技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備電池級(jí)碳酸鋰
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體的說(shuō)是一種多級(jí)氫化反應(yīng)裝置及方法。
背景技術(shù)：
：碳酸鋰是當(dāng)今鋰鹽中較為重要的化合物，主要應(yīng)用于新能源汽車電池、玻璃陶瓷、合金及醫(yī)藥等領(lǐng)域，尤其是近幾年國(guó)家提倡綠色出行，低碳環(huán)保的方針政策，新能源產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展，這其中就包括鋰離子電池，該鋰電池中的正極材料成本占整個(gè)電池的70～80%，而現(xiàn)今市場(chǎng)的主流產(chǎn)品主要包括鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰等正極材料，全部會(huì)用到碳酸鋰制備而成，隨著新能源汽車需要不斷增加，出現(xiàn)的問(wèn)題也隨之增加，尤其是動(dòng)力電池的問(wèn)題尤為突出，這就關(guān)系到原料純度及材料性能，故對(duì)碳酸鋰的純度要求越來(lái)越高。目前主要以工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料制備電池級(jí)碳酸鋰，主要包括苛化法、電解法、氫化法等，其中苛化法主要是指將碳酸鋰和氫氧化鈣反應(yīng)生成可溶性的氫氧化鋰，再將得到的氫氧化鋰經(jīng)過(guò)樹(shù)脂除雜，再經(jīng)過(guò)高純度的二氧化碳合成制備電池級(jí)的碳酸鋰，此方法步驟較為繁瑣，其中氫氧化鈣就引入了大量的雜質(zhì)，極其不利于后面的除雜步驟；電解法由于耗電量大不利于工業(yè)化生產(chǎn)，而氫化法最為可靠，但在氫化反應(yīng)以及合成反應(yīng)中許多二氧化碳沒(méi)有完全利用，甚至利用率太低，其中有期刊文獻(xiàn)《氫化條件對(duì)碳酸鋰提純的影響》（材料導(dǎo)報(bào)B，2011.7,25，吳鑒）指出10g的碳酸鋰和二氧化碳流量為1L/min，在25℃下反應(yīng)40min，得到的二氧化碳利用率僅僅只有7.6%；《粗級(jí)碳酸鋰提純工藝過(guò)程研究》（無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2013.8,8，李燕茹）中選擇10g的碳酸鋰在20℃下和1L/min二氧化碳反應(yīng)150min，二氧化碳利用率2.02%，以上氫化反應(yīng)步驟都屬于單級(jí)氫化反應(yīng)，嚴(yán)重浪費(fèi)高純度二氧化碳?xì)怏w，導(dǎo)致氣體原料浪費(fèi)及工業(yè)級(jí)碳酸鋰反應(yīng)不完全。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種多級(jí)氫化反應(yīng)裝置及方法：一種多級(jí)氫化反應(yīng)裝置：包括多級(jí)氫化釜和加料裝置，其中多級(jí)氫化釜主要由一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)多個(gè)氫化釜串聯(lián)而成；加料裝置用于給各級(jí)氫化釜加CO2氣體，包括高純CO2儲(chǔ)罐、收集CO2儲(chǔ)罐、壓力傳感器、信號(hào)控制箱、電動(dòng)閥門(mén)、氣體壓縮機(jī)、電源；高純CO2儲(chǔ)罐，用于向N級(jí)氫化釜通入高純CO2氣體；收集CO2儲(chǔ)罐，用于將一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜內(nèi)的CO2氣體回收，并將該回收的CO2氣體通入一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜；壓力傳感器包括設(shè)于一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜的氫化釜壓力傳感器，用于檢測(cè)各級(jí)氫化釜內(nèi)氣壓，并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱；和設(shè)于收集CO2儲(chǔ)罐的儲(chǔ)罐壓力傳感器，用于檢測(cè)收集CO2儲(chǔ)罐內(nèi)氣壓，并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱；信號(hào)控制箱用于接收、處理各壓力傳感器傳輸?shù)臍鈮盒盘?hào)：當(dāng)氫化釜壓力傳感器檢測(cè)的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向電動(dòng)閥門(mén)傳輸開(kāi)閥指令；當(dāng)氫化釜壓力傳感器檢測(cè)的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向電動(dòng)閥門(mén)傳輸關(guān)閥指令；當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器檢測(cè)的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向氣體壓縮機(jī)傳輸關(guān)機(jī)指令；當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器檢測(cè)的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向氣體壓縮機(jī)傳輸開(kāi)機(jī)指令；電動(dòng)閥門(mén)設(shè)于由高純CO2儲(chǔ)罐向N級(jí)氫化釜輸送高純CO2氣體的管路上，還設(shè)于由收集CO2儲(chǔ)罐向一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜輸送從一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜回收的CO2氣體的管路上，用于接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)拈_(kāi)閥指令后開(kāi)閥或接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)年P(guān)閥指令后關(guān)閥；氣體壓縮機(jī)設(shè)于用于將一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜內(nèi)CO2回收至收集CO2儲(chǔ)罐的總管路上，用于接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)拈_(kāi)機(jī)指令后工作或接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)年P(guān)機(jī)指令后停工；電源用于給壓力傳感器、信號(hào)控制箱、氣體壓縮機(jī)、電動(dòng)閥門(mén)供電。作為改進(jìn)，所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜根據(jù)前一個(gè)氫化釜的出料口與后一個(gè)氫化釜的投料口通過(guò)帶有泵的管道連接的方式串聯(lián)。作為改進(jìn)，所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜側(cè)壁設(shè)有加水口，用于加水。作為改進(jìn)，所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜的體積依次減小，一級(jí)氫化釜體積最大，N級(jí)氫化釜體積最小。作為改進(jìn)，壓力傳感器為PY210型傳感器；電動(dòng)閥門(mén)為ZJHP精小型薄膜單座氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥。作為改進(jìn)，所述N級(jí)氫化釜為三級(jí)氫化釜或四級(jí)氫化釜。基于前述多級(jí)氫化反應(yīng)裝置的多級(jí)氫化反應(yīng)方法，包括以下步驟：(1)一級(jí)氫化反應(yīng)：稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)碳酸鋰和普通純水混合配置成漿料，打入一級(jí)氫化釜中，一級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟一級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入一級(jí)氫化釜，所述收集的CO2氣體來(lái)自收集CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)一級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5時(shí)，得到較為渾濁的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率較慢；(2)二級(jí)氫化反應(yīng)：過(guò)濾洗滌一級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，同時(shí)將濾渣Ⅰ和普通純水混合配制成漿料打入至二級(jí)氫化釜中，二級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟二級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入二級(jí)氫化釜，所述收集的CO2氣體來(lái)自收集CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8時(shí)，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率較快；(3)三級(jí)氫化反應(yīng)：過(guò)濾洗滌二級(jí)氫化反應(yīng)釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，得到濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，同時(shí)將濾渣Ⅱ和普通純水混合配制成漿料打入至三級(jí)氫化釜中，三級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟三級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將高純CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入三級(jí)氫化釜，高純CO2來(lái)自高純CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)三級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5時(shí)，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率很快；過(guò)濾洗滌三級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，得到濾液Ⅲ；所述濾液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作為制備電池級(jí)碳酸鋰的原料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：(1)起到了節(jié)約高純度CO2氣體的目的，相較于傳統(tǒng)的單級(jí)氫化裝置，不僅節(jié)約CO2氣體使用量，同時(shí)讓反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，提高碳酸鋰的氫化效率。(2)氫化反應(yīng)過(guò)程中，將高純度CO2氣體（高純度CO2氣體符合GB/T23938-2009規(guī)定的純度為99.99%以上）以普通加氣方式加入氫化釜，根據(jù)氫化釜內(nèi)壓力反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，始終保持氫化釜內(nèi)壓力為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓狀態(tài)下，制備的Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3的純度高達(dá)99.88%，其中K、Ca、Na、Mg的含量分別為0.00015%、0.0035%、0.015%、0.0066%，達(dá)到了GB/T11075-2013、YS/T582-2013等相關(guān)國(guó)標(biāo)和行標(biāo)規(guī)定的電池級(jí)Li2CO3含量99.5%～99.9%的標(biāo)準(zhǔn)。(3)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易行，操作方便。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置示意圖。圖中：1、一級(jí)氫化釜；2、二級(jí)氫化釜；3、三級(jí)氫化釜；4、電動(dòng)機(jī)；5、投料口；6、氫化釜壓力傳感器；7、收集CO2儲(chǔ)罐；8、高純CO2儲(chǔ)罐；9、壓力表；10、第一CO2通入管道；11、第二CO2通入管道；12、第三CO2通入管道；13、電動(dòng)閥門(mén)；14、第一CO2收集管道；15、第二CO2收集管道；16、第三CO2收集管道；17、氣體壓縮機(jī)；18、信號(hào)控制箱；19、電源；20、加水口；21、出料口；22、儲(chǔ)罐壓力傳感器。具體實(shí)施方式＜實(shí)施例1＞一種多級(jí)氫化反應(yīng)裝置，包括多級(jí)氫化釜和加料裝置，其中多級(jí)氫化釜主要由一級(jí)氫化釜1、二級(jí)氫化釜2、三級(jí)氫化釜3串聯(lián)而成，各級(jí)氫化釜根據(jù)前一個(gè)氫化釜的出料口21與后一個(gè)氫化釜的投料口5通過(guò)帶有泵的管道連接的方式串聯(lián)；加料裝置用于給各級(jí)氫化釜加CO2氣體，包括高純CO2儲(chǔ)罐8、收集CO2儲(chǔ)罐7、壓力傳感器、信號(hào)控制箱18、電動(dòng)閥門(mén)13、氣體壓縮機(jī)17、電源19；高純CO2儲(chǔ)罐8，用于向三級(jí)氫化釜3通入高純CO2氣體；收集CO2儲(chǔ)罐7，用于將一級(jí)氫化釜1、二級(jí)氫化釜2、三級(jí)氫化釜3內(nèi)的CO2氣體回收，并將該回收的CO2氣體通入一級(jí)氫化釜1、二級(jí)氫化釜2、三級(jí)氫化釜3；壓力傳感器包括設(shè)于一級(jí)氫化釜1、二級(jí)氫化釜2、三級(jí)氫化釜3的氫化釜壓力傳感器6，用于檢測(cè)各級(jí)氫化釜內(nèi)氣壓，并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱18；和設(shè)于收集CO2儲(chǔ)罐7的儲(chǔ)罐壓力傳感器22，用于檢測(cè)收集CO2儲(chǔ)罐7內(nèi)氣壓，并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱18；信號(hào)控制箱18用于接收、處理各壓力傳感器傳輸?shù)臍鈮盒盘?hào)：當(dāng)氫化釜壓力傳感器6檢測(cè)的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向電動(dòng)閥門(mén)13傳輸開(kāi)閥指令；當(dāng)氫化釜壓力傳感器6檢測(cè)的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向電動(dòng)閥門(mén)13傳輸關(guān)閥指令；當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器22檢測(cè)的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向氣體壓縮機(jī)17傳輸關(guān)機(jī)指令；當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器22檢測(cè)的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，向氣體壓縮機(jī)17傳輸開(kāi)機(jī)指令；電動(dòng)閥門(mén)13設(shè)于由高純CO2儲(chǔ)罐8向三級(jí)氫化釜3輸送高純CO2氣體的管路上，還設(shè)于由收集CO2儲(chǔ)罐7向一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)氫化釜輸送從一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)氫化釜回收的CO2氣體的管路上，用于接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)拈_(kāi)閥指令后開(kāi)閥或接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)年P(guān)閥指令后關(guān)閥；氣體壓縮機(jī)17設(shè)于用于將一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)氫化釜內(nèi)CO2回收至收集CO2儲(chǔ)罐7的總管路上，用于接收信號(hào)控制箱18傳輸?shù)拈_(kāi)機(jī)指令后工作或接收信號(hào)控制箱18傳輸?shù)年P(guān)機(jī)指令后停工；電源19用于給壓力傳感器、信號(hào)控制箱18、氣體壓縮機(jī)17、電動(dòng)閥門(mén)13供電。上述多級(jí)氫化反應(yīng)裝置中：一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)氫化釜側(cè)壁還設(shè)有加水口20，用于加水；一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)氫化釜的體積依次減小，一級(jí)氫化釜體積最大，三級(jí)氫化釜體積最??；氫化釜的級(jí)數(shù)不僅限于三級(jí)，還可以是四級(jí)、五級(jí)等多級(jí)；壓力傳感器采用PY210型傳感器，也可以采用其他具有相同功能的傳感器；電動(dòng)閥門(mén)為ZJHP精小型薄膜單座氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，也可以采用其他具有相同功能的電動(dòng)閥門(mén)?；谏鲜龆嗉?jí)氫化反應(yīng)裝置的多級(jí)氫化反應(yīng)方法，包括以下步驟：(1)一級(jí)氫化反應(yīng)：稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)碳酸鋰和普通純水混合配置成漿料，打入一級(jí)氫化釜中，一級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟一級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入一級(jí)氫化釜，所述收集的CO2氣體來(lái)自收集CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)一級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5時(shí)，得到較為渾濁的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率較慢；(2)二級(jí)氫化反應(yīng)：過(guò)濾洗滌一級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，同時(shí)將濾渣Ⅰ和普通純水混合配制成漿料打入至二級(jí)氫化釜中，二級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟二級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入二級(jí)氫化釜，所述收集的CO2氣體來(lái)自收集CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8時(shí)，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率較快；(3)三級(jí)氫化反應(yīng)：過(guò)濾洗滌二級(jí)氫化反應(yīng)釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，得到濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，同時(shí)將濾渣Ⅱ和普通純水混合配制成漿料打入至三級(jí)氫化釜中，三級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開(kāi)啟三級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；將高純CO2氣體通過(guò)氣體加料裝置加入三級(jí)氫化釜，高純CO2來(lái)自高純CO2儲(chǔ)罐；根據(jù)三級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率，同時(shí)監(jiān)測(cè)溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5時(shí)，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，此時(shí)氫化反應(yīng)速率很快；過(guò)濾洗滌三級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，得到濾液Ⅲ；所述濾液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ為碳酸氫鋰溶液，作為制備電池級(jí)碳酸鋰的原料。制備電池級(jí)碳酸鋰：工序一，將工業(yè)級(jí)碳酸鋰和水按一定比例混合配制漿料，通過(guò)上述多級(jí)氫化反應(yīng)裝置及根據(jù)上述多級(jí)氫化反應(yīng)方法，得到碳酸氫鋰溶液；反應(yīng)原理：Li2CO3+CO2+nH2O=2LiHCO3+(n-1)H2O。工序二，進(jìn)而分解碳酸氫鋰，除去不易被氫化的雜質(zhì)；反應(yīng)原理：2LiHCO3=Li2CO3+H2O+CO2。工序三，再通過(guò)苛化反應(yīng)，濃縮，離子交換樹(shù)脂除雜質(zhì)Ca、Mg等；反應(yīng)原理：Li2CO3+Ca(OH)2=CaCO3+LiOH+H2O。工序四，通入高純度的CO2氣體，制備了電池級(jí)的碳酸鋰。反應(yīng)原理：2LiOH+CO2+H2O=Li2CO3+2H2O。采用上述多級(jí)氫化反應(yīng)裝置及多級(jí)氫化反應(yīng)方法制備電池級(jí)碳酸鋰：氫化反應(yīng)：稱取200kg工業(yè)級(jí)碳酸鋰，加入至1m3的一級(jí)氫化釜中，取600L工業(yè)用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在180r/min，用氣體加料裝置加入收集來(lái)的CO2氣體，氣體速率控制在2.4m3/min，反應(yīng)1.8小時(shí)后，收集來(lái)的CO2氣體用量為300m3(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)，pH計(jì)檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的pH值為8.2，過(guò)濾該溶液，將所得濾渣50kg碳酸鋰，加入至200L的二級(jí)氫化釜中，取100L工業(yè)用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在175r/min，用氣體加料裝置加入收集來(lái)的CO2氣體，氣體速率控制在1.2m3/min，反應(yīng)1小時(shí)后，收集的CO2氣體用量為100m3(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)，pH計(jì)檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的pH值為7.6，過(guò)濾該溶液，將所得濾渣10kg碳酸鋰，加入至50L的三級(jí)級(jí)氫化釜中，取20L工業(yè)用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在170r/min，用氣體加料裝置加入高純度的CO2氣體，氣體速率控制在1.2m3/min，反應(yīng)1小時(shí)后，高純CO2氣體用量為75m3(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)，pH計(jì)檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的pH值為7.2，過(guò)濾該溶液；分解反應(yīng)：將一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)所得濾液全部通入分解釜中，將溫度控制為90℃，攪拌槳的轉(zhuǎn)速為180r/min，經(jīng)過(guò)2小時(shí)的分解反應(yīng)，趁熱過(guò)濾得濾渣；苛化反應(yīng)：將濾渣和食品級(jí)Ca(OH)2等質(zhì)量混合，混合后的質(zhì)量和普通純水按質(zhì)量比1:3配置成苛化液，將溫度提升至90℃，攪拌槳的轉(zhuǎn)速為180r/min，經(jīng)過(guò)4.5小時(shí)的苛化反應(yīng)，過(guò)濾除去碳酸鈣，用純水洗滌3次，將濾液氫氧化鋰的濃度濃縮至25g/L，將濃縮液以2L/min的速率通過(guò)離子交換樹(shù)脂；合成反應(yīng)：再將除雜后的濃縮液通入合成釜中，向合成釜中通入高純度CO2氣體(純度為99.99%以上)，溫度控制在90℃，攪拌速率為170r/min，氣體速率為1m3/min，合成時(shí)間為1.2h，趁熱過(guò)濾，將濾渣置于100℃的烘箱中干燥6小時(shí)，得碳酸鋰產(chǎn)品L1。＜實(shí)施例2＞制備電池級(jí)碳酸鋰：氫化反應(yīng)：稱取200kg工業(yè)級(jí)碳酸鋰，加入至1m3的反應(yīng)釜中，取600L工業(yè)用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在180r/min，氣體速率控制在2.4m3/min，反應(yīng)5小時(shí)后，高純CO2氣體的用量為700m3(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)pH計(jì)檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的pH值為7.5，過(guò)濾該溶液；分解反應(yīng)：方法同實(shí)施例1；苛化反應(yīng)：方法同實(shí)施例1；合成反應(yīng)：方法同實(shí)施例1；得到碳酸鋰產(chǎn)品L2。取實(shí)驗(yàn)前工業(yè)級(jí)碳酸鋰樣L0，將實(shí)施例1得到的產(chǎn)品L1和實(shí)施例2得到的產(chǎn)品L2采用GB/T11064.1-2013中的酸堿滴定法檢測(cè)，得到L0碳酸鋰純度為99.02%、L1碳酸鋰純度為99.88%、L2碳酸鋰純度為99.51%；將L0、L1、L2產(chǎn)品按照GB/T11064.4-2013中的火焰原子吸收光譜法測(cè)定K、Na含量，其中K的含量分別為0.02%、0.00015%、0.00082%，Na的含量分別為0.18%、0.015%、0.025%；將L0、L1、L2產(chǎn)品按照GB/T11064.5-2013中的火焰原子吸收光譜法測(cè)定Ca含量，分別為0.01%、0.0035%、0.0055%；將L0、L1、L2產(chǎn)品按照GB/T11064.6-2013中的火焰原子吸收光譜法測(cè)定Mg含量，分別為0.012%、0.0066%、0.009%。綜合以上各實(shí)施例的結(jié)果和電池級(jí)碳酸鋰的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比較，結(jié)果如下表1所示。表1L0、L1和L2三種產(chǎn)品的元素含量比較檢測(cè)項(xiàng)目L0L1L2國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Li2CO399.02%99.88%99.51%99.5%K0.02%0.00015%0.00082%0.001%Ca0.01%0.0035%0.0055%0.005%Na0.18%0.015%0.025%0.025%Mg0.012%0.0066%0.009%0.008%從表1的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法制備的碳酸鋰產(chǎn)品，Li2CO3及K、Ca、Na、Mg的含量均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，達(dá)到電池級(jí)碳酸鋰的要求。并且，產(chǎn)品L1的Li2CO3純度與L2的相比，有明顯提高：K含量明顯降低，其余三種元素Ca、Na、Mg含量也有不同程度的降低。表2L1和L2兩種產(chǎn)品的氫化反應(yīng)高純度CO2氣體利用率比較樣品氫化反應(yīng)理論應(yīng)消耗高純度CO2量/m3氫化反應(yīng)高純度消耗實(shí)際CO2量/m3氫化反應(yīng)高純度CO2氣體利用率/%L160.547580.7%L260.547008.60%備注：V(實(shí)際消耗高純度CO2量)=[m(碳酸鋰的量)÷M(碳酸鋰的摩爾質(zhì)量)]×22.4L/mol；η(高純度CO2氣體利用率)=[V(理論消耗高純度CO2量)÷V(實(shí)際消耗高純度CO2量)×100%，其中高純度消耗實(shí)際CO2量為氣體用量?jī)x讀取。產(chǎn)品L1在使用三級(jí)氫化裝置后氫化反應(yīng)高純度CO2氣體的利用率為80.7%，而產(chǎn)品L2的氫化反應(yīng)高純度CO2氣體利用率僅為8.6%，產(chǎn)品L2的氫化反應(yīng)高純度CO2氣體利用率與其它文獻(xiàn)上提到的高純度CO2氣體的利用率類似，比如
背景技術(shù)：
引用的文獻(xiàn)“氫化條件對(duì)碳酸鋰提純的影響”中二氧化碳利用率為7.6%；同時(shí)產(chǎn)品L1的氫化反應(yīng)高純度CO2氣體利用率是L2的近10倍，有較大的提升，極大的降低了氫化反應(yīng)高純度CO2氣體使用量。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3