒徑又突然增大。

隨著反應(yīng)時(shí)間的不斷延長(zhǎng),合成產(chǎn)物的平均粒徑先減小后增大。主要原因就是氯化鎂與氨水之間的反應(yīng)速度很快,但是開始生成的是無定形氫氧化鎂且容易團(tuán)聚在一起,并且晶型轉(zhuǎn)換需要一定的時(shí)間。因此當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1.5h時(shí),氫氧化鎂晶型轉(zhuǎn)換完全,此時(shí)粒徑最小。反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí),生成的氫氧化鎂發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致產(chǎn)物平均粒徑增大。

隨著氨水用量的不斷增加,合成產(chǎn)物的平均粒徑先減小后增大,當(dāng)其添加量為170ml時(shí),合成產(chǎn)物平均粒徑最小為1μm??赡苁且?yàn)椋?dāng)氨水為理論用量時(shí),合成產(chǎn)物較少,溶液的過飽和度相對(duì)較小,形成的晶核數(shù)就較少,但晶體的生長(zhǎng)速率很快,最終導(dǎo)致氫氧化鎂的平均粒徑較大。當(dāng)氨水過量較多時(shí),此時(shí)溶液的過飽和度較大,形成的晶核數(shù)較多,但是晶核之間容易相互吸引而發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致粒徑反而變大。

氫氧化鎂的失重主要有兩個(gè)階段,第一次失重發(fā)生在溫度為200℃左右時(shí),此時(shí)發(fā)生的反應(yīng)是氫氧化鎂晶體失去結(jié)晶水。第二次明顯的失重發(fā)生在溫度為345℃左右,發(fā)生的反應(yīng)是氫氧化鎂分解產(chǎn)生氧化鎂和水蒸氣。此外在45℃附近有一個(gè)微弱的失重,主要原因就是氫氧化鎂表面未干燥的微量水的脫除。

隨著水熱改性時(shí)間的增大,晶體開始漸漸長(zhǎng)大,薄片狀結(jié)構(gòu)明顯,粒徑也逐漸增大,小粒徑可以減少,粒徑分布較均勻,分散性能提高。主要原因就是,mh的高溫水熱改性過程本質(zhì)上就是不完整的小晶體顆粒的溶解隨后在較完整的大晶體顆粒上的再結(jié)晶過程,所以隨著改性時(shí)間的增大,mh晶體的形貌和分散性均得到改善。

氫氧化鎂在160℃溫度下的改性效果不明顯,依然存在團(tuán)聚現(xiàn)象,形貌較規(guī)整;隨著改性溫度的提高,晶體的相貌越趨規(guī)整,片狀晶體數(shù)量不斷增多,分散性能得到改善。水熱改性時(shí)間的延長(zhǎng)能夠不斷促進(jìn)小顆粒形成的團(tuán)聚體發(fā)生溶解,并在大顆粒的表面生長(zhǎng),改善了氫氧化鎂的分散效果,并且改善了氫氧化鎂的形貌;水熱改性溫度對(duì)氫氧化鎂結(jié)晶度的影響并不顯著,但是可以提高氫氧化鎂的分散性。

隨著十二烷基苯磺酸鈉含量的增加,氫氧化鎂的沉降時(shí)間先增大后減小。當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉添加量為1.5%時(shí),有少量樣品能夠很快沉降下來,但上層混濁物卻很難沉降,直至經(jīng)過很長(zhǎng)一段時(shí)間才變澄清,說明十二烷基苯磺酸鈉添加量為1.5%時(shí)具有較好的沉降性能和分散性能。隨著十二烷基苯磺酸鈉添加量的繼續(xù)增大,樣品的尺寸變得不均勻,這是由于十二烷基苯磺酸鈉過量后本身能夠形成膠束而引起顆粒的團(tuán)聚,當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉的加入量為3.0%時(shí)現(xiàn)象更加明顯。

實(shí)施例2

除了使用的表面活性劑為聚乙二醇6000之外,其余方法與實(shí)施例1相同。

隨著聚乙二醇6000含量的不斷增加,氫氧化鎂的沉降時(shí)間先減小后增大。當(dāng)聚乙二醇6000含量較小時(shí),能夠在溶液中均勻分散并吸附在氫氧化鎂表面而產(chǎn)生空間位阻效應(yīng),有效抑制了晶體的生長(zhǎng)和顆粒的團(tuán)聚,形成了懸浮液,上層混濁物較多且很難沉降,說明氫氧化鎂粉體尺寸較小且均勻,分散性能良好。當(dāng)聚乙二醇6000含量較大時(shí),由于活性劑分子鏈較長(zhǎng),反而抑制了沉淀反應(yīng)的進(jìn)行,主要是影響成核作用,氫氧化鎂的粒徑反而增大,沉降時(shí)間應(yīng)較快,但是由于此時(shí)溶液中氫氧化鎂的尺寸分布不均與,一部分粒徑較小的氫氧化鎂反而使氫氧化鎂沉降時(shí)間延長(zhǎng)。

實(shí)施例3

除了使用的表面活性劑為聚乙烯吡咯之外,其余方法與實(shí)施例1相同。

隨著聚乙烯吡咯含量的增大,mh的沉降時(shí)間出現(xiàn)先增大后減小,當(dāng)聚乙烯吡咯添加量為1.2%時(shí),氫氧化鎂尺寸較小且均勻,分散性好。當(dāng)聚乙烯吡咯含量增加時(shí),氫氧化鎂的沉降速度增加,溶液迅速分層,上層溶液立刻變澄清,說明此時(shí)氫氧化鎂的尺寸較大且分散性較差。主要原因就是,聚乙烯吡咯對(duì)氫氧化鎂的分散性能與其吸附量有關(guān),當(dāng)聚乙烯吡咯添加量較小時(shí),吸附量較小,穩(wěn)定性較差;當(dāng)聚乙烯吡咯含量增加到臨界膠團(tuán)濃度時(shí),吸附達(dá)到飽和,分散性穩(wěn)定;當(dāng)聚乙烯吡咯含量繼續(xù)增加時(shí),表面活性劑本身成為了膠束,導(dǎo)致氫氧化鎂發(fā)生團(tuán)聚,從而沉降速率快,分散性減弱。

三種不同的表面活性劑對(duì)氫氧化鎂的分散性能也有不同的影響,其中十二烷基苯磺酸鈉對(duì)氫氧化鎂的分散效果最明顯,經(jīng)過十二烷基苯磺酸鈉表面改性的氫氧化鎂基本上沒有大的團(tuán)聚體,氫氧化鎂均勻分散開來。而其他兩種表面活性劑對(duì)氫氧化鎂也具有良好的分散效果,除了少量的大團(tuán)聚體外沒有其他的團(tuán)聚,分散效果良好。

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