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一種NH4Fe1?xMxPO4及LiFe1?xMxPO4/C材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):12157381閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種LiFe1-xMxPO4/C材料的制備方法,其特征在于,包括:

以磷源化合物、二價(jià)鐵源化合物、二價(jià)M金屬鹽化合物(M=Ni、Co、Mn)、還原劑的混合溶液為原料,與氨水溶液反應(yīng)合成片形NH4Fe1-xMxPO4前驅(qū)體;

將上述的NH4Fe1-xMxPO4前驅(qū)體與鋰源、碳源、溶劑機(jī)械混合均勻,干燥,高溫?zé)崽幚?,冷卻,即得LiFe1-xMxPO4/C材料。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述M/(Fe+M)=x(摩爾比0<x<1),磷源化合物的濃度為磷/(Fe+M)=(1-1.5):1(摩爾比),還原劑濃度為還原劑/(Fe+M)=(0.01-0.5):1(摩爾比)。

3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述與氨水溶液反應(yīng)的條件為:于20~90℃下反應(yīng)1~12h,洗滌、干燥,于惰性氣體保護(hù)、100-400℃下處理4-12h。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述NH4Fe1-xMxPO4前驅(qū)體與鋰源按化學(xué)計(jì)量比Li:(Fe+M):P=(1-1.1):1:1(摩爾比)混合。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述高溫?zé)崽幚項(xiàng)l件為:500-900℃下處理5-24小時(shí)。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷源化合物為H3PO4、NH4H2PO4和(NH4)2HPO4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述二價(jià)鐵源化合物為FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2、(CH3COO)2Fe、和FeC2O4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述二價(jià)M金屬鹽化合物為NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、(CH3COO)2Ni、NiC2O4、CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2、(CH3COO)2Co、CoC2O4、MnCl2、MnSO4、、Mn(NO3)2、(CH3COO)2Mn和MnC2O4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述還原劑為檸檬酸、酒石酸、維生素C、茶多酚中的一種或兩種及其以上的混合。

7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法制備的LiFe1-xMxPO4/C材料。

8.權(quán)利要求7所述的LiFe1-xMxPO4/C材料在制備鋰離子電池或電動(dòng)汽車(chē)中的應(yīng)用。

9.一種NH4Fe1-xMxPO4前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,以磷源化合物、二價(jià)鐵源化合物、二價(jià)M金屬鹽化合物(M=Ni、Co、Mn)、還原劑的混合溶液為原料,與氨水溶液反應(yīng)合成片形NH4Fe1-xMxPO4前驅(qū)體。

10.權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,所述M/(Fe+M)=x(摩爾比0<x<1),磷源化合物的濃度為磷/(Fe+M)=(1-1.5):1(摩爾比),還原劑濃度為還原劑/(Fe+M)=(0.01-0.5):1(摩爾比);

或所述與氨水溶液反應(yīng)的條件為:所述與氨水溶液反應(yīng)的條件為:于20~90℃下反應(yīng)1~12h,洗滌、干燥,于惰性氣體保護(hù)、100-400℃下處理4-12h;

或所述磷源化合物為H3PO4、NH4H2PO4和(NH4)2HPO4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述二價(jià)鐵源化合物為FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2、(CH3COO)2Fe、和FeC2O4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述二價(jià)M金屬鹽化合物為NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、(CH3COO)2Ni、NiC2O4、CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2、(CH3COO)2Co、CoC2O4、MnCl2、MnSO4、、Mn(NO3)2、(CH3COO)2Mn和MnC2O4中的一種或兩種及其以上的混合;

或所述還原劑為檸檬酸、酒石酸、維生素C、茶多酚中的一種或兩種及其以上的混合。

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