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一種氧化石墨烯和石墨烯的快速制備方法與流程

文檔序號:12235990閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

A)在密閉的條件下,將石墨、插層劑和氧化劑混合后進行反應(yīng),得到反應(yīng)混合物;

B)將上述步驟得到的反應(yīng)混合物分離后,得到反應(yīng)產(chǎn)物;

C)將上述步驟得到的反應(yīng)產(chǎn)物在分散劑中進行剝離后,得到氧化石墨烯分散液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)為常壓下自升壓反應(yīng),或加壓后自升壓反應(yīng);

所述反應(yīng)的壓力為1~10個大氣壓;

所述反應(yīng)的溫度為40~120℃;所述反應(yīng)的時間為0.5~3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟B)具體為:

B1)將上述步驟得到的反應(yīng)混合物分離后,得到回收插層劑和產(chǎn)物;

B2)將產(chǎn)物、還原劑和水低溫混合反應(yīng)后,分離,洗滌沉淀,得到反應(yīng)產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述分離為離心分離;

所述的還原劑包括雙氧水、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種;

所述低溫的溫度為0~5℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述插層劑包括濃硫酸、濃磷酸、濃硝酸、濃鹽酸、高氯酸、高碘酸、冰醋酸和三氟甲磺酸中的一種或多種;

所述氧化劑包括高錳酸鉀、高錳酸鈉、高錳酸鋰、錳酸鉀、高鐵酸鉀、高鐵酸鈉、雙氧水、高碘酸鈉、重鉻酸鈉、高氯酸鉀、氯酸鉀、次氯酸鈉、過硼酸鉀、三氧化鉻和過硫酸銨中的一種或多種;

所述分散劑包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、丙酮、二甲亞砜和甲苯中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~4任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟A)中還包括改性劑;

所述改性劑包括硼酸、硼砂、五硫化二磷、五氧化二磷、三氯化硼、三氟化硼、氟化鈉、硫、碘、溴、磷酸銨、氯化銨、尿素、過氧化尿素、脲、十二烷基磺酸鈉和硫氰酸鉀中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯為單層氧化石墨烯;

所述插層劑的濃度為10~20mol/L;

所述插層劑與所述石墨的質(zhì)量比為(5~25):1;

所述氧化劑與所述石墨的摩爾比為(1~10):1;

所述改性劑與所述石墨的摩爾比為(1~10):1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述剝離的方式包括超聲、剪切和球磨中的一種或多種;

所述超聲的功率為20~40000W,所述超聲的頻率為20~40kHz;

所述超聲的時間為10~120分鐘;

所述剪切的轉(zhuǎn)速為2000~28000rpm;所述剪切的時間為10~600分鐘;

所述球磨的轉(zhuǎn)速為200~1600rpm;所述球磨的時間為1~6h。

9.一種石墨烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將權(quán)利要求1~8任意一項所制備的氧化石墨烯分散液經(jīng)過還原和純化后,得到石墨烯分散液;

2)將上述步驟得到的石墨烯分散液經(jīng)過熱處理后,得到石墨烯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述還原的還原劑包括水合肼、氫碘酸、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、抗壞血酸、抗壞血酸鈉、碘化鋁、葡萄糖和苯甲醛中的一種或多種;

所述純化的方式包括離心、過濾、洗滌和透析中的一種或多種;

所述熱處理包括煅燒,或先干燥后煅燒;

所述煅燒的溫度為1200~1800℃;

所述干燥的方式包括噴霧干燥、真空干燥和冷凍干燥中的一種或多種。

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