本發(fā)明涉及光纖的制備領(lǐng)域，特別涉及一種近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖及制備方法。

背景技術(shù)：

量子點摻雜光纖是一類新型有源玻璃光纖，具有寬帶近紅外發(fā)光，可以實現(xiàn)可調(diào)諧激光輸出。量子點在玻璃結(jié)構(gòu)中展示出局部有序，這種局部有序的結(jié)構(gòu)往往是材料具有獨特性的根源。近年來，很多研究者對量子點玻璃進行了研究。但量子點玻璃光纖存在著很多挑戰(zhàn)性的問題，一方面，量子點玻璃都要進行退火或是二次熱處理才能獲得量子點。然而量子點玻璃經(jīng)過二次熱處理和光纖拉制的過程中，由于尺寸效應(yīng)，晶粒再長大，分相，氧化還原反應(yīng)等導(dǎo)致玻璃失透變黑，并且導(dǎo)致光散射和吸收增加，從而導(dǎo)致玻璃發(fā)光大大減弱甚至是消失。量子點獨特的性質(zhì)也隨即消失，很難制備出高質(zhì)量的量子點玻璃光纖。另一方面，目前報道的碲光纖為碲摻雜石英光纖，采用改進的化學汽相淀積(MCVD)制備。但這種制備方法必須在超過2000度的高溫下進行，否則石英無法軟化，不能制得光纖。如此高的溫度將會導(dǎo)致碲大量揮發(fā)，所以制得的碲石英光纖，碲摻雜濃度低，僅有0.02at％，增益低。這或許是因為碲濃度極低時碲團簇離子發(fā)光基團無法形成的緣故。碲石英光纖增益低，利用短光纖無法實現(xiàn)激光振蕩，不利于器件小型化、集約化。玻璃熱穩(wěn)定性好，能夠穩(wěn)定碲近紅外發(fā)光，高摻雜碲濃度是制備高質(zhì)量的碲量子點光纖關(guān)鍵。然而目前沒有能近紅外發(fā)光、能采用管棒法制備的碲量子點玻璃光纖的報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖，高摻雜碲濃度，發(fā)光效果好，有望在寬帶光纖放大器、寬帶可調(diào)諧光纖激光、超短脈沖激光等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖的制備方法，采用管棒法，制備溫度低，能有效避免碲揮發(fā)，制備得到的光纖的纖芯玻璃碲量子點尺寸減小并穩(wěn)定存在。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖，包括纖芯玻璃和包層玻璃，所述纖芯玻璃中各氧化物組分的摩爾百分比為：

所述包層玻璃中各氧化物組分的摩爾百分比為：

所述纖芯玻璃中TeO₂的摩爾百分比為5mol％。

一種近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用熔融-淬冷法，在1000～1250℃分別熔制纖芯玻璃與包層玻璃，并在450～500℃退火；

所述纖芯玻璃中各氧化物組分的摩爾百分比為：

所述包層玻璃中各氧化物組分的摩爾百分比為：

(2)將步驟(1)得到的纖芯玻璃與包層玻璃分別加工成纖芯玻璃棒和包層玻璃棒，表面拋光；

(3)在包層玻璃棒中心沿軸向打孔，將孔內(nèi)壁拋光；

(4)將纖芯玻璃棒塞入包層玻璃棒中心孔道，制得光纖預(yù)制棒；

(5)將光纖預(yù)制棒放到光纖拉絲塔，進行拉制，得到光纖。

步驟(5)所述的拉制，具體為：

在750～900℃進行拉制。

所述纖芯玻璃中TeO₂的摩爾百分含量為5mol％。

步驟(1)所述熔制，具體為，熔制1～5小時。

步驟(1)所述退火，具體為：退火100-200小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果：

(1)本發(fā)明的近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖，高摻雜碲濃度，發(fā)光效果好，有望在寬帶光纖放大器、寬帶可調(diào)諧光纖激光、超短脈沖激光等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。

(2)本發(fā)明的近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖的制備方法，制備的纖芯玻璃退火后碲量子點尺寸減小并穩(wěn)定存在，隨著退火時間和溫度的增加發(fā)光增強。

(3)本發(fā)明通過纖芯玻璃及包層玻璃的組分控制，可在低溫(1000～1350℃)制備，能避免碲揮發(fā)，可實現(xiàn)碲高濃度摻雜，摻雜濃度是碲摻雜石英光纖的三個數(shù)量級以上。

附圖說明

圖1(a)為本發(fā)明的實施例制備的纖芯玻璃的退火前的高分辨透射電鏡圖。

圖1(b)為本發(fā)明的實施例制備的纖芯玻璃的退火后的高分辨透射電鏡圖。

圖2為本發(fā)明的實施例制備的碲量子點摻雜光纖的發(fā)光圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例

本實施例的近紅外發(fā)光碲量子點摻雜光纖的制備過程如下：

(1)以氧化鑭、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇、氧化鋅、五氧化二磷(或磷酸二氫銨)、氧化鋁(或氫氧化鋁)、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀等為原料，采用傳統(tǒng)的熔融-淬冷法，按表1中所述的光纖纖芯玻璃與包層玻璃的摩爾組成、熔制工藝條件分別制備大塊玻璃樣品；按表1所述退火工藝對玻璃樣品進行退火處理，消除玻璃中殘余應(yīng)力，防止玻璃在加工過程中破碎。

(2)將步驟(1)中制得的包層與纖芯玻璃分別加工成棒狀、拋光。

(3)在包層玻璃棒中心沿軸向打孔，將孔內(nèi)壁拋光。

(4)將纖芯玻璃棒塞入包層玻璃棒中心孔道，制得光纖預(yù)制棒。

(5)將光纖預(yù)制棒放到光纖拉絲塔，按表1所述拉絲條件制備光纖。

表1本實施例制備的多組分光纖包層玻璃、纖芯玻璃的各氧化物組分的摩爾百分比(mol％)，玻璃熔制工藝條件，玻璃退火工藝條件，拉絲條件及發(fā)光情況

本實施例制備的光纖，TeO₂的最佳摩爾百分比為5mol％時，發(fā)光情況最佳。本實施例制備的光纖直徑～200微米，纖芯/包層直徑比為1：15。光纖直徑可控制拉絲速度調(diào)節(jié)。圖1(a)、圖1(b)分別為纖芯玻璃(表1中樣品5纖芯玻璃)退火前后的高分辨透射電鏡圖，其顯示退火前碲量子點尺寸主要介于5～12納米之間，退火之后碲量子點尺寸主要介于2～7納米之間其他樣品與之類似，退火之后納米顆粒明顯變小并穩(wěn)定存在。本實施例制備的玻璃在500～650℃下熱處理，玻璃保持紅色且透明，無析晶，熱穩(wěn)定性好。圖2為本實施例制備碲量子點摻雜光纖(表1中樣品5)的發(fā)光圖，纖芯玻璃中TeO₂的摩爾百分比為5％，其發(fā)光覆蓋900-1500nm，發(fā)光半高寬266nm；由這種纖芯玻璃制成的光纖，發(fā)光與纖芯玻璃相似，覆蓋900-1500nm，發(fā)光半高寬270nm。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受所述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。