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一種鎢酸鎳納米線的制備方法與流程

文檔序號(hào):11547949閱讀:1119來源:國知局
一種鎢酸鎳納米線的制備方法與流程
本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種鎢酸鎳納米線的制備方法。

背景技術(shù):
鎢酸鎳是一種非常重要的功能材料,在催化劑、光導(dǎo)纖維、電容器、敏濕材料、激光器、電導(dǎo)材料、探測(cè)器、敏感器等領(lǐng)域都具有非常廣泛的用途。而納米材料的性能取決于納米晶體的形貌和尺寸等因素,因而制備出具有特殊形貌的鎢酸鎳納米晶體,在理論基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用方面都具有非常重要的意義。其中,一維納米材料因具有較高的長徑比和比表面積而往往表現(xiàn)出特別優(yōu)異的物理化學(xué)性能,是近年來的研究熱點(diǎn)之一。目前制備納米線的常用方法為模板法。模板法通常需要借助氧化鋁模板,具有成本高、操作復(fù)雜,并且只能得到多晶納米線,不能得到單晶納米線等缺點(diǎn)。鑒于上述缺陷,本發(fā)明提供了一種鎢酸鎳納米線的制備方法,具有工藝過程簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),并且能夠有效地控制鎢酸鎳納米晶體的形貌。本發(fā)明所制備出鎢酸鎳納米線,具有一維結(jié)構(gòu),長徑比高,較大的比表面積,在催化劑、光導(dǎo)纖維、電容器、敏濕材料、激光器、電導(dǎo)材料、探測(cè)器、敏感器等領(lǐng)域具有更加廣泛的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種鎢酸鎳納米線的制備方法,工藝過程簡單、成本低廉,能夠有效控制鎢酸鎳納米晶體的形貌,所制備出鎢酸鎳納米線具有一維結(jié)構(gòu),長徑比高,較大的比表面積,在催化劑、光導(dǎo)纖維、電容器、敏濕材料、激光器、電導(dǎo)材料、探測(cè)器、敏感器等領(lǐng)域具有更加廣泛的應(yīng)用。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,包括以下步驟:1)將硫酸鎳溶于去離子水,形成硫酸鎳水溶液;2)將羧甲基纖維素鈉溶于去離子水,形成羧甲基纖維素鈉水溶液;3)將步驟1)制得的硫酸鎳水溶液和步驟2)制得的羧甲基纖維素鈉水溶液相混合,然后攪拌30分鐘,得到硫酸鎳和羧甲基纖維素鈉的混合溶液;4)將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液;5)將步驟3)制得的羧甲基纖維素鈉和硫酸鎳的混合溶液與步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液相混合,然后將裝有該混合物的容器放入超聲波中進(jìn)行超聲處理;6)將步驟5)進(jìn)行超聲處理后的混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中,用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%-90%;7)將步驟6)裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中,密封,進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鎢酸鎳納米線。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(1)所述硫酸鎳水溶液中硫酸鎳的濃度為0.04-1.2mol/L。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(2)所述羧甲基纖維素鈉水溶液中的羧甲基纖維素鈉的濃度為0.01-0.02mol/L。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(4)所述鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為0.04-1.2mol/L。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(5)混合時(shí)鎢酸鈉和硫酸鎳的摩爾比為1:1。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(5)超聲處理時(shí)超聲功率為200-1000W,超聲時(shí)間為30-60分鐘。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,步驟(7)所述水熱處理的方法為:在180-220℃下保溫5-12小時(shí)。前述的一種鎢酸鎳納米線的制備方法,其中,所述的羧甲基纖維素鈉、鎢酸鈉、硫酸鎳的純度均不低于化學(xué)純。本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)在于:必須先將羧甲基纖維素鈉水溶液和硫酸鎳水溶液相混合,必須要將鎢酸鈉溶液與羧甲基纖維素鈉和硫酸鎳的混合溶液相混合進(jìn)行超聲處理,否則得不到鎢酸鎳納米線。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果,借由上述技術(shù)方案,本發(fā)明一種鎢酸鎳納米線的制備方法可達(dá)到相當(dāng)?shù)募夹g(shù)進(jìn)步性及實(shí)用性,并具有產(chǎn)業(yè)上的廣泛利用價(jià)值,其至少具有下列優(yōu)點(diǎn):(1)本發(fā)明提供的鎢酸鎳納米線的制備方法,具有操作簡單、形貌可控、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),易于工業(yè)化生產(chǎn)。(2)本發(fā)明的方法制備出了結(jié)晶性好、純度高、具有一維結(jié)構(gòu)的鎢酸鎳納米線,其純度大于99%,納米線的直徑為10-50nm,長度為1-3um,長徑比大于100,比表面積為90.3m2/g。該鎢酸鎳納米線具有一維結(jié)構(gòu),長徑比高,比表面積大,在催化劑、光導(dǎo)纖維、電容器、敏濕材料、激光器、電導(dǎo)材料、探測(cè)器、敏感器等領(lǐng)域具有更加廣泛的應(yīng)用。綜上所述,本發(fā)明一種鎢酸鎳納米線的制備方法在技術(shù)上有顯著的進(jìn)步,并具有明顯的積極效果,誠為一新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述,為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段,而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施,并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂,以下特舉較佳實(shí)施例,并配合附圖,詳細(xì)說明如下。附圖說明圖1是本發(fā)明合成的鎢酸鎳納米線的XRD圖譜;圖2是本發(fā)明合成的鎢酸鎳納米線的透射電鏡(TEM)照片。具體實(shí)施方式為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例11)將硫酸鎳溶于去離子水,形成硫酸鎳水溶液,調(diào)節(jié)溶液中硫酸鎳的濃度為0.3mol/L;2)將羧甲基纖維素鈉溶于去離子水,形成羧甲基纖維素鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的羧甲基纖維素鈉的濃度為0.01mol/L;3)將步驟1)制得的硫酸鎳水溶液和步驟2)制得的羧甲基纖維素鈉水溶液相混合,然后攪拌30分鐘;4)將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中鎢酸鈉的濃度為0.3mol/L;5)將步驟3)制得的羧甲基纖維素鈉和硫酸鎳混合溶液和步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液相混合(其中鎢酸鈉和硫酸鎳的摩爾比為1:1),然后將裝有混合物的容器放入超聲波中進(jìn)行超聲處理,超聲功率為500W,超聲時(shí)間為40分鐘。6)將步驟5)進(jìn)行超聲處理后的混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中,用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%;7)將步驟6)裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中,密封,在180℃下保溫12小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鎢酸鎳納米線,鎢酸鎳納米線的直徑約為10-30nm,長度約為1.5-2um,其XRD圖譜見圖1;透射電鏡圖見圖2。實(shí)施例21)將硫酸鎳溶于去離子水,形成硫酸鎳水溶液,調(diào)節(jié)溶液中硫酸鎳的濃度為0.65mol/L;2)將羧甲基纖維素鈉溶于去離子水,形成羧甲基纖維素鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的羧甲基纖維素鈉的濃度為0.015mol/L;3)將步驟1)制得的硫酸鎳水溶液和步驟2)制得的羧甲基纖維素鈉水溶液相混合,然后攪拌30分鐘;4)將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中鎢酸鈉的濃度為0.65mol/L;5)將步驟3)制得的羧甲基纖維素鈉和硫酸鎳混合溶液和步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液相混合(其中鎢酸鈉和硫酸鎳的摩爾比為1:1),然后將裝有該混合物的容器放入超聲波中進(jìn)行超聲處理,超聲功率為800W,超聲時(shí)間為50分鐘。6)將步驟5)進(jìn)行超聲處理后的混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中,用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的80%;7)將步驟6)裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中,密封,在200℃下保溫8小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鎢酸鎳納米線。實(shí)施例31)將硫酸鎳溶于去離子水,形成硫酸鎳水溶液,調(diào)節(jié)溶液中硫酸鎳的濃度為1.1mol/L;2)將羧甲基纖維素鈉溶于去離子水,形成羧甲基纖維素鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的羧甲基纖維素鈉的濃度為0.02mol/L;3)將步驟1)制得的硫酸鎳水溶液和步驟2)制得的羧甲基纖維素鈉水溶液相混合,然后攪拌30分鐘;4)將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中鎢酸鈉的濃度為1.1mol/L;5)將步驟3)制得的羧甲基纖維素鈉和硫酸鎳混合溶液和步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液相混合(其中鎢酸鈉和硫酸鎳的摩爾比為1:1),然后將裝有該混合物的容器放入超聲波中進(jìn)行超聲處理,超聲功率為1000W,超聲時(shí)間為60分鐘。6)將步驟5)進(jìn)行超聲處理后的混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中,用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的90%;7)將步驟6)裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中,密封,在220℃下保溫6小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鎢酸鎳納米線。上述原料羧甲基纖維素鈉、鎢酸鈉、硫酸鎳的純度均不低于化學(xué)純。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制,雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上,然而并非用以限定本發(fā)明,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例,但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
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