1.一種密閉氧化法制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)使用一種夾套反應(yīng)釜作為反應(yīng)容器,釜體(含釜蓋)為不銹鋼材質(zhì),內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì),該反應(yīng)釜為反應(yīng)提供安全密閉的反應(yīng)空間,將該反應(yīng)釜和石墨相氮化碳、高錳酸鉀、濃硫酸、量筒放置冰箱(0-5℃)中冷藏至少三個(gè)小時(shí);
(2)將上述原材料從冰箱中拿出,向聚四氟乙烯內(nèi)襯中依次加入0.6g石墨相氮化碳、3g高錳酸鉀、30ml濃硫酸。擰緊不銹鋼反應(yīng)釜,放置冰箱(0-5℃)中冷藏1.5h。拿出后再次擰緊反應(yīng)釜放置烘箱(80℃)中加熱1.5h。之后拿出反應(yīng)釜冷卻至常溫;
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯中的產(chǎn)物倒入400ml去離子水中(邊倒邊攪拌),然后加入30%過氧化氫(邊倒邊攪拌),直至溶液變成純白色停止加入。最后用5%鹽酸和去離子水洗滌至中性,放置烘箱(60℃)中烘干或冷凍干燥。
2.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(1)中使用聚四氟乙烯反應(yīng)釜為反應(yīng)提供安全密閉的反應(yīng)空間。
3.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(2)中在反應(yīng)前將原材料放置冰箱(0-5℃)中冷藏至少三個(gè)小時(shí),保證所用原料處于冷的狀態(tài)。
4.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(2)中高錳酸鉀和石墨相氮化碳的質(zhì)量之比是5:1。
5.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(2)中高溫氧化時(shí)烘箱溫度設(shè)置為80℃。
6.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(3)中所用過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,洗滌產(chǎn)物所用鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
7.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(3)中干燥濕的石墨相氮化碳納米片時(shí)烘箱溫度設(shè)置為60℃。
8.如權(quán)利要求書1所述的一種密閉氧化制備石墨相氮化碳納米片的方法,其特征在于,步驟(3)中用鹽酸洗滌至PH>5,用去離子水洗滌至中性。