本發(fā)明涉及一種碳納米管的純度提高方法。
背景技術(shù)：
1991年底日本學(xué)者Lijimat發(fā)現(xiàn)了由碳原子組成的碳納米管，由于其結(jié)構(gòu)特殊，如典型的一維納米結(jié)構(gòu)、中空的管體，它具有極高的軸向強(qiáng)度(約為鋼的l00倍)和很高的彈性模量，長徑比大(—般為100～l000)、超高的表面原子比、高溫穩(wěn)定、減摩耐磨性好、導(dǎo)熱性良好等性質(zhì)，碳納米管表現(xiàn)出許多與其他炭質(zhì)材料完全不同的特殊性能，故應(yīng)用于新型電子器件或新型功能材料等領(lǐng)域。目前碳納米管的大量制備為研究其物理和化學(xué)特性及實(shí)際應(yīng)用提供了可能，但利用電弧法和流動(dòng)催化劑法等方法制備出的碳納米管常常伴有相當(dāng)數(shù)量的雜質(zhì)，如碳納米顆粒、無定形炭、碳納米球及催化劑粒子等。這些雜質(zhì)的存在極大地阻礙了碳納米管的物性研究和實(shí)際應(yīng)用，因此對(duì)碳納米管的純化研究已得到越來越多的重視。目前純化途徑主要是利用碳納米管與無定形炭等雜質(zhì)的理、化學(xué)等方面的微小差別來達(dá)到提純的目的，提純方法主要有：化學(xué)氧化法、氣相氧化法、液相氧化法、插層氧化法等，但是這些方法只適合少量碳納米管提純，得到的是低純度碳納米管。因此，亟待發(fā)明一種適合大批量碳納米管的純度提高方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明設(shè)計(jì)開發(fā)了一種提純效率高的碳納米管的純度提高方法。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
一種碳納米管的純度提高方法，包括：
步驟(1)將碳納米管先置于氮?dú)鈿夥罩?，持續(xù)通入二氧化碳，二氧化碳的流速為340～370m3/h，反應(yīng)時(shí)間為30～40min，反應(yīng)溫度為650～680℃，通入氮?dú)鈦韺?duì)碳納米管進(jìn)行降溫，并控制降溫速率為30～40℃/min，降溫到440℃時(shí)，再持續(xù)通入氮?dú)?0min，之后再持續(xù)通入氫氣，氫氣的流速為200m3/h，反應(yīng)時(shí)間為10min，反應(yīng)溫度為440℃；
步驟(2)停止通入氫氣，將碳納米管保持在氮?dú)鈿夥罩?，通過持續(xù)通入氮?dú)鈦韺?duì)碳納米管進(jìn)行降溫，降溫速率為13～15℃/min，直至將碳納米管的溫度降低至室溫。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，反應(yīng)時(shí)間為35min，反應(yīng)溫度為680℃。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，二氧化碳的流速為365m3/h。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(2)中，降溫速率為12℃/min。
本發(fā)明所述的碳納米管的純度提高方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)大批量的碳納米管的提純，碳納米管的純度可以達(dá)到99.9％。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
本發(fā)明提供一種碳納米管的純度提高方法，包括：
步驟(1)將碳納米管先置于氮?dú)鈿夥罩?，持續(xù)通入二氧化碳，二氧化碳的流速為340～370m3/h，反應(yīng)時(shí)間為30～40min，反應(yīng)溫度為650～680℃，通入氮?dú)鈦韺?duì)碳納米管進(jìn)行降溫，并控制降溫速率為30～40℃/min，降溫到440℃時(shí)，再持續(xù)通入氮?dú)?0min，之后再持續(xù)通入氫氣，氫氣的流速為200m3/h，反應(yīng)時(shí)間為10min，反應(yīng)溫度為440℃；
步驟(2)停止通入氫氣，將碳納米管保持在氮?dú)鈿夥罩?，通過持續(xù)通入氮?dú)鈦韺?duì)碳納米管進(jìn)行降溫，降溫速率為13～15℃/min，直至將碳納米管的溫度降低至室溫。
本發(fā)明通過先持續(xù)通入二氧化碳，并精確控制了二氧化碳的流速，反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度，從而除去了碳納米管中所含有的雜質(zhì)，尤其是可以除去無定形碳等雜質(zhì)。在經(jīng)過一段時(shí)間的反應(yīng)后，再通入還原性更強(qiáng)的氫氣，從而對(duì)較難反應(yīng)的雜質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步地反應(yīng)，這樣既可以將雜質(zhì)盡可能地除去，同時(shí)還可以減少對(duì)氫氣的用量，從而降低生產(chǎn)的成本，使本發(fā)明的方法更適合于對(duì)大批量的碳納米管進(jìn)行處理。氫氣的反應(yīng)溫度比二氧化碳的反應(yīng)溫度要低得多，因此，在兩個(gè)階段之間，先對(duì)碳納米管進(jìn)行降溫，并控制降溫速率，待降溫到適宜氫氣的反應(yīng)溫度時(shí)，持續(xù)通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使碳納米管趨于穩(wěn)定，從而有助于提高氫氣雜質(zhì)的反應(yīng)效率。
并且，經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，降溫速率也對(duì)碳納米管的品質(zhì)存在影響，因此，本發(fā)明還精確控制了降溫速率。
本發(fā)明最終得到的碳納米管的純度可以達(dá)到99.9％。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，反應(yīng)時(shí)間為35min，反應(yīng)溫度為680℃。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，二氧化碳的流速為365m3/h。
優(yōu)選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(2)中，降溫速率為12℃/min。
盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。