本發(fā)明涉及一種微米級超細氯化鈉的制備方法，特指以甘氨酸作為控制劑，基于霧化干燥設(shè)備采用噴霧離心干燥法制備造孔用微米級超細球形氯化鈉的方法。

背景技術(shù)：

氯化鈉儲量豐富，廉價易得，可以廣泛應(yīng)用于無機物和有機物工業(yè)、鋼鐵工業(yè)、食品工業(yè)、玻璃制造、染料、冶金工業(yè)等領(lǐng)域，日常生活中還可以用作調(diào)味料的原料與精制食鹽。氯化鈉的開發(fā)已經(jīng)涉及到了人類發(fā)展的很多方面，但是現(xiàn)有的氯化鈉品質(zhì)開發(fā)不夠，產(chǎn)品無法滿足特定需求。

微米級超細氯化鈉作為一種高品質(zhì)精細氯化鈉，具有很好的應(yīng)用前景。在生物醫(yī)學(xué)中作為氣霧劑對治療哮喘有很好的效果，同時也可以作為多孔材料(多孔陶瓷、多孔金屬和多孔高分子)制備過程中的孔隙控制劑?，F(xiàn)有微米級超細氯化鈉制備方法主要有機械球磨法、鹽析結(jié)晶法、反溶解法等。機械球磨法制備的超細氯化鈉容易團聚，對設(shè)備要求較高，并且得到的氯化鈉顆粒形貌不規(guī)則。鹽析結(jié)晶法可以得到粒徑分布較窄的超細氯化鈉，但是對酸堿度要求較高，粒徑不能做到完全可控。反溶解法可以制備得到10-20μm的超細氯化鈉，但是由于其形貌不可控，無法滿足作為造孔劑時對形貌的苛刻要求。

因此，對于造孔用微米級超細球形氯化鈉，探索一種新型制備技術(shù)有效控制氯化鈉的顆粒形貌，從而獲得粒徑分布較窄、形貌為球形的微米級超細球形氯化鈉具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，提供一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法，該方法具有粒徑分布窄、形貌可控、尤其是球形度可控、產(chǎn)率高等特點。

本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；包括下述步驟：

往飽和氯化鈉水溶液中加入甘氨酸，攪拌均勻后，通過霧離心干燥的方式，制得微米級超細球形氯化鈉；所述甘氨酸的加入質(zhì)量為飽和氯化鈉水溶液總質(zhì)量的2％-25％、優(yōu)選為2.5-5％、進一步優(yōu)選為2.7-4.1％；噴霧離心干燥時，控制霧化器轉(zhuǎn)速大于等于15000r/min、優(yōu)選為15000-30000r/min、進一步優(yōu)選為25000r/min，控制進風(fēng)溫度大于等于150℃、優(yōu)選為150-200℃、進一步優(yōu)選為150℃，控制出風(fēng)溫度小于等于100℃、優(yōu)選為80-100℃、進一步優(yōu)選為80℃。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；包括下述步驟：

往飽和氯化鈉水溶液中加入甘氨酸，攪拌均勻后，通過霧離心干燥的方式得到氯化鈉結(jié)晶；所述氯化鈉結(jié)晶在真空干燥箱中于60-80℃進行干燥，得到微米級超細球形氯化鈉。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；

在室溫下，將氯化鈉溶于去離子水制成飽和氯化鈉溶液；所述氯化鈉選自化學(xué)純氯化鈉、分析純氯化鈉、優(yōu)級純氯化鈉中的一種，優(yōu)選為優(yōu)級純氯化鈉。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；在室溫下將甘氨酸加入飽和氯化鈉溶液中，電磁攪拌均勻。所述甘氨酸選自化學(xué)純甘氨酸、分析純甘氨酸、優(yōu)級純甘氨酸中的一種，優(yōu)選為優(yōu)級純甘氨酸。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；所述氯化鈉結(jié)晶在真空干燥箱中于60-80℃進行干燥時，控制真空干燥箱中的氣壓為1×10⁴-1×10⁵Pa。

本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；所制備的微米級超細球形氯化鈉的球形度大于等于90％；所述球形度定義如下：

球形度＝100％×所制備出粉末中球形粉末的顆粒數(shù)/所制備出粉末中粉末顆?？倲?shù)

在實際操作過程中，通過掃描電鏡中，多個視框中；球形粉末的顆粒數(shù)/粉末顆?？倲?shù)的統(tǒng)計取平均值即為球形度。

本發(fā)明一種微米級超細球形氯化鈉的制備方法；所制備的微米級超細球形氯化鈉特別適用于作為造孔劑使用。

采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有的顯著優(yōu)點之一是超細氯化鈉的粒徑可控，球形度更好，提高霧化器的轉(zhuǎn)速可以有效降低氯化鈉粉末的粒徑。另外一個顯著特點是通過調(diào)整控制劑的含量并優(yōu)化霧化參數(shù)可以制備得到微米級球形氯化鈉。

本發(fā)明以甘氨酸為調(diào)整劑，通過各參數(shù)的協(xié)同作用取得了意想不到的效果、尤其是取得了球形度高達90％以上球形氯化鈉這一意料不到的效果。

附圖說明

圖1為實施例1中霧化器轉(zhuǎn)速是15000r/min時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖2為實施例2中霧化器轉(zhuǎn)速是20000r/min時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖3為實施例3中霧化器轉(zhuǎn)速是25000r/min時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖4為對比例1中超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖5為實施例4中霧化器轉(zhuǎn)速是30000r/min時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖6為實施例5中進/出風(fēng)口溫度是175/90℃時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖7為實施例6中進/出風(fēng)口溫度是200/100℃時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖8為實施例7中甘氨酸含量是2.8％時的超細球形氯化鈉掃描電鏡圖片；

圖9為對比例2所得氯化鈉掃描電鏡圖片。

圖10為對比例3所得氯化鈉掃描電鏡圖片。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與具體實施例對本發(fā)明涉及的一種造孔用微米級超細球形氯化鈉的制備方法作進一步說明。

實施例中，真空干燥箱工作時，真空干燥箱內(nèi)的氣壓為5×10⁴Pa。

實施例1

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入5.4g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為15000r/min，進/出風(fēng)口溫度為150/80℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為15.31-44.45μm(即D₉₇＝44.45μm、D₁₀＝15.31μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為61.2％。球形度約為95％；掃描結(jié)果見附圖1。

實施例2

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入5.4g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為20000r/min，進/出風(fēng)口溫度為150/80℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為13.42-43.66μm(即D₉₇＝43.66μm、D₁₀＝13.42μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為57.3％。球形度約為95％；掃描結(jié)果見附圖2。

實施例3

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入5.4g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為25000r/min，進/出風(fēng)口溫度為150/80℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為10.18-41.19μm(即D₉₇＝41.19μm、D₁₀＝10.18μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為66.5％。球形度大于等于99％；掃描結(jié)果見附圖3。

對比例1

其他條件均勻?qū)嵤├?一致，僅僅不加入甘氨酸；其所得產(chǎn)品的粒徑分布為8.73-90.75μm(即D₉₇＝90.75μm、D₁₀＝8.73μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為57.3％。球形度約為30％；掃描結(jié)果見附圖4。

實施例4

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入5.4g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為30000r/min，進/出風(fēng)口溫度為150/80℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為9.85-40.75μm(即D₉₇＝40.75μm、D₁₀＝9.85μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為63.2％。球形度大于等于98％；掃描結(jié)果見附圖5。

實施例5

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入5.4g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為30000r/min，進/出風(fēng)口溫度為175/90℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為11.27-49.15μm(即D₉₇＝49.15μm、D₁₀＝11.27μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為71.7％。球形度大于95％；掃描結(jié)果見附圖6。

實施例6

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入3.6g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為30000r/min，進/出風(fēng)口溫度為200/100℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為27.12-53.54μm(即D₉₇＝53.54μm、D₁₀＝27.12μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為68.5％。球形度大于90％；掃描結(jié)果見附圖7。

實施例7

室溫下，在100ml飽和氯化鈉溶液中，加入3.6g甘氨酸，離子攪拌半小時，霧化器轉(zhuǎn)速為30000r/min，進/出風(fēng)口溫度為150/80℃，收集得到氯化鈉結(jié)晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。

噴金之后用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描所制得的晶粒微觀形貌并計算粒徑，得到氯化鈉的粒徑分布為6.03-39.91μm(即D₉₇＝39.91μm、D₁₀＝6.03μm)，一次結(jié)晶產(chǎn)率為72.6％。球形度大于等于95％；掃描結(jié)果見附圖8。

對比例1

其他條件與實施例5完全一致，唯一不同是將甘氨酸換成了甘氨酸鈉；其結(jié)果是得到氯化鈉的粒徑分布為6.03-110.91μm(即D₉₇＝110.91μm、D₁₀＝6.03μm)，球形度約為35％。

對比例2

其他條件與實施例5完全一致，唯一不同是將甘氨酸換成了賴氨酸；其結(jié)果是得到氯化鈉的粒徑分布為7.05-120.06μm(即D₉₇＝120.06μm、D₁₀＝7.05μm)，球形度約為70％。

對比例3

其他條件與實施例5完全一致，唯一不同是將甘氨酸換成了絲氨酸；其結(jié)果是得到氯化鈉的粒徑分布為12.05-250.68μm(即D97＝250.68μm、D10＝12.05μm)，球形度約為5％。

通過實施例和對比例可以看出，本發(fā)明取得了意料不到的效果。