本發(fā)明屬于冶金、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法。
背景技術(shù)：
硫酸鋁是一種無(wú)機(jī)鹽，是一種被廣泛運(yùn)用的工業(yè)試劑，通常易與明礬混淆。自然條件下，硫酸鋁幾乎是以結(jié)晶水合物的形式存在。它容易會(huì)形成一系列的結(jié)晶水化合物，其中十六水硫酸鋁是最常見的水合物之一。工業(yè)生產(chǎn)的硫酸鋁為灰白色片狀、塊狀或粒狀，因?yàn)楹猩倭胯F鹽而帶淺綠色，又因?yàn)榈蛢r(jià)鐵鹽容易被氧化而使表面呈黃色，粗制品一般為灰白色的細(xì)晶結(jié)構(gòu)多孔狀物質(zhì)。硫酸鋁的用途及其廣泛，在消防工業(yè)中，硫酸鋁、小蘇打和發(fā)泡劑組成泡沫滅火劑；同時(shí)硫酸鋁也可作原料，用來制造人造寶石和高級(jí)銨明礬以及其他鋁酸鹽。
隨著高新科技的發(fā)展，高純硫酸鋁不僅在生產(chǎn)高純氧化鋁工業(yè)得到廣泛應(yīng)用，在食品工業(yè)、生活水平質(zhì)量以及造紙工業(yè)等方面也占據(jù)著舉足輕重的作用。硫酸鋁已成為跨時(shí)代高新科技發(fā)展的工業(yè)原料，給世界的飛速發(fā)展提供不可缺失的向心力，研究出一種制備高純硫酸鋁的技術(shù)，已成為一項(xiàng)重大的科技科研項(xiàng)目，有著巨大的社會(huì)價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明旨在提供一種DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法，提取的硫酸鋁雜質(zhì)含量低，純度高。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法，包括如下步驟：
(1)將鋁土礦用恒溫電阻箱焙燒；
(2)將焙燒后的鋁土礦進(jìn)行研磨，并用篩子篩分選取100目鋁土礦，將鋁土礦與濃硫酸按比例混合，加熱攪拌，充分反應(yīng)后，停止加熱，自然冷卻，然后稀釋，采用真空抽濾，所得濾出液即為硫酸鋁溶液，將硫酸鋁溶液進(jìn)行加熱、冷卻及濃縮后即得硫酸鋁晶體；
(3)向硫酸鋁晶體中加入蒸餾水，攪拌溶解完全后得硫酸鋁溶液；
(4)在室溫下，控制硫酸鋁溶液的PH值為2～3，之后在硫酸鋁溶液中添加DDTC，當(dāng)溶液中產(chǎn)生沉淀時(shí)，過濾，制得無(wú)鐵硫酸鋁溶液；
(5)將無(wú)鐵硫酸鋁進(jìn)行濃縮、結(jié)晶后即得高純度硫酸鋁。
所述步驟(1)中焙燒溫度為850℃，焙燒時(shí)間為0.5～2h。
所述步驟(2)中加熱溫度為180℃，攪拌方法為機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2h。
所述步驟(2)中加入的濃硫酸為質(zhì)量濃度為80％的濃硫酸。
所述步驟(4)中，硫酸鋁溶液的PH值為2～3。
所述步驟(4)中，DDTC為有機(jī)絡(luò)合沉淀劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉。
本發(fā)明DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，有效去除硫酸鋁中的鐵雜質(zhì)，脫除率達(dá)到89％，使得加工出的硫酸鋁純度更好；第二，DDTC加入含鐵硫酸鋁中后，與含鐵硫酸鋁中的鐵離子反應(yīng)生成棕黑色沉淀，只需過濾就能去除，簡(jiǎn)單快捷，降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益；第三，加工過程更加高效。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
如圖1所示，本發(fā)明的DDTC沉淀雜質(zhì)提取高純硫酸鋁的方法，包括如下步驟：
(1)將鋁土礦用恒溫電阻箱焙燒；
(2)將焙燒后的鋁土礦進(jìn)行研磨，并用篩子篩分選取100目鋁土礦，將鋁土礦與濃硫酸按比例混合，加熱攪拌，充分反應(yīng)后，停止加熱，自然冷卻，然后稀釋，采用真空抽濾，所得濾出液即為硫酸鋁溶液，將硫酸鋁溶液進(jìn)行加熱、冷卻及濃縮后即得硫酸鋁晶體；
(3)向硫酸鋁晶體中加入蒸餾水，攪拌溶解完全后得硫酸鋁溶液；
(4)在室溫下，控制硫酸鋁溶液的PH值為2～3，之后在硫酸鋁溶液中添加DDTC，當(dāng)溶液中產(chǎn)生沉淀時(shí)，過濾，制得無(wú)鐵硫酸鋁溶液；
(5)將無(wú)鐵硫酸鋁進(jìn)行濃縮、結(jié)晶后即得高純度硫酸鋁。
所述步驟(1)中焙燒溫度為850℃，焙燒時(shí)間為0.5～2h。
所述步驟(2)中加熱溫度為180℃，攪拌方法為機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2h。
所述步驟(2)中加入的濃硫酸為質(zhì)量濃度為80％的濃硫酸。
所述步驟(4)中，硫酸鋁溶液的PH值為2～3。
所述步驟(4)中，DDTC為有機(jī)絡(luò)合沉淀劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉。
量取等體積的硫酸鋁溶液30ml置于燒杯中，并進(jìn)行編號(hào)，對(duì)每個(gè)編號(hào)調(diào)節(jié)不同的PH值，向每個(gè)燒杯中加入等量的DDTC 0.3g，在室溫下反應(yīng)相同的時(shí)間得硫酸鋁溶液PH變化對(duì)除鐵率的影響如表1：
表1 PH值對(duì)除鐵率的影響
由表1可以看出，當(dāng)PH＝2～3之間時(shí)，DDTC對(duì)含鐵硫酸鋁的除鐵效果最好。出現(xiàn)除鐵效果差的原因是：酸性太強(qiáng)容易破壞DDTC的結(jié)構(gòu)，影響DDTC的除鐵效果；酸性太弱，鐵離子又容易發(fā)生水解，DDTC與鐵離子絡(luò)合的機(jī)率降低，起不到優(yōu)良除鐵的效果，故使用DDTC對(duì)含鐵硫酸鋁除鐵過程中，應(yīng)控制PH在2～3之間。
在室溫下，通過控制PH為2.5，觀察向硫酸鋁液中加不同質(zhì)量的DDTC對(duì)除鐵率的影響，在室溫下反應(yīng)相同時(shí)間得表2：
表2 DDTC用量對(duì)除鐵率的影響
由表2可知，隨著DDTC用量的不斷增加，硫酸鋁中鐵的去除率也逐漸升高；當(dāng)加入DDTC的量達(dá)0.6g(以5g的含鐵硫酸鋁計(jì))時(shí)，就有非常明顯的除鐵效果，鐵去除率達(dá)88％左右，使硫酸鋁中的鐵含量明顯降低。因此，選擇DDTC的最佳用量為0.6g，可以根據(jù)此比例來進(jìn)行硫酸鋁的生產(chǎn)，避免資源浪費(fèi)。
在室溫下，通過控制PH為2.5，DDTC添加量為0.6g，觀察反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鐵率的影響分析得表3：
表3反應(yīng)時(shí)間對(duì)對(duì)除鐵率的影響
由表3可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間在10min時(shí)，DDTC除鐵的效果達(dá)到最佳，硫酸鋁中的鐵含量最低，當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間后，鐵的去除效果反而變差，這是由于隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，形成鐵離子絡(luò)合物的溶解度也隨著增大，溶液中鐵離子的含量也隨著相應(yīng)增大，故控制好反應(yīng)時(shí)間也是提高DDTC除鐵效果的必要因素，同時(shí)還能提高經(jīng)濟(jì)效益。
通過控制PH為2.5，反應(yīng)時(shí)間為10min，DDTC用量為0.6g，在不同溫度下反應(yīng)，觀察溫度對(duì)除鐵率的影響得表4：
表4反應(yīng)溫度對(duì)除鐵率的影響
由表4可知，當(dāng)反應(yīng)溫度為室溫(25℃)時(shí)，DDTC除鐵的效果最好，除鐵效率達(dá)89％；當(dāng)升高反應(yīng)溫度時(shí)，溶液中的鐵含量也逐漸升高，DDTC除鐵的效果明顯下降，這是因?yàn)楫?dāng)溫度升高時(shí)，溶液中形成鐵離子絡(luò)合物的溶解度隨之增大，從而消減了有機(jī)絡(luò)合劑的除鐵效果。故選用DDTC除鐵時(shí)，應(yīng)選擇在室溫下反應(yīng)，選擇合適的溫度不僅能提高除鐵效率，還能節(jié)約資源。
綜上可知，以硫酸鋁溶液30ml為例，在利用DDTC去除硫酸鋁中鐵雜質(zhì)的過程中，其除鐵率最好的為：DDTC的量為0.6g、反應(yīng)溫度為25℃、反應(yīng)時(shí)間為10min、溶液的PH為2.5，當(dāng)選用上述參數(shù)時(shí)，對(duì)硫酸鋁溶液中的鐵離子的去除效果達(dá)89％，生產(chǎn)出的硫酸鋁純度更高。
顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。