專利名稱：一種高純錫的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種高純錫的制備方法。
技術(shù)背景；高純錫被廣泛在電子行業(yè)中，用于擴(kuò)散摻雜工藝和鍍錫，目前錫的制備方法為氯化亞錫，慢慢加入到氫氧化鈉溶液及氰化鋅(劇毒)的混合液中，將鋅片加入上述溶液，析出海綿狀錫，該方法制備得到的錫純度低，雜質(zhì)含量高，且原料氰化鋅為劇毒產(chǎn)品，危險(xiǎn)性高，只用于磷酸鹽錫鹽的測(cè)定、有機(jī)合成、用作還原劑，不能滿足電子工業(yè)飛速發(fā)展的需要， 在市場(chǎng)沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種純度高、雜質(zhì)含量低的高純錫的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種高純錫的制備方法，其特征在于其步驟為(1)制備四氯化錫將粒狀金屬錫與經(jīng)蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶的氯氣反應(yīng)，生成四氯化錫；(2)分餾提純四氯化錫將步驟(1)得到的四氯化錫加入1-2%重量的錫，過(guò)濾，取上層清夜，在油浴上進(jìn)行分餾，截取沸點(diǎn)溫度穩(wěn)定部分(114°C )餾液，加入餾液重量的4-5%分析純草酸銨過(guò)夜；(3)合成氫氧化錫將步驟( 得到餾液通入氨氣，得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2-3次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干；(4)還原得到高純錫將步驟C3)得到氫氧化錫，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100-120°C，時(shí)間30-40分鐘，加熱150_170°C，恒溫，時(shí)間1-1. 5小時(shí)，加熱 400-450°C，恒溫，時(shí)間1-1. 2小時(shí)，加熱570_600°C，加熱時(shí)間2-3小時(shí)，停止加熱，冷卻，取
出得到高純錫。本發(fā)明的有點(diǎn)及有益效果是本發(fā)明包括錫粒與氯氣反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加錫(1-2% )和草酸銨分餾提純后與氨水作用生成氫氧化物，然后用氫氣還原，得到高純錫。本發(fā)明工藝技術(shù)先進(jìn)，生成效率高，制得的高純錫純度高，雜質(zhì)含量低，滿足電子行業(yè)需要，并得到廣泛應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
；下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1一種高純錫的制備方法，其步驟為(1)制備四氯化錫將粒狀金屬錫500g，與經(jīng)蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶氯氣反應(yīng)，生成四氯化錫，得到溶液A ；(2)分餾提純四氯化錫將步驟(1)得到的四氯化錫加入的錫，過(guò)濾取上層清夜，在油浴上進(jìn)行分餾， 截取沸點(diǎn)溫度穩(wěn)定部分(114°C )餾液，加入4%分析純草酸銨過(guò)夜，取出餾液得到B ；(3)合成氫氧化錫將步驟( 得到餾液通入氨氣、得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2次，清液倒出， 得到沉淀氫氧化錫，烘干得到氫氧化錫C ；(4)還原得到高純錫將步驟C3)得到氫氧化錫C，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100°C，時(shí)間30分鐘，加熱150°C，恒溫，時(shí)間1. 5小時(shí)，加熱400°C，恒溫，時(shí)間 1. 2小時(shí)，加熱600°C恒溫時(shí)間2小時(shí)，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。實(shí)施例2一種高純錫的制備方法，其步驟為(1)制備四氯化錫將粒狀金屬錫500g，與經(jīng)蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶氯氣反應(yīng)，生成四氯化錫，得到溶液A ；(2)分餾提純四氯化錫將步驟(1)得到的四氯化錫加入的錫，過(guò)濾取上層清夜，在油浴上進(jìn)行分餾， 截取沸點(diǎn)溫度穩(wěn)定部分(114°C )餾液，加入4%分析純草酸銨過(guò)夜，取出餾液得到B ；(3)合成氫氧化錫將步驟( 得到餾液通入氨氣、得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2次，清液倒出， 得到沉淀氫氧化錫，烘干得到氫氧化錫C ；(4)還原得到高純錫將步驟C3)得到氫氧化錫C，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100°C，時(shí)間30分鐘，加熱150°C，恒溫，時(shí)間1. 5小時(shí)，加熱400°C，恒溫，時(shí)間 1. 2小時(shí)，加熱570°C恒溫時(shí)間3小時(shí)，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。
權(quán)利要求
1. 一種高純錫的制備方法，其特征在于其步驟為(1)制備四氯化錫將粒狀金屬錫與經(jīng)蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶的氯氣反應(yīng)，生成四氯化錫；(2)分餾提純四氯化錫將步驟(1)得到的四氯化錫加入1-2%重量的錫，過(guò)濾，取上層清夜，在油浴上進(jìn)行分餾，截取沸點(diǎn)溫度穩(wěn)定部分114°C餾液，加入餾液重量的4-5%分析純草酸銨過(guò)夜；(3)合成氫氧化錫將步驟( 得到餾液通入氨氣，得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2-3次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干；(4)還原得到高純錫將步驟⑶得到氫氧化錫，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100-120°C，時(shí)間30-40分鐘，加熱150_170°C，恒溫，時(shí)間1-1. 5小時(shí)，加熱 400-450°C，恒溫，時(shí)間1-1. 2小時(shí)，加熱570_600°C，加熱時(shí)間2-3小時(shí)，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純錫的制備方法，其步驟為(1)制備四氯化錫，將粒狀金屬錫500g，與經(jīng)蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶的氯氣反應(yīng)，生成四氯化錫；(2)分餾提純四氯化錫，(3)合成氫氧化錫，(4)還原得到高純錫，將步驟(3)得到氫氧化錫，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，制得高純錫。本發(fā)明包括錫粒與氯氣反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加錫(1-2％)和草酸銨分餾提純后與氨水作用生成氫氧化物，然后用氫氣還原，得到高純錫。本發(fā)明工藝技術(shù)先進(jìn)，生成效率高，制得的高純錫純度高，雜質(zhì)含量低，滿足電子行業(yè)需要，并得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C22B25/08GK102296189SQ201110238630
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所