本發(fā)明涉及一種以蒲公英花粉為模板制備雙層輕質(zhì)保溫材料的方法，屬于保溫材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
保溫隔熱材料是指氣孔率高、體積密度小，具備保溫隔熱機(jī)能和熱屏蔽功能的材料。因?yàn)楸馗魺岵牧系闹亓枯p，一般又稱(chēng)其為輕質(zhì)保溫材料。保溫隔熱材料，除首要用于高于環(huán)境溫度的條件下避免熱的流出喪失外，還用于低于環(huán)境溫度的條件下以避免熱的流入。在前者使用的過(guò)程中，常稱(chēng)為保溫材料；而在后者使用的過(guò)程中則稱(chēng)為隔熱材料。保溫隔熱材料的特征是氣孔率通常為40～85%，和其他耐火材料相比偏高；體積密度低，一般低于1.5g/cm3；熱導(dǎo)率一般低于1.0W/( m·k)。它用作產(chǎn)業(yè)窯爐的隔熱材料，可削減窯爐散熱，節(jié)省能源，并可減輕熱工裝備的重量。由于節(jié)能降耗的要求，保溫隔熱材料得以迅速發(fā)展。
保溫隔熱材料的保溫機(jī)理主要與其組成和結(jié)構(gòu)有關(guān)。保溫隔熱材料的結(jié)構(gòu)可分為3種：開(kāi)放氣孔結(jié)構(gòu)、封閉氣孔結(jié)構(gòu)和連續(xù)相混合結(jié)構(gòu)。與普通致密耐火材料相比，保溫隔熱耐火材料在組織結(jié)構(gòu)上最顯著特點(diǎn)就是氣孔率高和氣孔粒徑大。在大多數(shù)完全燒結(jié)的耐火制品中，氣孔率一般都小于20%，氣孔孔徑較小，如硅磚為19～21μm，鎂磚26～28μm，而保溫隔熱材料的氣孔率一般都在45%以上，且氣孔的孔徑粗大，如用泡沫法生產(chǎn)的輕質(zhì)氧化鋁制品的孔徑為0.1～0.5mm，氧化鋁空心球制品的孔徑為0.5～5mm當(dāng)熱量從高溫面向低溫面?zhèn)鬟f時(shí)，在固相中傳熱為固相傳導(dǎo)，在遇到氣孔之后，傳熱線路變成兩條：一條是通過(guò)氣孔內(nèi)的氣體傳熱，稱(chēng)為氣相傳導(dǎo)；另一條線路仍是固相傳遞，但其傳熱方向發(fā)生了變化，大大延長(zhǎng)了總的傳熱線路材料的熱導(dǎo)率是影響熱量損失的關(guān)鍵因素，因此選擇熱導(dǎo)率小的材料，能夠有效降低熱量損失，起到保溫隔熱的效果。材料的熱導(dǎo)率受材料的組成、性質(zhì)、數(shù)量及其在材料中的分布情況等因素的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前傳統(tǒng)方法制備的保溫隔熱材料孔洞率低、體積密度高、抗壓強(qiáng)度低并且難以滿(mǎn)足輕質(zhì)材料要求的缺陷，提供了一種以蒲公英花粉為模板制備雙層輕質(zhì)保溫材料的方法。本發(fā)明利用具有多孔空心網(wǎng)狀表面結(jié)構(gòu)的蒲公英花粉作為模板，沉積硅酸鈣后煅燒即可得到花粉結(jié)構(gòu)的空心微球，再經(jīng)有機(jī)酸改性，增加微球表面羧基官能團(tuán)數(shù)量為二氧化硅的沉積提供活性位點(diǎn)，再經(jīng)原位沉積法二次沉積二氧化硅，最終制得雙層輕質(zhì)保溫材料，本發(fā)明制得的保溫材料即利用了硅酸鈣和二氧化硅的低導(dǎo)熱系數(shù)優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)做成空心結(jié)構(gòu)又利用到空氣的隔熱特性并且降低了保溫材料的質(zhì)量，使其符合輕質(zhì)要求，采用雙層沉積又提高了其抗壓性能，解決了保溫隔熱材料孔洞率低、體積密度高、抗壓強(qiáng)度低并且難以滿(mǎn)足輕質(zhì)材料要求的問(wèn)題，具有廣闊的應(yīng)用前景。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）稱(chēng)取8～10g蒲公英花粉倒入700～800mL無(wú)水乙醇中，再加入100～200mL濃度為1.5mol/L氯化鈣溶液混合后轉(zhuǎn)入超聲分散儀，在50～60℃下以200～300W功率超聲分散30～35min，得到模板懸浮液；
（2）將上述模板懸浮液移入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶置于60～70℃油浴鍋中，啟動(dòng)攪拌器并在攪拌狀態(tài)下將150～200mL濃度為1mol/L硅酸鈉溶液逐滴滴入模板懸浮液中，控制滴加速度使其50～60min內(nèi)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h后得到白色懸浮液；
（3）將上述白色懸浮液移入高速離心機(jī)以5000～6000r/min轉(zhuǎn)速離心處理20～25min，分離得到下層沉淀，將沉淀放入管式電阻爐中，加熱升溫至600～700℃保溫?zé)Y(jié)去除花粉模板，得到多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末，備用；
（4）稱(chēng)取400～500g馬齒莧和500～600g檸檬，清洗干凈后一起放入榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，用雙層紗布過(guò)濾后將濾液和去離子水等體積混合并移入超聲萃取儀中萃取2～3h，再將萃取后的混合液用高速離心機(jī)離心分離得到上清液；
（5）將上述得到的上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于40～50℃下旋蒸濃縮至其原體積的1/3得到濃縮改性液，再按固液比為1：3將備用的多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末和濃縮改性液混合后裝入發(fā)酵罐中，在30～40℃下自然發(fā)酵改性12～15天，發(fā)酵結(jié)束后離心分離得到沉淀并用去離子水沖洗3～5遍后干燥，得到改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末；
（6）稱(chēng)取8～10g上述制得的改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末分散于裝有400～500mL質(zhì)量濃度為70%乙醇溶液的錐形瓶中，將錐形瓶放入50～60℃水浴鍋中，再向錐形瓶中加入100～200mL正硅酸乙酯，保溫?cái)嚢璩练e反應(yīng)3～5h后用臥式離心機(jī)以3000～4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，用去離子水沖洗20～30min后自然晾干，即得雙層輕質(zhì)保溫材料。
本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料按摻加量為40～60%摻入砂漿中，攪拌后均勻的涂抹在高溫窯爐外壁上，待其干燥后即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔洞率為95%，比傳統(tǒng)保溫材料孔洞率提高了15～40%，孔徑為20～25nm、體積密度為0.002～0.004g/cm3，500℃時(shí)的熱導(dǎo)率低于0.025W/（m·K）。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料原材料易得，制備工藝簡(jiǎn)單易操作，成本低廉；
（2）本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔洞率為95%，比傳統(tǒng)保溫材料孔洞率提高了15～40%；
（3）本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔徑為20～25nm、體積密度為0.002～0.004g/cm3，500℃時(shí)的熱導(dǎo)率低于0.025W/（m·K），滿(mǎn)足質(zhì)輕要求，具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
稱(chēng)取8～10g蒲公英花粉倒入700～800mL無(wú)水乙醇中，再加入100～200mL濃度為1.5mol/L氯化鈣溶液混合后轉(zhuǎn)入超聲分散儀，在50～60℃下以200～300W功率超聲分散30～35min，得到模板懸浮液；將上述模板懸浮液移入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶置于60～70℃油浴鍋中，啟動(dòng)攪拌器并在攪拌狀態(tài)下將150～200mL濃度為1mol/L硅酸鈉溶液逐滴滴入模板懸浮液中，控制滴加速度使其50～60min內(nèi)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h后得到白色懸浮液；將上述白色懸浮液移入高速離心機(jī)以5000～6000r/min轉(zhuǎn)速離心處理20～25min，分離得到下層沉淀，將沉淀放入管式電阻爐中，加熱升溫至600～700℃保溫?zé)Y(jié)去除花粉模板，得到多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末，備用；稱(chēng)取400～500g馬齒莧和500～600g檸檬，清洗干凈后一起放入榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，用雙層紗布過(guò)濾后將濾液和去離子水等體積混合并移入超聲萃取儀中萃取2～3h，再將萃取后的混合液用高速離心機(jī)離心分離得到上清液；將上述得到的上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于40～50℃下旋蒸濃縮至其原體積的1/3得到濃縮改性液，再按固液比為1：3將備用的多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末和濃縮改性液混合后裝入發(fā)酵罐中，在30～40℃下自然發(fā)酵改性12～15天，發(fā)酵結(jié)束后離心分離得到沉淀并用去離子水沖洗3～5遍后干燥，得到改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末；稱(chēng)取8～10g上述制得的改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末分散于裝有400～500mL質(zhì)量濃度為70%乙醇溶液的錐形瓶中，將錐形瓶放入50～60℃水浴鍋中，再向錐形瓶中加入100～200mL正硅酸乙酯，保溫?cái)嚢璩练e反應(yīng)3～5h后用臥式離心機(jī)以3000～4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，用去離子水沖洗20～30min后自然晾干，即得雙層輕質(zhì)保溫材料。
實(shí)例1
稱(chēng)取8g蒲公英花粉倒入700mL無(wú)水乙醇中，再加入100mL濃度為1.5mol/L氯化鈣溶液混合后轉(zhuǎn)入超聲分散儀，在50℃下以200W功率超聲分散30min，得到模板懸浮液；將上述模板懸浮液移入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶置于60℃油浴鍋中，啟動(dòng)攪拌器并在攪拌狀態(tài)下將150mL濃度為1mol/L硅酸鈉溶液逐滴滴入模板懸浮液中，控制滴加速度使其50min內(nèi)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h后得到白色懸浮液；將上述白色懸浮液移入高速離心機(jī)以5000r/min轉(zhuǎn)速離心處理20min，分離得到下層沉淀，將沉淀放入管式電阻爐中，加熱升溫至600℃保溫?zé)Y(jié)去除花粉模板，得到多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末，備用；稱(chēng)取400g馬齒莧和500g檸檬，清洗干凈后一起放入榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，用雙層紗布過(guò)濾后將濾液和去離子水等體積混合并移入超聲萃取儀中萃取2h，再將萃取后的混合液用高速離心機(jī)離心分離得到上清液；將上述得到的上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于40℃下旋蒸濃縮至其原體積的1/3得到濃縮改性液，再按固液比為1：3將備用的多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末和濃縮改性液混合后裝入發(fā)酵罐中，在30℃下自然發(fā)酵改性12天，發(fā)酵結(jié)束后離心分離得到沉淀并用去離子水沖洗3遍后干燥，得到改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末；稱(chēng)取8g上述制得的改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末分散于裝有400mL質(zhì)量濃度為70%乙醇溶液的錐形瓶中，將錐形瓶放入50℃水浴鍋中，再向錐形瓶中加入100mL正硅酸乙酯，保溫?cái)嚢璩练e反應(yīng)3h后用臥式離心機(jī)以3000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，用去離子水沖洗20min后自然晾干，即得雙層輕質(zhì)保溫材料。
本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料按摻加量為40%摻入砂漿中，攪拌后均勻的涂抹在高溫窯爐外壁上，待其干燥后即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔洞率為95%，比傳統(tǒng)保溫材料孔洞率提高了15%，孔徑為20nm、體積密度為0.002g/cm3，500℃時(shí)的熱導(dǎo)率低于0.025W/（m·K）。
實(shí)例2
稱(chēng)取9g蒲公英花粉倒入750mL無(wú)水乙醇中，再加入150mL濃度為1.5mol/L氯化鈣溶液混合后轉(zhuǎn)入超聲分散儀，在55℃下以250W功率超聲分散33min，得到模板懸浮液；將上述模板懸浮液移入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶置于65℃油浴鍋中，啟動(dòng)攪拌器并在攪拌狀態(tài)下將180mL濃度為1mol/L硅酸鈉溶液逐滴滴入模板懸浮液中，控制滴加速度使其55min內(nèi)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h后得到白色懸浮液；將上述白色懸浮液移入高速離心機(jī)以5500r/min轉(zhuǎn)速離心處理23min，分離得到下層沉淀，將沉淀放入管式電阻爐中，加熱升溫至650℃保溫?zé)Y(jié)去除花粉模板，得到多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末，備用；稱(chēng)取450g馬齒莧和550g檸檬，清洗干凈后一起放入榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，用雙層紗布過(guò)濾后將濾液和去離子水等體積混合并移入超聲萃取儀中萃取2h，再將萃取后的混合液用高速離心機(jī)離心分離得到上清液；將上述得到的上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于45℃下旋蒸濃縮至其原體積的1/3得到濃縮改性液，再按固液比為1：3將備用的多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末和濃縮改性液混合后裝入發(fā)酵罐中，在35℃下自然發(fā)酵改性14天，發(fā)酵結(jié)束后離心分離得到沉淀并用去離子水沖洗4遍后干燥，得到改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末；稱(chēng)取9g上述制得的改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末分散于裝有450mL質(zhì)量濃度為70%乙醇溶液的錐形瓶中，將錐形瓶放入55℃水浴鍋中，再向錐形瓶中加入150mL正硅酸乙酯，保溫?cái)嚢璩练e反應(yīng)4h后用臥式離心機(jī)以3500r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，用去離子水沖洗25min后自然晾干，即得雙層輕質(zhì)保溫材料。
本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料按摻加量為50%摻入砂漿中，攪拌后均勻的涂抹在高溫窯爐外壁上，待其干燥后即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔洞率為95%，比傳統(tǒng)保溫材料孔洞率提高了30%，孔徑為23nm、體積密度為0.003g/cm3，500℃時(shí)的熱導(dǎo)率低于0.023W/（m·K）。
實(shí)例3
稱(chēng)取10g蒲公英花粉倒入800mL無(wú)水乙醇中，再加入200mL濃度為1.5mol/L氯化鈣溶液混合后轉(zhuǎn)入超聲分散儀，在60℃下以300W功率超聲分散35min，得到模板懸浮液；將上述模板懸浮液移入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶置于70℃油浴鍋中，啟動(dòng)攪拌器并在攪拌狀態(tài)下將200mL濃度為1mol/L硅酸鈉溶液逐滴滴入模板懸浮液中，控制滴加速度使其60min內(nèi)滴加完畢，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h后得到白色懸浮液；將上述白色懸浮液移入高速離心機(jī)以6000r/min轉(zhuǎn)速離心處理25min，分離得到下層沉淀，將沉淀放入管式電阻爐中，加熱升溫至700℃保溫?zé)Y(jié)去除花粉模板，得到多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末，備用；稱(chēng)取500g馬齒莧和600g檸檬，清洗干凈后一起放入榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，用雙層紗布過(guò)濾后將濾液和去離子水等體積混合并移入超聲萃取儀中萃取3h，再將萃取后的混合液用高速離心機(jī)離心分離得到上清液；將上述得到的上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于50℃下旋蒸濃縮至其原體積的1/3得到濃縮改性液，再按固液比為1：3將備用的多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末和濃縮改性液混合后裝入發(fā)酵罐中，在40℃下自然發(fā)酵改性15天，發(fā)酵結(jié)束后離心分離得到沉淀并用去離子水沖洗5遍后干燥，得到改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末；稱(chēng)取10g上述制得的改性多孔空心網(wǎng)狀硅酸鈣微球粉末分散于裝有500mL質(zhì)量濃度為70%乙醇溶液的錐形瓶中，將錐形瓶放入60℃水浴鍋中，再向錐形瓶中加入200mL正硅酸乙酯，保溫?cái)嚢璩练e反應(yīng)5h后用臥式離心機(jī)以4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，用去離子水沖洗30min后自然晾干，即得雙層輕質(zhì)保溫材料。
本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料按摻加量為60%摻入砂漿中，攪拌后均勻的涂抹在高溫窯爐外壁上，待其干燥后即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的雙層輕質(zhì)保溫材料孔洞率為95%，比傳統(tǒng)保溫材料孔洞率提高了40%，孔徑為25nm、體積密度為0.004g/cm3，500℃時(shí)的熱導(dǎo)率低于0.020
W/（m·K）。