銀銅錫合金、銀銅錫合金絲狀釬料及其制備方法
【專利摘要】一種銀銅錫合金、由該銀銅錫合金制得的銀銅錫合金絲狀釬料及其制備方法，其中，合金由以下含量的成分組成：銅，25-35wt％；錫，5-18wt％；銀，余量。該銀銅錫合金絲狀釬料焊接性能優(yōu)良，是一種重要的電真空器件用中溫釬料，有效地防止了因釬焊溫度過高而導(dǎo)致電子器件失效。其制備方法如下：選擇高純銀、無氧銅和高純錫按上述配比范圍計(jì)算所需量，備料；配好的爐料放入雙真空連鑄機(jī)的坩堝中，待爐料全部熔融后精煉，調(diào)溫至730-760℃，靜置片刻后開始拉鑄，速度1.5mm/s，每拉鑄1秒間歇2秒；將鑄錠經(jīng)過多道次的旋鍛和在線退火，使鑄錠直徑從8mm旋鍛至3.4mm；再進(jìn)一步拉絲、真空退火、扒皮處理和清洗，最終得到0.5mm絲狀成品。該制備方法簡單，并解決了銀銅錫合金加工成型中極易氧化的難題。
【專利說明】銀銅錫合金、銀銅錫合金絲狀釬料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釬焊材料，尤其涉及一種銀銅錫合金、由該銀銅錫合金制得的絲狀釬料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子器件在釬焊過程中由于釬焊溫度過高而容易導(dǎo)致熱敏半導(dǎo)體及其他元件被破壞，為了防止該情況發(fā)生，減少熱應(yīng)力引起的電子器件性能過早失效，應(yīng)盡可能降低釬焊溫度。目前，國內(nèi)外使用的釬焊料其熔化溫度大多在650°C以上和500°C以下，而熔化溫度處于500~650°C之間的中溫釬料品種極少。
[0003]其中，銀銅錫釬料的熔點(diǎn)基本處于500~650°C之間，能有效地避免因焊接溫度過大而導(dǎo)致電子器件失效，同時(shí)銀銅錫釬料的蒸氣壓低，具有優(yōu)良的電導(dǎo)性和焊接性能，成功應(yīng)用于不銹鋼、銅及銅合金和碳鋼等的焊接，也是一種極其重要的電真空釬料。查閱現(xiàn)有的專利文獻(xiàn)，日本專利特開昭51-132147公布了在Ag-Cu共晶合金中加入Sn+In =30%~60%，Sn = 15%~30%，In = 15%~30%，Sn:1n = I: I 的 Ag-Cu-1n-Sn 四元系中溫釬科合金，熔化溫度在450~600°C之間。雖然其熔化溫度較理想，但難以加工成材。近年來國內(nèi)有研究低銀電真空釬料來取代Ag72Cu28釬料，其中用熔體極冷法制備的Ag42.47Cu57.53_xSnx(X = 12.23、12.94、13.65，質(zhì)量分?jǐn)?shù)％ )極冷釬料箔材的熔點(diǎn)溫度在600~650°C之間。
[0004]因此目前熔點(diǎn)基本處于500~650°C之間中溫釬料品種還很少，而且制備成型工藝較復(fù)雜。需要研制一種易制備的銀銅錫合金來滿足目前對(duì)中溫釬料的急迫需求，特別是電真空器件對(duì)熔點(diǎn)在500~650°C 之間焊料的需求，同時(shí)也要探索該釬料的加工及熱處理工藝，以解決在加工成型中極易氧化的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種銀銅錫合金。
[0006]本發(fā)明的目的另一目的在于提供所述銀銅錫合金的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的又一目的在于提供一種銀銅錫合金絲狀釬料，該釬料由所述銀銅錫合金制備得到，能滿足中溫焊接時(shí)對(duì)釬料熔點(diǎn)和焊接性能的要求。
[0008]本發(fā)明的再一目的在于提供一種所述銀銅錫合金絲狀釬料的制備方法，通過改進(jìn)其加工工藝改善其加工性能，同時(shí)采用表面處理及扒皮處理等措施解決了銀銅錫合金加工成型中極易氧化的難題。
[0009]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0010]一種銀銅錫合金，該銀銅錫合金由以下含量的成分組成:銅，25-35wt% ;錫，5-18wt% ;銀，余量。
[0011]優(yōu)選地,所述銀銅錫合金由以下含量的成分組成:銅,30±2wt% ;錫，10±1￥1:% ；
銀，余量。[0012]一種所述銀銅錫合金的制備方法，包括以下步驟:
[0013](I)按照銀銅錫合金成分組成選擇爐料，將爐料進(jìn)行真空熔煉；
[0014](2)待爐料全部熔化后精煉10分鐘，沖入氬氣，調(diào)節(jié)溫度至730~760V，靜置2_3分鐘，開始拉鑄，拉鑄速度為1.5mm/s,每拉鑄I秒間歇2秒，得到銀銅錫合金鑄錠；
[0015](3)銀銅錫合金鑄錠出爐后，用壓力鉗剪頭去尾各20~50mm，直至確保鑄錠沒有缺陷。
[0016]一種銀銅錫合金絲狀釬料，該釬料所述的銀銅錫合金制得，其制備方法，包括以下步驟:
[0017](I)制備銀銅錫合金態(tài)絲材:
[0018]將直徑為OSmm的銀銅錫合金鑄錠用旋鍛機(jī)進(jìn)行多道次旋鍛，旋鍛至直徑為0 3.4_，中間進(jìn)行在線退火，退火條件為:氬氣保護(hù)下加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬；得到銀銅錫合金態(tài)絲材；
[0019](2)拉絲:
[0020]先用軋尖機(jī)將上述得到的銀銅錫合金態(tài)絲材軋出尖部以用于穿模，再進(jìn)一步拉絲，拉絲過程中進(jìn)行中間退火，退火條件為:真空氣氛下加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬；進(jìn)行扒皮處理去除氧化層，繼續(xù)拉拔，拉拔至直徑為(60.5mm的成品絲；
[0021](3)成品絲清洗:·
[0022]用棉布蘸無水酒精擦洗拉絲模出口一側(cè)的成品絲。
[0023]所述步驟(1)中銀銅錫合金鑄錠直徑由OSmm旋鍛至03.4_的具體過程為:先由OSmm旋鍛至(65.6mm，之后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行連續(xù)在線退火；再由(65.6mm旋鍛至O 3.4mm,進(jìn)行第二次在線退火，若材料表面有氧化現(xiàn)象，要借助電解拋光進(jìn)行表面處理。
[0024]所述步驟(2)中銀銅錫合金態(tài)絲材直徑由03.4mm拉拔到(60.5mm的具體過程為:先由①3.4mm拉拔到①2.4mm后真空退火，并進(jìn)行扒皮處理；再拉拔得到①1.1mm的絲，真空退火，扒皮處理；拉拔到(60.85mm,盤卷后真空退火，扒皮處理；經(jīng)多道模子穿拉一次成型得到O0.5mm的成品絲。
[0025]在拉絲過程中用塊狀肥皂或熱肥皂液對(duì)被拉拔的銀銅錫合金態(tài)絲材進(jìn)行潤滑。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0027](I)用本發(fā)明的銀銅錫合金制得的合金態(tài)絲狀釬料進(jìn)一步降低了銀銅類合金的熔化溫度，從而有效防止了電子器件在釬焊過程中因溫度過高而失效。
[0028](2)本發(fā)明采用真空拉鑄成型-旋鍛工藝方法，并自制了在線退火工藝，這些有效地改善了材料的加工成型性能；退火后的表面處理對(duì)產(chǎn)品的清潔性有顯著提高，同時(shí)扒皮處理也減少了氧化皮對(duì)成品清潔性的不利影響。
[0029](3)本發(fā)明制得的合金態(tài)絲狀釬料熔化溫度為580-650°C之間，極適于電真空器件的釬焊，焊縫的力學(xué)性能和電導(dǎo)性良好。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，各實(shí)施例中制備銀銅錫合金絲狀釬料的整個(gè)過程具體為:
[0031]一、拉鑄[0032]設(shè)備:雙真空連鑄機(jī)；聞純石墨纟甘禍；
[0033]輔料:坩堝鉗、氬氣、測溫?zé)崤?、潤滑油?br> [0034]拉鑄工藝過程:
[0035]1、熔料前，將雙真空拉鑄機(jī)內(nèi)壁及石英罩先用試紙、而后用酒精或丙酮擦拭干凈。
[0036]2、原材料的選擇及配比:銀，99.95~99.99 % ;銅，I號(hào)無氧銅；錫，99.95~99.99%。按標(biāo)準(zhǔn)要求成分計(jì)算加入爐料量，為保證配料計(jì)算及稱重的準(zhǔn)確性，必須進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。
[0037]3、操作:配好的爐料放入坩堝中，用機(jī)械泵抽真空至5Pa以上開始升溫，待爐料全部熔化后調(diào)至6KW，精煉10分鐘，沖入氬氣，調(diào)節(jié)溫度至730~760°C，靜置2~3分鐘，開始拉鑄，速度1.5mm/s，每拉鑄I秒間歇2秒。鑄錠出爐后，用壓力鉗剪頭去尾各20~50mm。
[0038]二、旋鍛
[0039]設(shè)備:旋鍛機(jī)；在線退火爐(自制)
[0040]加工工藝過程:經(jīng)多道旋鍛模將鑄錠由直徑①8mm鍛到(65.6mm，在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下連續(xù)在線退火，加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬。之后再繼續(xù)旋鍛由直徑0 5.6mm鍛到0 3.4mm，在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下在線退火，加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬。加工率40%，道次加工率5~11%。若材料表面有氧化現(xiàn)象，要進(jìn)行表面處理。
[0041]三、拉絲
[0042]使用設(shè)備:立式拉絲機(jī)；水箱拉絲機(jī)、軋尖機(jī)、真空退火爐、拉絲模。
[0043]拉絲工藝過程:先將所使用的模具置于水中進(jìn)行加熱；再將銀銅錫合金絲在軋尖機(jī)上進(jìn)行軋尖，用于穿模，能穿過03.2mm模具即可。先經(jīng)多道拉拔得到02.4mm的絲之后真空退火，加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬，并進(jìn)行扒皮處理；再拉拔得到(61.1mm的絲，真空退火，扒皮處理；拉拔到(60.85mm后真空退火，扒皮處理；經(jīng)多道模子穿拉一次成型得到(60.5mm的絲，盤卷。拉絲過程用塊狀肥皂或熱肥皂液對(duì)被拉拔的銀銅錫合金絲進(jìn)行潤滑。拉絲速度不宜過快，大約150-200轉(zhuǎn)/分鐘，最高不得超過300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0044]四、成品清洗、包裝:
[0045]用棉布蘸無水酒精擦洗拉絲模出口一側(cè)的成品絲，并盤卷包裝。
[0046]實(shí)施例1
[0047]拉鑄得到的銀銅錫合金鑄錠的化學(xué)成分分析為:銀，60.18wt% ;銅，30.09wt% ；錫，9.73wt%。經(jīng)過旋鍛、在線退火、拉拔、扒皮處理后得到銀銅錫合金絲狀釬料成品，其清潔性符合國家標(biāo)準(zhǔn)清潔I級(jí)。
[0048]實(shí)施例2
[0049]熔鑄銀銅錫合金鑄錠的化學(xué)成分分析為:銀，59.72wt% ;銅，31.34wt% ;錫，
8.94wt%。經(jīng)過旋鍛、在線退火、拉拔、扒皮處理后得到銀銅錫合金絲狀釬料成品，其清潔性符合國家標(biāo)準(zhǔn)清潔I級(jí)。
[0050]由實(shí)施例1、2得到的釬料產(chǎn)品焊接性能良好，對(duì)銅、鎳、不銹鋼有良好的浸潤性，同時(shí)有效地改善了該系列合金的脆性，解決了難以加工的問題。
[0051]對(duì)于銀銅錫合金各種配比的取值不再——列舉，凡采用含銅，25_35wt% ;錫，5-18被％;銀，余量(優(yōu)選的方案為:銅，30±2wt%;錫，10±1被％;銀，余量。)的銀銅錫合金制作合金絲狀釬料均應(yīng)屬于本發(fā)明申請(qǐng)專利的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種銀銅錫合金，其特征在于，該銀銅錫合金由以下含量的成分組成:銅，25-35wt% ;錫，5-18wt% ;銀，余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀銅錫合金，其特征在于，所述銀銅錫合金由以下含量的成分組成:銅，30±2wt% ^,10±lwt% ;銀，余量。
3.—種權(quán)利要求1所述銀銅錫合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按照銀銅錫合金成分組成選擇爐料，將爐料進(jìn)行真空熔煉； (2)待爐料全部熔化后精煉10分鐘，沖入氬氣，調(diào)節(jié)溫度至730~760°C，靜置2_3分鐘，開始拉鑄，拉鑄速度為1.5mm/s,每拉鑄I秒間歇2秒，得到銀銅錫合金鑄錠； (3)銀銅錫合金鑄錠出爐后，用壓力鉗剪頭去尾各20~50mm，直至確保鑄錠沒有缺陷。
4.一種銀銅錫合金絲狀釬料，其特征在于，該釬料由權(quán)利要求1所述的銀銅錫合金制得。
5.一種權(quán)利要求4所述銀銅錫合金絲狀釬料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)制備銀銅錫合金態(tài)絲材: 將直徑為OSmm的銀銅錫合金鑄錠用旋鍛機(jī)進(jìn)行多道次旋鍛，旋鍛至直徑為(63.4mm,中間進(jìn)行在線退火，退火條件為:氬氣保護(hù)下加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬；得到銀銅錫合金態(tài)絲材； (2)拉絲: 先用軋尖機(jī)將上述得到的銀銅錫合金態(tài)絲材軋出尖部以用于穿模，再進(jìn)一步拉絲，拉絲過程中進(jìn)行中間退火，退火條件為:真空氣氛下加熱到515~525°C后保溫2小時(shí)，水淬；進(jìn)行扒皮處理去除氧化層，繼續(xù)拉拔，拉拔至直徑為(60.5mm的成品絲； (3)成品絲清洗: 用棉布蘸無水酒精擦洗拉絲模出口一側(cè)的成品絲。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀銅錫合金絲狀釬料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中銀銅錫合金鑄錠直徑由OSmm旋鍛至(63.4mm的具體過程為:先由OSmm旋鍛至0 5.6mm，之后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行連續(xù)在線退火；再由(65.6mm旋鍛至(63.4mm，進(jìn)行第二次在線退火，若材料表面有氧化現(xiàn)象，要借助電解拋光進(jìn)行表面處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銀銅錫合金絲狀釬料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中銀銅錫合金態(tài)絲材直徑由0 3.4mm拉拔到(60.5mm的具體過程為:先由0 3.4mm拉拔到0 2.4mm后真空退火，并進(jìn)行扒皮處理；再拉拔得到(61.1mm的絲，真空退火，扒皮處理；拉拔到(60.85mm，盤卷后真空退火，扒皮處理；經(jīng)多道模子穿拉一次成型得到(60.5mm的成品絲。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述的銀銅錫合金絲狀釬料的制備方法，其特征在于，在拉絲過程中用塊狀肥皂或熱肥皂液對(duì)被拉拔的銀銅錫合金態(tài)絲材進(jìn)行潤滑。
【文檔編號(hào)】B23K35/40GK103567657SQ201210262733
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月26日
【發(fā)明者】陳文敬, 黃曉凱, 郭菲菲, 宋佳 申請(qǐng)人:北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所