本發(fā)明涉及硫化堿領(lǐng)域，具體是指一種無水硫化堿的制備方法。

背景技術(shù)：

硫化堿即硫化鈉，又稱臭堿、臭蘇打、黃堿，為無機化合物，吸潮性強，易溶于水，是極其重要的無機化工原料。目前國內(nèi)生產(chǎn)硫化堿的工藝還是以煤炭在高溫下還原芒硝或元明粉的方式為主，該方法存在諸多缺陷，例如：以煤為還原劑，不僅消耗大量不可再生資源，而且燃燒煤炭產(chǎn)生的大量廢渣、廢氣對環(huán)境造成嚴重威脅；同時，硫化堿產(chǎn)品純度不高，僅為60%左右?？傊瑐鹘y(tǒng)硫化堿的工業(yè)制備方法不僅能耗大、設備投資大，而且生產(chǎn)力較低，產(chǎn)品品質(zhì)不高。

因此，研究開發(fā)較為先進的無水硫化堿制備方法以解決上述問題，不論從環(huán)境保護角度，還是優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)都是很有必要的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種無水硫化堿的制備方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種無水硫化堿的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；

（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0: 2.5—1.0: 3.5的比例準確稱量經(jīng)除雜純化處理后的所述硫化氫氣體和所述堿類；

（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的所述硫化氫氣體通入所述反應釜中，控制反應溫度為80—90℃，持續(xù)攪拌至反應完全后，將所述反應釜內(nèi)溫度驟降至25—35℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對得到的所述液體硫化堿進行結(jié)晶反應，即可得到硫化堿晶體；

（5）將得到的所述硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200—350℃，保溫時間為25—40小時，真空度為0.1—0.2MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。

進一步，所述堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種。

進一步，所述結(jié)晶反應可選擇以下兩種結(jié)晶方式中的任意一種：（a）將所述液體硫化堿在-5—0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為55—57℃進行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體。

進一步，所述兩種結(jié)晶方式都應對結(jié)晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結(jié)晶的方式進行利用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

（1）本發(fā)明采用堿類溶液與硫化氫氣體的直接反應獲得硫化堿的技術(shù)路線，完全避免了不可生資源的大量消耗，以及大量工業(yè)廢渣、廢氣的產(chǎn)生，在節(jié)約能源和保護環(huán)境方面具有顯著的成效；

（2）本發(fā)明的硫化氫氣體來源于硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣，合理地解決了該類廢氣對環(huán)境造成的嚴重威脅，并且節(jié)約了工業(yè)制備硫化氫氣體所付出的成本和設備資源，有效地降低了生產(chǎn)成本，具有顯著的經(jīng)濟效益；

（3）本發(fā)明采用冷凍結(jié)晶或蒸發(fā)結(jié)晶與真空干燥相結(jié)合的方法制備無水硫化堿，并且對結(jié)晶母液進行回收并進行進一步反復地濃縮、結(jié)晶，不僅合理利用了生產(chǎn)廢液，而且能夠有效提升產(chǎn)品品質(zhì)，具有較強的實用價值和行業(yè)前景。

具體實施方式

下面將通過實施例對本發(fā)明及其效果作進一步說明。

實施例1：無水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:2.5的比例準確稱量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類；

（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為80℃，持續(xù)攪拌至反應完全后，將反應釜內(nèi)溫度驟降至25℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為55℃進行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應對結(jié)晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結(jié)晶的方式進行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200℃，保溫時間為25小時，真空度為0.1MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。

實施例2：無水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:3.0的比例準確稱量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和上述堿類；

（3）將稱量好的上述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為85℃，持續(xù)攪拌至反應完全后，將反應釜內(nèi)溫度驟降至30℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在-2.5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為56℃進行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應對結(jié)晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結(jié)晶的方式進行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為275℃，保溫時間為32.5小時，真空度為0.15MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。

實施例3：無水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:3.5的比例準確稱量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類；

（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為90℃，持續(xù)攪拌至反應完全后，將反應釜內(nèi)溫度驟降至40℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在-5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為57℃進行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應對結(jié)晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結(jié)晶的方式進行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為350℃，保溫時間為40小時，真空度為0.2MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。

需要說明的是：本發(fā)明的應用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。