本發(fā)明涉及一種高純硫化亞錫制備的方法，屬于無機化工技術領域。

背景技術：

硫化亞錫（SnS）是一種重要的化工原料及化工產(chǎn)品，目前主要用于汽車剎片的制備，通過應用技術和制備技術查詢，CN201210404428公開了一種生產(chǎn)硫化亞錫的方法，該方法采用硫化鈉與合成的氯化亞錫在同一反應器中進行合成，合成中生成鈉鹽因為氯化鈉或者其它鹽分的生成、包裹影響合成硫化亞錫的純度。此外，現(xiàn)有技術還公開了硫化亞錫在太陽能方面的使用和相關太陽能薄膜的制備方法，可見，硫化亞錫隨著領域的不斷發(fā)現(xiàn)，在未來有著廣闊的應用前景。

因此，提升硫化亞錫的產(chǎn)品品級，滿足不同行業(yè)和領域的拓展需求，研發(fā)新的硫化亞錫合成制備方法和工藝路線是本行業(yè)需要解決和考慮的問題，本發(fā)明正是基于這些問題的考慮進行硫化亞錫產(chǎn)品研發(fā)，期望以此促進硫化亞錫工業(yè)化生產(chǎn)和相關行業(yè)的良好發(fā)展。

技術實現(xiàn)要素：

為解決背景技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種高純硫化亞錫制備的方法，利用錫（Sn）與濃鹽酸 （HCl）、硫化鈉 （Na ₂ S） 通過無機化學反應經(jīng)過洗滌、干燥得到硫化亞錫，解決了現(xiàn)有技術中在同一反應容器中進行反應引入其他金屬鹽類而影響硫化亞錫純度的不利因素，在發(fā)明中為減小亞錫在合成中被氧化方法，在反應中引入抗氧化劑，進一步提高了硫化亞錫純度。

實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術方案為：

一種高純硫化亞錫的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將亞錫鹽置于反應容器中溶解于水，配制成亞錫鹽水溶液，配制的亞錫鹽溶液濃度小于等于亞錫鹽飽和析出濃度，并在亞錫鹽溶液中加入抗氧化劑；

（2）、將硫鹽置于另一密閉反應容器中與步驟（1）中的反應容器通過管道連通，并保證管路通路順暢；

（3）、將鹽酸滴加到密閉反應容器中發(fā)生硫化氫氣體，并通過管道連接將發(fā)生氣體引入步驟（1）的亞錫鹽反應容器中，氣體引入管插入亞錫鹽溶液中進行反應生成硫化亞錫；

（4）、將步驟（3）反應生成的產(chǎn)物過濾抽干，加入純水進行洗滌得到硫化亞錫粗品；

（5）、真空狀態(tài)下進行干燥，控制溫度≤120℃進行干燥、降溫得到高純硫化亞錫。

進一步，所述亞錫鹽為水可溶性硫酸亞錫、氯化亞錫、甲基磺酸亞錫。

進一步，所述鹽酸為工業(yè)標準鹽酸。

進一步，所述硫鹽為硫化鐵、硫化亞鐵、硫化鈉、硫鹽物質(zhì)。

進一步，洗滌的溫度控制在20℃~75℃。

進一步，所述抗氧化劑為酚類、抗壞血酸、酒石酸。

進一步，所述抗氧化劑加入量≤硫化亞錫產(chǎn)物量的1%。

本發(fā)明采用氣體發(fā)生法制備高純硫化亞錫，在制備中，采用可溶性亞錫鹽配制成溶液，將鹽酸滴加至硫鹽中產(chǎn)生硫化氫氣體，發(fā)生氣體引入亞錫鹽溶液中反應合成硫化亞錫，合成硫化亞錫經(jīng)過洗滌脫雜，干燥提純得到高純的硫化亞錫產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：通過氣體發(fā)生的方法，引入合成反應體系的是硫化氫氣體，通過硫化氫氣體與亞錫鹽反應生成硫化亞錫，減少了硫鹽中金屬元素的代入，因此在合成體系中不產(chǎn)生金屬鹽，并且在反應過程中加入抗氧化劑，減少亞錫的氧化程度，同時通過洗滌，進一步降低硫化亞錫中抗氧化劑含量，從而進一步提高了硫化亞錫的合成純度。

具體實施方式

實施例1

將100 克氯化亞錫溶解于300毫升水中配置成氯化亞錫溶液置于反應容器中；將200克硫化鈉置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入氯化亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入3200毫升純水洗滌，在75℃溫度下進行真空干燥，得到67.5克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.80%，收率為98.84%。

實施例2

將400 克氯化亞錫溶解于1000毫升水中配置成氯化亞錫溶液置于反應容器中；將800克硫化鈉置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入氯化亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入7400毫升純水洗滌，在100℃溫度下進行真空干燥，得到270克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為99.54%，收率為99.95%。

實施例3

將100 克硫酸亞錫溶解于450毫升水中配置成硫酸亞錫溶液置于反應容器中；將200克硫化鈉置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入硫酸亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入3200毫升純水洗滌，在80℃溫度下進行真空干燥，得到69.1克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.60%，收率為96.09%。

實施例4

將200 克硫酸亞錫溶解于1000毫升水中配置成硫酸亞錫溶液置于反應容器中；將410克硫化亞鐵置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入硫酸亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入5000毫升純水洗滌，在60℃溫度下進行真空干燥，得到137.8克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.64%，收率為95.85%。

實施例5

將200 克甲基磺酸亞錫溶解于600毫升水中配置成甲基磺酸亞錫溶液置于反應容器中；將200克硫化鈉置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入甲基磺酸亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入3200毫升純水洗滌，在70℃溫度下進行真空干燥，得到51.1克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.59%，收率為97.19%。

實施例6

將300 克甲基磺酸亞錫溶解于600毫升水中配置成甲基磺酸亞錫溶液置于反應容器中；將300克硫化亞鐵置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引甲基磺酸亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入4500毫升純水洗滌，在65℃溫度下進行真空干燥，得到76.95克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.80%，收率為97.78%。

實施例7

將150 克氯化亞錫溶解于450毫升水中配置成氯化亞錫溶液置于反應容器中；將300克硫化亞鐵置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引入氯化亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入4800毫升純水洗滌，在80℃溫度下進行真空干燥，得到102.6克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為98.33%，收率為99.93%。

實施例8

將100 克硫酸亞錫溶解于620毫升水中配置成硫酸亞錫溶液置于反應容器中；將200克硫化鐵置于氣體發(fā)生反應容器中，將配置好的鹽酸溶液緩慢滴加到氣體發(fā)生反應容器中，并通過引流管道將發(fā)生氣體引硫酸亞錫溶液反應器中進行反應，得到反應產(chǎn)物經(jīng)抽濾、加入3200毫升純水洗滌，在120℃溫度下進行真空干燥，得到69.1克硫化亞錫產(chǎn)品。該案例產(chǎn)品純度為95.77%，收率為96.26%。