本發(fā)明涉及一種光纖芯棒的沉積制備方法，具體涉及一種PCVD沉積制備大直徑光纖芯棒的方法，屬于光纖制造技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

光纖芯棒的制備是光纖制造的第一步，光纖的傳輸特性主要取決于芯棒的部分，因此芯棒制備工藝被認(rèn)為是光纖制備工藝的核心部分。主流用于制備石英光纖芯棒的方法可分為管內(nèi)法和管外法，其中管內(nèi)法主要包括改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積工藝(MCVD)和等離子體化學(xué)氣相沉積工藝(PCVD)，管外法主要包括外部化學(xué)氣相沉積工藝(OVD)和軸向化學(xué)氣相沉積工藝(VAD)。而PCVD工藝技術(shù)沉積過程是在接近真空的低壓環(huán)境下，參與反應(yīng)的混合氣體在高頻功率的直接作用下電離成攜帶巨大能量具有極高活性的等離子體，等離子體迅速發(fā)生反應(yīng)形成純硅或摻雜的高溫氧化物，在石英襯管內(nèi)壁以玻璃態(tài)直接沉積。PCVD沉積工藝的機(jī)理決定其有以下較明顯特征：1，相比于MCVD工藝的反應(yīng)能量通過襯管傳導(dǎo)到管內(nèi)反應(yīng)氣體，PCVD工藝的是由諧振腔產(chǎn)生的微波直接耦合到石英襯管內(nèi)的反應(yīng)區(qū)域，因此沉積過程不受襯管傳熱影響；2，PCVD工藝負(fù)壓等離子的反應(yīng)機(jī)理不同于其他氣相沉積工藝氯化物水解的反應(yīng)機(jī)理，較易實(shí)現(xiàn)高摻雜多組分沉積，而且是直接沉積為玻璃態(tài)，相比管外法少了脫水燒結(jié)前的過渡態(tài)，相比MCVD工藝的襯管傳導(dǎo)能量的集聚，PCVD反應(yīng)速率極快；3，PCVD工藝氣體電離不受襯管傳熱影響，高頻諧振腔可以快速移動(dòng)，從而使得每一層的沉積層厚度可以控制在微米級，因此可以非常精確的控制折射率剖面分布；4，PCVD工藝中電離后的等離子體的反應(yīng)受溫度影響很小，因而相對其他工藝所需的沉積環(huán)境溫度較低，襯管不易變形。因此，PCVD沉積工藝在多組分高摻雜、精確折射率剖面分布以及高反應(yīng)速率的光纖芯棒制備方面具有顯著優(yōu)勢。

隨著光纖市場的競爭激烈，對于光纖制造的成本控制和指標(biāo)要求越來越高，增大芯棒尺寸是一個(gè)有效應(yīng)對手段。PCVD工藝的極限最大制備芯棒尺寸為石英襯管的外徑，但在實(shí)際制備中并不能達(dá)到理想的較大芯棒尺寸，這主要是因?yàn)樵趯?shí)際的PCVD沉積中，管內(nèi)除了反應(yīng)產(chǎn)生含氯廢氣外，還會產(chǎn)生大量的非玻璃的固體顆粒粉塵，在管內(nèi)氣流的作用以及溫度差異的影響下，向襯管排氣端內(nèi)壁吸附堆積，堆積到一定程度堵塞襯管排氣端，導(dǎo)致沉積失敗，從而限制了襯管內(nèi)沉積物質(zhì)量，導(dǎo)致最終熔縮的光纖芯棒外徑尺寸偏小。而且在多組分高摻雜的光纖芯棒制備中，作為普遍應(yīng)用的氟、鍺、硼摻雜元素，沉積到石英玻璃中都會顯著降低沉積層玻璃的粘度，使得反應(yīng)產(chǎn)生的顆粒粉塵也粘度降低，更易吸附堆積從而堵塞導(dǎo)致沉積失敗，因而也進(jìn)一步限制了所制備芯棒的外徑尺寸。

在中國專利公布號CN102092936A和中國專利授權(quán)號CN101891380B中提到了大尺寸光纖預(yù)制棒的制備，采用的是PCVD工藝先在石英襯管上沉積制備相對小尺寸含摻氟層的芯棒，再通過OVD或VAD的其他工藝外部沉積包層，得到大直徑光纖預(yù)制棒；在中國專利授權(quán)號CN1194916C中采取提高PCVD工藝沉積速率制備光纖芯棒；在中國專利授權(quán)號CN101182113B中提到了一種大直徑光纖芯棒的PCVD制作方法，其中明確指出了沉積過程中產(chǎn)生的較多粉塵容易將沉積管末端堵塞導(dǎo)致沉積失敗，而針對此問題，該專利中采取的是采用較大內(nèi)外徑尺寸的石英襯管，由于襯管內(nèi)徑的加大，通過調(diào)整管內(nèi)混合氣體的比例與流速，從而解決沉積襯管末端堵塞問題。以上專利針對的多是通信類光纖芯棒制備，摻雜含量相對較少，針對高摻雜多組分的光纖芯棒制備涉及不多；PCVD工藝沉積為連續(xù)進(jìn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種PCVD沉積制備大直徑光纖芯棒的方法，它能有效避免石英襯管沉積排氣端的粉塵堵塞，提高襯管的沉積量，特別適用于高摻雜多組分的大直徑光纖芯棒的制備。

本發(fā)明的為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案如下：

用純石英玻璃襯管為基管，經(jīng)腐蝕清洗干燥后，裝夾于PCVD沉積機(jī)床上，襯管穿過微波諧振腔并置于保溫爐內(nèi)，兩端由旋轉(zhuǎn)夾頭裝夾，保溫爐提供800～1200℃的沉積環(huán)境溫度，諧振腔產(chǎn)生高頻功率沿襯管軸向往復(fù)移動(dòng)進(jìn)行PCVD沉積，參與沉積的混合氣體從襯管的一端進(jìn)入管內(nèi)，襯管的另一端為排氣端，排氣端通過管道連接真空泵，其特征在于在襯管排氣端內(nèi)安設(shè)一石英玻璃集塵插管，集塵插管外徑與襯管內(nèi)孔相配置，嵌入襯管排氣端，收集沉積于排氣端的粉塵；沉積過程中，當(dāng)集塵插管中的粉塵收集量達(dá)到一定量時(shí)，暫停沉積，關(guān)閉混合氣體控制閥，襯管停止旋轉(zhuǎn)，諧振腔停止工作，松開排氣端旋轉(zhuǎn)夾頭，更換集塵插管，再上緊旋轉(zhuǎn)夾頭，繼續(xù)沉積，如此反復(fù)，直至沉積完成；取出集塵插管，將沉積完畢的襯管在電熔縮爐上進(jìn)行熔縮得到實(shí)心芯棒。

按上述方案，所述的石英玻璃集塵插管管體為直管、錐管或階梯管，管體內(nèi)孔貫通。

按上述方案，所述的石英玻璃集塵插管管體前端設(shè)置外翻的翻邊，所述的翻邊與襯管端口相配置。

按上述方案，所述的石英玻璃集塵插管管體長度為200～450mm，管體后端設(shè)置有縮口。

按上述方案，所述的純石英玻璃襯管外徑為31～46mm，內(nèi)徑為22～40mm，管長1.5～2.2m。

按上述方案，所述的微波諧振腔產(chǎn)生3kw-15kw的高頻沉積功率；諧振腔相對襯管做軸向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)速度12-40m/min，沉積時(shí)控制襯管內(nèi)的壓力為5～20mbar。

按上述方案，所述的腐蝕清洗是將純石英玻璃襯管以AR級的氫氟酸試劑(HF含量>＝36％)浸泡腐蝕，腐蝕去除量以襯管重量減少計(jì)0.3％-0.8％，腐蝕后襯管以高純?nèi)ルx子水沖洗內(nèi)外表面，再以潔凈的壓縮空氣吹掃襯管內(nèi)外表面進(jìn)行充分的干燥。

按上述方案，在沉積暫停期間，保溫爐保持溫度800～1000℃；襯管內(nèi)除純氧氣外其它氣體流量調(diào)節(jié)為零，管內(nèi)壓力暫不受真空泵控制。

按上述方案，石英襯管中參與沉積的混合氣體種類包括有四氯化硅蒸氣、四氯化鍺蒸氣、純氧氣、氟利昂蒸氣及三氯化硼蒸氣。

本發(fā)明的有益效果在于：1、通過在襯管排氣端安設(shè)收集粉塵用的集塵插管，并在沉積過程中更換插管，解決了襯管排氣端粉塵堵塞導(dǎo)致沉積失敗的問題，提高了管內(nèi)沉積量和沉積效率，利于PCVD工藝對大直徑芯棒的沉積制備，特別適用于高摻雜多組分的大直徑光纖芯棒的制備；2、相對于其他芯棒制備工藝PCVD工藝不受襯管傳熱影響，反應(yīng)速率極快，高頻功率點(diǎn)火瞬間等離子體開始反應(yīng)沉積，功率熄火瞬間管內(nèi)恢復(fù)常規(guī)混合氣體狀態(tài)，而且沉積直接反應(yīng)生成最終芯棒的玻璃態(tài)物質(zhì)，從而確保了沉積暫停的可行性和暫停前后沉積物質(zhì)的一致性；擴(kuò)展了PCVD工藝適用性；3、PCVD工藝具有精確控制折射率剖面的優(yōu)勢，本發(fā)明在暫停前后沉積氣體種類與流量、管內(nèi)壓、高頻功率、插入管尺寸等均可不同，從而進(jìn)一步發(fā)揮了PCVD工藝優(yōu)勢，為更復(fù)雜剖面和更多組分芯棒制備打下基礎(chǔ)；4、本發(fā)明集塵插管可以為普通石英玻璃，成本低廉易于加工，且本發(fā)明換管操作簡便，時(shí)間短，安全性高，實(shí)用性強(qiáng)，利于推廣。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的集塵插管工作狀態(tài)示意圖。

圖2、圖3、圖4分別為本發(fā)明集塵插管三個(gè)實(shí)施例的正視圖。

圖5是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的芯棒折射率剖面的示意圖。

圖6是本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的芯棒折射率剖面的示意圖。

圖7是本發(fā)明第三個(gè)實(shí)施例的芯棒折射率剖面的示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

為方面介紹實(shí)施例內(nèi)容，定義如下術(shù)語：

a:光纖芯棒芯層直徑，單位為毫米(mm)；

b:光纖芯棒內(nèi)包層直徑，單位為毫米(mm)；

c:光纖芯棒外包層直徑，單位為毫米(mm)；

d:光纖芯棒直徑,單位為毫米(mm)；

相對折射率Δn_i：

其中n_i和n₀，i＝1,2,3...n_i和n₀分別為兩種玻璃材料的折射率，在本發(fā)明中，n₀為純石英玻璃折射率；

折射率分布指數(shù)g：

漸變多模芯棒折射率n(r)分布滿足下列公式

其中n₁為芯層軸心的折射率，r為離開芯層軸心的距離，r₀為漸變多模芯棒芯層半徑，Δ漸變多模為芯/包相對折射率，g為分布冪指數(shù)。

本發(fā)明制備過程為：用純石英玻璃襯管2為基管，經(jīng)腐蝕清洗干燥后，裝夾于PCVD沉積機(jī)床上，襯管穿過微波諧振腔并置于保溫爐1內(nèi)，兩端由旋轉(zhuǎn)夾頭裝夾，保溫爐提供800～1200℃的沉積環(huán)境溫度，諧振腔產(chǎn)生高頻功率沿襯管軸向往復(fù)移動(dòng)進(jìn)行PCVD沉積，參與沉積的混合氣體從襯管的一端進(jìn)入管內(nèi)，襯管的另一端為排氣端，排氣端通過管道連接真空泵，在襯管排氣端內(nèi)安設(shè)一石英玻璃集塵插管4，集塵插管外徑與襯管內(nèi)孔相配置，嵌入襯管排氣端，收集沉積于排氣端的粉塵；沉積過程中，當(dāng)集塵插管中的粉塵收集量達(dá)到一定量時(shí)，暫停沉積，關(guān)閉混合氣體控制閥，襯管停止旋轉(zhuǎn)，諧振腔停止工作，松開排氣端旋轉(zhuǎn)夾頭3，更換集塵插管，再上緊旋轉(zhuǎn)夾頭，繼續(xù)沉積，如此反復(fù)，直至沉積完成；取出集塵插管，將沉積完畢的襯管在電熔縮爐上進(jìn)行熔縮得到實(shí)心芯棒。所述的石英玻璃集塵插管管體6為直管、錐管或階梯管，管體內(nèi)孔貫通，所述的石英玻璃集塵插管管體前端設(shè)置外翻的翻邊7，所述的翻邊與襯管端口相配置，管體后端設(shè)置有縮口5。

實(shí)施例1：

使用外徑36mm，內(nèi)徑32mm，管長1.9米純石英玻璃襯管進(jìn)行PCVD沉積；制備得到光纖芯棒折射率剖面如圖5所示，為階躍型分布；其中芯棒最外層為襯管形成的純石英玻璃層，向內(nèi)為沉積的高摻氟內(nèi)包層，相對折射率Δn₂為-1.0～-1.9％，再向內(nèi)為沉積的純石英或摻鍺芯層，相對折射率Δn₁為0～0.5％，內(nèi)包層直徑b和芯層直徑a比值在1.05～3之間。

在連續(xù)沉積時(shí)，所制得的芯棒最大棒徑28mm，內(nèi)包層直徑b最大值22.7mm，最大有效棒長1.1m；在目標(biāo)芯棒剖面一致的條件下采用非連續(xù)置換沉積插管方法沉積，開始沉積時(shí)襯管排氣端嵌入如圖2所示的直管形集塵插管，插管長度350～450mm，外徑28mm，內(nèi)徑25mm，翻邊長度3～4mm，翻邊外徑33～36mm，縮口長度5～7mm，縮口外徑23～25mm，縮口內(nèi)徑22～20mm；在高摻氟內(nèi)包層沉積完后暫停，更換插管，所換上插管縮口外徑23～20mm，縮口內(nèi)徑20～17mm，其他與換下插入管尺寸一致，所制得的芯棒最大有效棒長1.1m，最大棒徑32mm，內(nèi)包層直徑b最大值27.5mm。

制備芯棒部分工藝參數(shù)對比如下表1：

表1.實(shí)施例1芯棒制備部分工藝參數(shù)

實(shí)施例2：

使用外徑46mm，內(nèi)徑40mm，管長1.7mm純石英襯管沉積；制備得到光纖芯棒折射率剖面如圖6所示；其中芯棒最外層為襯管形成的純石英玻璃層，向內(nèi)為沉積的摻氟外包層，相對折射率Δn₃為-0.5～-1.2％，再向內(nèi)為沉積的純石英或氟鍺共摻的內(nèi)包層，相對折射率Δn₂為-0.1～0.1％，最內(nèi)為摻鍺或氟鍺共摻的漸變折射率芯層，最大相對折射率Δn₁為0.8～2.1％，分布冪指數(shù)g為1.8～2.2％，該芯棒內(nèi)包層直徑b和芯層直徑a之比在1.0～1.2之間，外包層直徑c和芯層直徑a之比在1.2～1.6之間。

在連續(xù)沉積時(shí)，所制得的芯棒最大棒徑33mm，外包層直徑c最大值24.0mm，最大有效棒長1.0m；在目標(biāo)芯棒剖面一致的條件下采用本發(fā)明非連續(xù)沉積，開始沉積時(shí)襯管排氣端嵌入如圖2所示集塵插管，插管長度300～400mm，外徑36mm，內(nèi)徑33mm，翻口長度4～5mm，翻口外徑42～46mm，縮口長度8～10mm，縮口外徑30～33mm，縮口內(nèi)徑27～30mm；在摻氟外包層沉積完后暫停，更換插管，所換上插管縮口外徑27～30mm，縮口內(nèi)徑24-27mm，其他同之前插入管尺寸一致；在純石英或氟鍺共摻內(nèi)包層沉積中途或沉積完后可再次暫停，可更換如圖3所示階梯形插管，插管由粗徑和細(xì)徑兩部分組成，其中粗徑更靠近排氣端，長度150～200mm，外徑36mm，內(nèi)徑33mm，翻口長度4～5mm，翻口外徑42～46mm，細(xì)徑部分長度150～200mm,外徑31mm，內(nèi)徑28mm，縮口長度5～7mm，縮口外徑25～28mm，縮口內(nèi)徑23～25mm,繼續(xù)沉積摻鍺或氟鍺共摻的漸變折射率芯層；最后所制得的芯棒最大有效棒長1.0m，棒徑38mm，外包層直徑c為30.4mm。

制備芯棒部分工藝參數(shù)對比如下表2：

表2.實(shí)施例2芯棒制備部分工藝參數(shù)

實(shí)施例3：

使用外徑31mm，內(nèi)徑22mm，管長2.1mm高純石英襯管沉積；制備得到光纖芯棒折射率剖面如圖7所示；其中芯棒最外層為襯管形成的純石英玻璃層，向內(nèi)為沉積的摻硼漸變內(nèi)包層，最大相對折射率Δn₂為-0.3～-0.5％，再向內(nèi)為沉積的摻硼芯層，相對折射率Δn₁為-0.5～-0.6％，內(nèi)包層直徑b和芯層直徑a比值在1.05～1.15之間。

在連續(xù)沉積時(shí)，所制得的芯棒最大棒徑26.2mm，內(nèi)包層直徑b最大值14.5mm，最大有效棒長0.9m；在目標(biāo)芯棒剖面一致的條件下采用本發(fā)明非連續(xù)沉積，開始沉積時(shí)襯管排氣端嵌入如圖2所示集塵插管，插管長度400～500mm，外徑21mm，內(nèi)徑19mm，翻口長度4～5mm，翻口外徑28～31mm，縮口長度4～5mm，縮口外徑19～21mm，縮口內(nèi)徑17～19mm；在摻硼漸變內(nèi)包層沉積完后暫停，更換如圖4所示錐形插管，長度400～450mm，翻口長度4～5mm，翻口外徑28～31mm，該插管內(nèi)外徑從與翻口相連處的外徑21mm，內(nèi)徑19mm向縮口均勻遞減，至縮口處外徑18～19mm，內(nèi)徑16～17mm；最后所制得的芯棒最大有效棒長0.9m，棒徑27.6mm，內(nèi)包層直徑b 17.0mm。

制備芯棒部分工藝參數(shù)對比如下表3：

表3.實(shí)施例3芯棒制備部分工藝參數(shù)