本發(fā)明屬于催化劑制備領(lǐng)域，涉及到一種高固含量氧化鋁溶膠的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化鋁溶膠作為催化裂化（FCC）催化劑常用的粘結(jié)劑，是一種帶正電荷的水合氧化鋁膠粒分散在水中形成的穩(wěn)定的膠體溶液，其性能直接影響FCC催化劑的粒度、磨損指數(shù)、孔徑分布、孔體積等物化性質(zhì)。高固含量、低粘度、高穩(wěn)定性的氧化鋁溶膠一直是無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。
目前，氧化鋁溶膠的制備方法主要有有機(jī)醇鹽水解法，無(wú)機(jī)鹽原料法和粉體分散法。這些制備方法各有特點(diǎn)，有機(jī)醇鋁鹽水解法適用于制備純度要求高的氧化鋁溶膠。但是制備過(guò)程中的最大困難是有機(jī)醇鋁對(duì)水敏感，水解反應(yīng)非常迅速，容易形成沉淀，并且原料價(jià)格昂貴、不易保存，給工業(yè)化帶來(lái)困難；無(wú)機(jī)原料制備方法簡(jiǎn)單，無(wú)污染；粉體分散法原料易得，過(guò)程簡(jiǎn)單易控。但在制備高固含量溶膠時(shí)，每種制備方法都存在一個(gè)共同的弱點(diǎn)，那就是制備出來(lái)的溶膠團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，影響了溶膠粒子的穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：本發(fā)明提供一種高固含量氧化鋁溶膠的制備技術(shù)，其目的是對(duì)氧化鋁溶膠的固含量進(jìn)行控制，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的溶膠團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重的問(wèn)題。
技術(shù)方案：
一種高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
（1）將拜鋁石粉體加入容器中，并加入二次蒸餾水；
（2）加熱并攪拌形成懸浮液；
（3）向所述的懸浮液中滴加硝酸進(jìn)行膠溶，同時(shí)用激光檢測(cè)懸浮液變化，當(dāng)丁達(dá)爾現(xiàn)象產(chǎn)生時(shí)停止滴加硝酸，得到氧化鋁溶膠；
（4）對(duì)所述氧化鋁溶膠進(jìn)行減壓蒸餾，既得高固含量的氧化鋁溶膠。
所述的高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：所述的拜鋁石粉體具體為D50為2～10μm，D97為20～50μm，顆粒形貌為球形的拜鋁石粉體。
所述的高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：所述二次蒸餾水與球形拜鋁石粉體的質(zhì)量比為2：1～5：1。
所述的高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中加熱溫度為60～80℃。
所述的高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾的真空度控制在0～0.1MPa。
所述的高固含量氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于：在蒸餾過(guò)程中，餾出水體積達(dá)到加入二次蒸餾水體積的60%～70%時(shí)停止蒸餾。。
優(yōu)點(diǎn)及效果：利用本發(fā)明提出的工藝技術(shù)可對(duì)氧化鋁溶膠的固含量進(jìn)行控制，從而解決溶膠團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重的問(wèn)題。
具體實(shí)施方式：
以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式。
將D50為2-10μm，即中位徑為2-10μm； D97為20-50μm，即97%粉粒粒徑小于20-50μm，顆粒形貌為球形的拜鋁石粉體加入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入二次蒸餾水，二次蒸餾水與球形拜鋁石粉體的質(zhì)量比為2：1-5：1，在60-80℃下加熱，攪拌成懸浮液，向得到的懸浮液中滴加硝酸進(jìn)行膠溶，用激光檢測(cè)懸浮液變化，直到有丁達(dá)爾現(xiàn)象產(chǎn)生，停止滴加硝酸，然后對(duì)氧化鋁溶膠進(jìn)行減壓蒸餾，真空度控制在0-0.1MPa，餾出水體積達(dá)到加入二次蒸餾水體積的60%～70%時(shí)停止蒸餾，得到產(chǎn)物高固含量的氧化鋁溶膠。
以下給出本發(fā)明的最佳實(shí)施例：
稱取D50為3.257μm，D97為20.38μm，顆粒形貌為球形的拜鋁石粉體10g加入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入二次蒸餾水40ml，在70℃下加熱，攪拌成懸浮液，向得到的懸浮液中滴加硝酸進(jìn)行膠溶，用激光檢測(cè)懸浮液變化，直到有丁達(dá)爾現(xiàn)象產(chǎn)生，停止滴加硝酸，然后對(duì)氧化鋁溶膠進(jìn)行減壓蒸餾，真空度控制在0.08MPa，控制餾出水的量達(dá)到25.6ml時(shí)停止減壓蒸餾，得到固含量為30%的氧化鋁溶膠，并具有長(zhǎng)期的穩(wěn)定性。產(chǎn)物經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的放置，沒(méi)有出現(xiàn)溶膠團(tuán)聚的現(xiàn)象。