本發(fā)明屬于貴金屬回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法。
背景技術(shù)：
含貴金屬的催化劑廣泛應(yīng)用于氧化、脫氫、有機(jī)合成、甲醛化、羰基化等領(lǐng)域，全球各行各業(yè)每年生產(chǎn)和使用所帶來(lái)的廢催化劑有300～350萬(wàn)噸，含貴金屬的催化劑其中含有大量的鉑族貴金屬及其氧化物，主要包含銀、鈀、鉑、釕等，因此，從廢工業(yè)催化劑中回收貴金屬，將其作為二次資源加以回收利用，不僅可以獲得客觀的經(jīng)濟(jì)效益，還能提高資源的利用率，實(shí)現(xiàn)資源的可持續(xù)發(fā)展。目前，主要的回收工藝包括火法回收和濕法回收兩周，然而傳統(tǒng)火法回收方法的耗能高、污染大；濕法回收的酸耗大、溶液離子濃度高，尾液處理過(guò)程復(fù)雜，貴金屬回收效率低；因此，提高貴金屬回收效率的同時(shí)減小對(duì)環(huán)境污染是亟待解決的技術(shù)難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，解決了現(xiàn)有回收工藝對(duì)環(huán)境污染大以及貴金屬回收效率低的問(wèn)題。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為，一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，將回收的炭載釕催化劑經(jīng)高溫焚燒處理；
步驟2，將步驟1焚燒后的灰粉置于NaOH與NaNO3的混合液中，隨后將其置于馬弗爐中焙燒，冷卻至室溫，焙燒物待用；
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過(guò)濾后，向?yàn)V液中加氧化劑同時(shí)升溫至40℃，攪拌30min，隨后向其中滴加濃H2SO4，攪拌后用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中80～140℃水浴冶干，即得三氯化釕固體。
本發(fā)明的特征還在于，
步驟1中，高溫焚燒處理過(guò)程為在600～800℃環(huán)境下處理6～10h。
步驟2中，灰粉與混合液的用量比為1:8～10。
步驟2中，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1～1.5。
步驟2中，焙燒溫度為500～600℃，時(shí)間3～5h。
步驟3中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1～1.5:1。
步驟3中，濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2～1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15～25。
本發(fā)明的有益效果是，將堿溶法、氧化吸收法與傳統(tǒng)貴金屬釕回收工藝相結(jié)合，能夠解決金屬釕不溶于強(qiáng)酸的問(wèn)題；氧化吸收法能夠有效的將釕與其他金屬元素分離；利用本發(fā)明方法回收的三氯化釕固體雜質(zhì)少，質(zhì)量好，可作為原料直接用于催化劑的制備，回收過(guò)程不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，通常貴金屬催化劑含有1～18％的Ru、80～90％的C以及其他雜質(zhì)，本發(fā)明通過(guò)焚燒、堿溶、浸出、氧化吸收以及冶干處理，最終提取出三氯化釕，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在600～800℃環(huán)境下處理6～10h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒后的灰粉置于NaOH與NaNO3的混合液中，隨后將其置于馬弗爐中500～600℃焙燒3～5h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:8～10，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1～1.5。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過(guò)濾后，向?yàn)V液中加氧化劑同時(shí)升溫至40℃，攪拌30min，隨后向其中滴加濃H2SO4，攪拌后用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中80～140℃水浴冶干，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1～1.5:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2～1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15～25。
實(shí)施例1
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在600℃環(huán)境下處理10h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒后的灰粉置于NaOH與NaNO3的混合液中，隨后將其置于馬弗爐中500℃焙燒5h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:8，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過(guò)濾后，向?yàn)V液中加氧化劑同時(shí)升溫至40℃，攪拌30min，隨后向其中滴加濃H2SO4，攪拌后用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中80℃水浴冶干，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15。
實(shí)施例2
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在700℃環(huán)境下處理8h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒后的灰粉置于NaOH與NaNO3的混合液中，隨后將其置于馬弗爐中550℃焙燒4h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:9，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1.2。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過(guò)濾后，向?yàn)V液中加氧化劑同時(shí)升溫至40℃，攪拌30min，隨后向其中滴加濃H2SO4，攪拌后用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中110℃水浴冶干，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1.2:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.3:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:20。
實(shí)施例3
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在800℃環(huán)境下處理6h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒后的灰粉置于NaOH與NaNO3的混合液中，隨后將其置于馬弗爐中600℃焙燒3h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:10，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1.5。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過(guò)濾后，向?yàn)V液中加氧化劑同時(shí)升溫至40℃，攪拌30min，隨后向其中滴加濃H2SO4，攪拌后用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中140℃水浴冶干，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1.5:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:25。