本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種著色玻璃的制備方法。

背景技術(shù)：

微晶玻璃是一種玻璃受控晶化而成的多相多晶材料，因其具有機(jī)械強(qiáng)度高，熱膨脹可調(diào)，耐熱沖擊等特點(diǎn)，在諸多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。黑色是微晶玻璃最難控制的顏色之一，玻璃顏色不儀與玻璃基礎(chǔ)體系、著色劑組成有關(guān)，還與晶核劑以及熱處理制度有關(guān)，處理不當(dāng)都可能導(dǎo)致黑色向深黑色、藍(lán)黑色、褐色等偏離，這也是為何黑色微晶玻璃難以控制的主要原因。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，提供一種著色玻璃的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種著色玻璃的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將混臺(tái)料放入高溫熔爐中，于1610～1650℃熔制；

（2）然后將熔融液倒入預(yù)熱模具中進(jìn)行成型，經(jīng)550℃退火1h，消除內(nèi)應(yīng)力；以1℃/min的速度冷卻后，獲得平板狀玻璃制品；

（3）將退火后玻璃研磨成粉，過(guò)200目篩，然后將玻璃在確定的溫度范圍內(nèi)每隔20℃進(jìn)行玻璃預(yù)核化熱處理，處理后的玻璃樣品研磨成粉；

（4）將核化處理后的玻璃在740～1050℃進(jìn)行晶化熱處理2h，水冷，研磨，過(guò)篩孔直徑為150μm的篩。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料包括氧化鋰、三氧化二鋁和二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料中個(gè)組分的配比為：4.0%氧化鋰，16.5%的三氧化二鋁和68%的二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述熔制時(shí)間為4～6h。玻璃的核化階段末要是利用晶核劑產(chǎn)生的內(nèi)部成核位進(jìn)行高密度成核，并誘導(dǎo)豐晶相的非均勻成梭，從而促進(jìn)玻璃的晶化。著色劑成分在熔制過(guò)程中進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體中，無(wú)法形成成核位，只是在核化及晶化階段進(jìn)入主晶相晶體結(jié)構(gòu)中而顯色，網(wǎng)此，著色劑成分基本不影響LAs玻璃的核化溫度。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，熔制法制各臺(tái)棍合著色劑的玻璃，混合著色離子在可見(jiàn)光范圍重疊吸收導(dǎo)致玻璃顯黑色，著色劑的加入使玻璃析品峰溫度增加50～100℃，玻璃的析晶峰溫度要高于高含量的玻璃，但著色劑基本不影響玻璃的核化以及晶相組成：青著色劑玻璃適宜的核化溫度為610℃，晶化溫度為900～930℃。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種著色玻璃的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將混臺(tái)料放入高溫熔爐中，于1610℃熔制；

（2）然后將熔融液倒入預(yù)熱模具中進(jìn)行成型，經(jīng)550℃退火1h，消除內(nèi)應(yīng)力；以1℃/min的速度冷卻后，獲得平板狀玻璃制品；

（3）將退火后玻璃研磨成粉，過(guò)200目篩，然后將玻璃在確定的溫度范圍內(nèi)每隔20℃進(jìn)行玻璃預(yù)核化熱處理，處理后的玻璃樣品研磨成粉；

（4）將核化處理后的玻璃在740℃進(jìn)行晶化熱處理2h，水冷，研磨，過(guò)篩孔直徑為150μm的篩。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料包括氧化鋰、三氧化二鋁和二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料中個(gè)組分的配比為：4.0%氧化鋰，16.5%的三氧化二鋁和68%的二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述熔制時(shí)間為4h。對(duì)LAs玻璃取多個(gè)不同溫度進(jìn)行預(yù)核化研究，由于經(jīng)預(yù)核化處理后的玻璃中將會(huì)有大量納米晶核形成，結(jié)晶相對(duì)容易，晶峰向低溫段偏移。將退火后LAs玻璃研磨成粉，過(guò)200目篩，進(jìn)行DTA測(cè)試，根據(jù)DtA曲線上玻璃的轉(zhuǎn)變溫度確定預(yù)核化溫度范圍。然后將玻璃在確定的溫度范圍內(nèi)每隔20℃進(jìn)行玻璃預(yù)核化熱處理，處理后的玻璃樣品研磨成粉，同樣過(guò)74孔篩，將得到最低析晶峰溫度的預(yù)核化溫度確定為最適宜的核化溫度。

LAs玻璃的顏色存核化晶化前后沒(méi)有發(fā)生顯著變化，都呈黑色。兩種黑色玻璃在可見(jiàn)光范圍f400～700nm的透過(guò)率都比較低，表明玻璃產(chǎn)生了較大吸收，這主要是因?yàn)楹坎煌瑢?dǎo)致著色離子對(duì)可見(jiàn)光吸收波長(zhǎng)不同所致。

由于著色離子對(duì)可見(jiàn)光吸收波長(zhǎng)的不同，著色劑成分的變化必然導(dǎo)致玻璃色度的不同。采用混合著色劑進(jìn)行黑色LAs玻璃的著色。在碳粉還原條件下，從而使玻璃顏色向淡藍(lán)色方向變化。Ni離子的著色能力很強(qiáng)，硅酸鹽玻璃中四配位Ni離子對(duì)整個(gè)司見(jiàn)光區(qū)都有較均勻的吸收，但其顏色比較單一，需與其著色離子混合著色。Ni離子含量不能過(guò)高，否則導(dǎo)致褐色，這也是為何呈現(xiàn)綠褐色的緣故。鈷離子是過(guò)渡元素中著色能力最強(qiáng)的元素，微量成分即能使玻璃成為藍(lán)色或藍(lán)紫色，產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收重疊，從而使玻璃呈黑色。

隨著溫度的增加，在563℃和567℃附近出現(xiàn)下陷，產(chǎn)生輕微的吸熱，該溫度為玻璃轉(zhuǎn)化溫度；在929℃和897℃出現(xiàn)兩個(gè)較大放熱峰，主要是主晶相形成所致，該溫度點(diǎn)即為玻璃的析晶峰溫度。析晶峰溫度提高50-100℃，說(shuō)明著色劑離子在玻璃著色的同時(shí)還影響玻璃的析晶過(guò)程。

一般而言，玻璃的核化溫度介于玻璃轉(zhuǎn)化溫度和玻璃析晶峰溫度之間。用預(yù)核化實(shí)驗(yàn)確定玻璃的適宜核化溫度。根據(jù)DTA分析結(jié)果，確定樣品1和樣品2的預(yù)核化溫度范圍都為550～700℃。不同預(yù)核化溫度處理后LAs玻璃。隨著預(yù)核化溫度的增加，析晶峰溫度降低，2個(gè)樣品都在610℃時(shí)達(dá)到最低，隨預(yù)處理溫度再增加，析晶峰溫度又升高。在相同預(yù)核化溫度下，樣品1的析晶峰溫度比樣品2高10～20℃。含著色劑LAs玻璃的析晶峰溫度在610℃預(yù)核化時(shí)達(dá)到最低，這是因?yàn)榇祟A(yù)處理溫度下，玻璃獲得最大密度的成核，從而使玻璃的析晶變得容易，并在DTA圖譜上顯示析晶峰溫度最低，也進(jìn)一步證明2個(gè)樣品的適宜核化溫度都為610℃，在此溫度以上，成核晶粒溶解長(zhǎng)大，數(shù)量減少，導(dǎo)致析晶峰向較高溫度偏移。玻璃的核化階段末要是利用晶核劑產(chǎn)生的內(nèi)部成核位進(jìn)行高密度成核，并誘導(dǎo)豐晶相的非均勻成梭，從而促進(jìn)玻璃的晶化。著色劑成分在熔制過(guò)程中進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體中，無(wú)法形成成核位，只是在核化及晶化階段進(jìn)入主晶相晶體結(jié)構(gòu)中而顯色，網(wǎng)此，著色劑成分基本不影響LAs玻璃的核化溫度。

實(shí)施例2

一種著色玻璃的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將混臺(tái)料放入高溫熔爐中，于1650℃熔制；

（2）然后將熔融液倒入預(yù)熱模具中進(jìn)行成型，經(jīng)550℃退火1h，消除內(nèi)應(yīng)力；以1℃/min的速度冷卻后，獲得平板狀玻璃制品；

（3）將退火后玻璃研磨成粉，過(guò)200目篩，然后將玻璃在確定的溫度范圍內(nèi)每隔20℃進(jìn)行玻璃預(yù)核化熱處理，處理后的玻璃樣品研磨成粉；

（4）將核化處理后的玻璃在1050℃進(jìn)行晶化熱處理2h，水冷，研磨，過(guò)篩孔直徑為150μm的篩。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料包括氧化鋰、三氧化二鋁和二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述混合料中個(gè)組分的配比為：4.0%氧化鋰，16.5%的三氧化二鋁和68%的二氧化硅。

本發(fā)明所述的著色玻璃的制備方法，所述熔制時(shí)間為6h。玻璃的核化階段末要是利用晶核劑產(chǎn)生的內(nèi)部成核位進(jìn)行高密度成核，并誘導(dǎo)豐晶相的非均勻成梭，從而促進(jìn)玻璃的晶化。著色劑成分在熔制過(guò)程中進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)體中，無(wú)法形成成核位，只是在核化及晶化階段進(jìn)入主晶相晶體結(jié)構(gòu)中而顯色，因此，著色劑成分基本不影響LAs玻璃的核化溫度。

在硅酸鹽玻璃結(jié)構(gòu)中，著色離子總是處于氧離子包圍之中，形成不同的配位狀態(tài)，這些配位體在影響離子的光譜特性的同時(shí)，必然會(huì)對(duì)基礎(chǔ)玻璃結(jié)構(gòu)產(chǎn)生作用。實(shí)驗(yàn)中用Fe，Co，Ni進(jìn)行混臺(tái)著色，F(xiàn)e的離子半徑為0.064 nm，鈷的離子半徑為0.065nm，Ni的離子半徑為0.069nm，是玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的中間離子，它們可形成四配位體或六配位體便硅氧四面體鶯新聯(lián)結(jié)起來(lái)，從而降低了LAs玻璃的析晶能力。鈷的離子半徑小于Ni的離子半徑，鈷的電場(chǎng)強(qiáng)度大于Ni的，與硅氧四面體的聯(lián)結(jié)能力較強(qiáng)，因此，更能降低LAs玻璃的析晶能力。