本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域,具體來說涉及一種超大孔擬薄水鋁石及其制備方法。
背景技術(shù):
目前合成擬薄水鋁石的傳統(tǒng)合成工藝主要有以下三種:
1.沉淀法:以氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁等鋁鹽為前驅(qū)物,以氫氧化鈉為沉淀劑;以鋁酸鹽為前驅(qū)物,以酸或二氧化碳為沉淀劑;以鋁鹽為酸,以鋁酸鹽為堿,并流沉淀;沉淀后,經(jīng)成膠、老化、過濾、洗滌、干燥后得到。
2.醇鋁法:
SB粉是德國Condea公司開發(fā)成功的一種以高純鋁旋屑和高級(jí)醇(正戊醇、正己醇)為原料生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)擬薄水鋁石。其生產(chǎn)包括“氫氧化鋁-氧化鋁-鋁-醇鋁-氫氧化鋁”的循環(huán)過程。SB粉由于晶型好、孔結(jié)構(gòu)容易控制、比表面積大和純度高,被廣泛用于催化領(lǐng)域。但該方法使用的有機(jī)溶劑具有一定毒性,生產(chǎn)成本也很高。
3.快脫粉水合后處理法
除此之外,還有一類快脫粉水合后處理法工藝。快脫粉為閃速焙燒后的氫氧化鋁,其水合處理后,可制備多種氧化鋁家族的材料(如三羥鋁石,勃姆石,擬薄水鋁石等)。該工藝簡便,工藝成本低,但目前已工業(yè)化的技術(shù)中只用其生產(chǎn)普通擬薄水鋁石,孔容較低,時(shí)常伴有三羥鋁石的雜相,因此該工藝沒有成為制備的主流,仍有較大的改進(jìn)空間。
上述傳統(tǒng)方法中,制備極限孔容1.2ml/g工業(yè)上一直沒有突破,一旦有更大的孔容,將很有可能在石化領(lǐng)域?yàn)榇呋瘎┬阅軒磉M(jìn)一步的性能提升。沉淀法與醇鋁法步驟較多,工藝相對(duì)復(fù)雜,工藝成本高??烀摲鬯虾筇幚矸m然簡便,但是目前所生產(chǎn)產(chǎn)品性能較差,孔容較低,大部分產(chǎn)品只用于耐火材料領(lǐng)域。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種超大孔擬薄水鋁石及其制備方法,開辟了一種靈活并經(jīng)濟(jì)環(huán)保的全新制備路線。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案:一種超大孔擬薄水鋁石及其制備方法,其特征在于:所述超大孔擬薄水鋁石在低溫氮?dú)馕摳綄?shí)驗(yàn)測得的孔容≥1.5ml/g,比表面≥400m2/g,該熱超大孔擬薄水鋁石的制備方法為:將快脫粉投入含有碳酸銨和助劑的水溶液中攪拌,使其充分水合并與模板劑結(jié)合,然后過濾得到濾餅,再將濾餅經(jīng)干燥后,加熱消除碳酸銨和助劑,便得到超大孔擬薄水鋁石。
優(yōu)選的,所述快脫粉為三水鋁石閃速焙燒后的固體粉末產(chǎn)品,成分為ρ-氧化鋁,快脫粉用量與水溶液的質(zhì)量比為1∶3~5。
優(yōu)選的,所述碳酸銨在水溶液中的濃度為20~40%。
優(yōu)選的,所述水合反應(yīng)的溫度為30~90℃。
優(yōu)選的,所述助劑為異丙醇,乙二醇,正丁醇中的一種或幾種以任意比例組合,助劑在水溶液中的質(zhì)量濃度為0.2~5%,優(yōu)選為0.5~1%。
優(yōu)選的,所述將快脫粉投入含有碳酸銨和助劑的水溶液中攪拌的攪拌速度為100~300轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為0.5~8小時(shí)。
優(yōu)選的,所述濾餅干燥溫度為100℃,干燥時(shí)間為6~12h。
優(yōu)選的,所述濾餅加熱分解的溫度為150~250℃,加熱時(shí)間為2~6h。
采用以上技術(shù)方案的有益效果是:該超大孔擬薄水鋁石及其制備方法由于操作簡便,設(shè)備投資低,性能出色,無污染,相比傳統(tǒng)路線,本方法開辟了一種靈活并經(jīng)濟(jì)環(huán)保的全新制備路線。在實(shí)驗(yàn)室合成的超大孔擬薄水鋁石試樣孔容>1.5ml/g,比表面>400m2/g遠(yuǎn)超通常工業(yè)上大孔擬薄水鋁石的標(biāo)準(zhǔn),為國際范圍的領(lǐng)先水平。
附圖說明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
圖1是本發(fā)明一種超大孔擬薄水鋁石及其制備方法制造出的的超大孔擬薄水鋁石衍射強(qiáng)度與溫度曲線關(guān)系圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明一種超大孔擬薄水鋁石及其制備方法的具體實(shí)施方式。
實(shí)施例1:
將120g碳酸銨與2g異丙醇溶解于300g水中,保持60℃的溫度,然后在150轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速下,將100g快脫粉投入該溶液,繼續(xù)攪拌4h。攪拌結(jié)束后,將懸濁液經(jīng)過濾,得到固體濾餅,再將濾餅在100℃條件下烘箱內(nèi)干燥8h。干燥結(jié)束后,將固體樣品放置于馬弗爐中200℃焙燒4h,得到超大孔擬薄水鋁石,經(jīng)氮?dú)馕摳綔y試得到的BET比表面為441m2/g,孔容為1.60ml/g,樣品的XRD結(jié)果如圖1所示。
實(shí)施例2:
將150g碳酸銨與2g正丁醇溶解于300g水中,保持75℃的溫度,然后在200轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速下,將80g快脫粉投入該溶液,繼續(xù)攪拌5h。攪拌結(jié)束后,將懸濁液經(jīng)過濾,得到固體濾餅,再將濾餅在100℃條件下烘箱內(nèi)干燥12h。干燥結(jié)束后,將固體樣品放置于馬弗爐中200℃焙燒3h,得到超大孔擬薄水鋁石,經(jīng)氮?dú)馕摳綔y試得到的BET比表面為433m2/g,孔容為1.52ml/g。
實(shí)施例3:
將160g碳酸銨與4g乙二醇溶解于300g水中,保持55℃的溫度,然后在250轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速下,將110g快脫粉投入該溶液,繼續(xù)攪拌6h。攪拌結(jié)束后,將懸濁液經(jīng)過濾,得到固體濾餅,再將濾餅在100℃條件下烘箱內(nèi)干燥6h。干燥結(jié)束后,將固體樣品放置于馬弗爐中220℃焙燒4h,得到超大孔擬薄水鋁石,經(jīng)氮?dú)馕摳綔y試得到的BET比表面為427m2/g,孔容為1.56ml/g。
實(shí)施例4:
將180g碳酸銨與4g異丙醇溶解于300g水中,保持60℃的溫度,然后在250轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速下,將110g快脫粉投入該溶液,繼續(xù)攪拌6h。攪拌結(jié)束后,將懸濁液經(jīng)過濾,得到固體濾餅,再將濾餅在100℃條件下烘箱內(nèi)干燥6h。干燥結(jié)束后,將固體樣品放置于馬弗爐中200℃焙燒4h,得到超大孔擬薄水鋁石,經(jīng)氮?dú)馕摳綔y試得到的BET比表面為455m2/g,孔容為1.61ml/g。
以上的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。