1.一種多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
包括多級(jí)氫化釜和加料裝置,其中多級(jí)氫化釜主要由一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)多個(gè)氫化釜串聯(lián)而成;加料裝置用于給各級(jí)氫化釜加CO2氣體,包括高純CO2儲(chǔ)罐、收集CO2儲(chǔ)罐、壓力傳感器、信號(hào)控制箱、電動(dòng)閥門、氣體壓縮機(jī)、電源;
高純CO2儲(chǔ)罐,用于向N級(jí)氫化釜通入高純CO2氣體;
收集CO2儲(chǔ)罐,用于將一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜內(nèi)的CO2氣體回收,并將該回收的CO2氣體通入一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜;
壓力傳感器包括設(shè)于一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜的氫化釜壓力傳感器,用于檢測各級(jí)氫化釜內(nèi)氣壓,并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱;和設(shè)于收集CO2儲(chǔ)罐的儲(chǔ)罐壓力傳感器,用于檢測收集CO2儲(chǔ)罐內(nèi)氣壓,并將氣壓信號(hào)傳輸給信號(hào)控制箱;
信號(hào)控制箱用于接收、處理各壓力傳感器傳輸?shù)臍鈮盒盘?hào):當(dāng)氫化釜壓力傳感器檢測的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),向電動(dòng)閥門傳輸開閥指令;當(dāng)氫化釜壓力傳感器檢測的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),向電動(dòng)閥門傳輸關(guān)閥指令;當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器檢測的氣壓值小于或等于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),向氣體壓縮機(jī)傳輸關(guān)機(jī)指令;當(dāng)儲(chǔ)罐壓力傳感器檢測的氣壓值大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),向氣體壓縮機(jī)傳輸開機(jī)指令;
電動(dòng)閥門設(shè)于由高純CO2儲(chǔ)罐向N級(jí)氫化釜輸送高純CO2氣體的管路上,還設(shè)于由收集CO2儲(chǔ)罐向一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜輸送從一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜回收的CO2氣體的管路上,用于接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)拈_閥指令后開閥或接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)年P(guān)閥指令后關(guān)閥;
氣體壓縮機(jī)設(shè)于用于將一級(jí)、二級(jí)…、N-1級(jí)氫化釜內(nèi)CO2回收至收集CO2儲(chǔ)罐的總管路上,用于接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)拈_機(jī)指令后工作或接收信號(hào)控制箱傳輸?shù)年P(guān)機(jī)指令后停工;
電源用于給壓力傳感器、信號(hào)控制箱、氣體壓縮機(jī)、電動(dòng)閥門供電。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜根據(jù)前一個(gè)氫化釜的出料口與后一個(gè)氫化釜的投料口通過帶有泵的管道連接的方式串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜側(cè)壁設(shè)有加水口,用于加水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
所述一級(jí)、二級(jí)…、N級(jí)氫化釜的體積依次減小,一級(jí)氫化釜體積最大,N級(jí)氫化釜體積最小。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
壓力傳感器為PY210型傳感器;電動(dòng)閥門為ZJHP精小型薄膜單座氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置,其特征在于:
所述N級(jí)氫化釜為三級(jí)氫化釜或四級(jí)氫化釜。
7.基于權(quán)利要求6所述的多級(jí)氫化反應(yīng)裝置的多級(jí)氫化反應(yīng)方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)一級(jí)氫化反應(yīng):稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)碳酸鋰和普通純水混合配置成漿料,打入一級(jí)氫化釜中,一級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20~25℃,開啟一級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌;
將收集的CO2氣體通過氣體加料裝置加入一級(jí)氫化釜,所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲(chǔ)罐;
根據(jù)一級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率,同時(shí)監(jiān)測溶液中的pH值;待溶液pH值在8~8.5時(shí),得到較為渾濁的碳酸氫鋰溶液Ⅰ,此時(shí)氫化反應(yīng)速率較慢;
(2)二級(jí)氫化反應(yīng):
過濾洗滌一級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅰ,得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ,同時(shí)將濾渣Ⅰ和普通純水混合配制成漿料打入至二級(jí)氫化釜中,二級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20~25℃,開啟二級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌;
將收集的CO2氣體通過氣體加料裝置加入二級(jí)氫化釜,所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲(chǔ)罐;
根據(jù)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率,同時(shí)監(jiān)測溶液中的pH值;待溶液pH值在7.5~8時(shí),得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅱ,此時(shí)氫化反應(yīng)速率較快;
(3)三級(jí)氫化反應(yīng):
過濾洗滌二級(jí)氫化反應(yīng)釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅱ,得到濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ,同時(shí)將濾渣Ⅱ和普通純水混合配制成漿料打入至三級(jí)氫化釜中,三級(jí)氫化釜內(nèi)溫度控制在20~25℃,開啟三級(jí)氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌;
將高純CO2氣體通過氣體加料裝置加入三級(jí)氫化釜,高純CO2來自高純CO2儲(chǔ)罐;
根據(jù)三級(jí)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣速率,同時(shí)監(jiān)測溶液中的pH值;待溶液pH值在7~7.5時(shí),得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅲ,此時(shí)氫化反應(yīng)速率很快;
過濾洗滌三級(jí)氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅲ,得到濾液Ⅲ。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多級(jí)氫化反應(yīng)方法制備的產(chǎn)品,其特征在于:
所述濾液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作為制備電池級(jí)碳酸鋰的原料。