本發(fā)明涉及一種電子級高純氯氣的制備技術(shù)，特別涉及一種以電解氯氣為原料精餾提純制備電子級高純氯氣的方法及裝置。

背景技術(shù)：

電子氣體是微電子、光電子不可缺少的原材料，是確保高科技發(fā)展最基礎(chǔ)的環(huán)節(jié)。近年來我國的半導(dǎo)體、光纖工業(yè)已從研究向產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，作為重要電子氣體的高純氯將發(fā)揮重要的作用。目前電子級氯氣純度要求在99.999％以上，由于金屬離子對光纖質(zhì)量影響很大，而水分對光纖羥基含量影響較大，因此電子級氯氣對水分、金屬等雜質(zhì)要求極高。而且氯氣具有強(qiáng)氧化、強(qiáng)腐蝕的化學(xué)性質(zhì)，除了少數(shù)稀有氣體外，幾乎能與所有元素形成化合物，因此制備過程中對設(shè)備和工藝要求很高。

專利CN201310345584.1提出了一種以工業(yè)液氯為原料制備電子級高純氯氣的方法，由工業(yè)液氯氣化后經(jīng)多級物理干燥、吸附脫除二氧化碳、壓縮冷凝、精餾脫除氮氣、氧氣等低沸點氣體制得99.999％以上的電子級高純氯氣。專利CN201310362571.5提出了一種高純氯氣精餾工藝及設(shè)備，制備得到了純度99.9999％的高純氯氣。然而這些工藝都無法避免使用吸附脫水、壓縮機(jī)壓縮冷凝等高成本、高能耗步驟。

本發(fā)明一種電子級高純氯氣的制備工藝，采用四氯化硅來吸收電解氯氣中的水，四氯化硅與水反應(yīng)生產(chǎn)二氧化硅和氯化氫氣體。通過該工藝制備的高純氯氣不含水分，所以可以取消傳統(tǒng)工藝的硫酸干燥工藝，而且不需要使用壓縮機(jī)。

本發(fā)明專利以電解氯氣為原料，采用四氯化硅來吸收電解氯氣中的水，通過四塔連續(xù)精餾裝置，制備得到純度≥99.9999％的高純氯氣，且收率≥95％，且裝置簡單，易于實現(xiàn)，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出的一種電子級高純氯氣的制備方法及裝置；以電解氯氣為原料，采用四氯化硅來吸收電解氯氣中的水，通過四塔連續(xù)精餾裝置，制備得到純度≥99.9999％的高純氯氣，且收率≥96.8％，且裝置簡單，易于實現(xiàn)，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)。

本發(fā)明的裝置包括，包括脫水塔、四氯化硅塔、脫氫塔、氯氣塔。其特征是：脫水塔T101下部設(shè)有原料氯氣進(jìn)口、上部四氯化硅進(jìn)口、塔頂氣相采出口、塔釜采出口及中間取熱返回口；其中塔釜采出口連接中間取熱冷卻器E101及四氯化硅塔T102進(jìn)料口，中間取熱器E101連接中間取熱返回口；四氯化硅塔T102設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接分凝器E201，分凝器E201連接回流液返回口和脫輕塔T103進(jìn)料口，塔釜采出口連接再沸器E202進(jìn)口，再沸器E202連接再沸器返回口；脫輕塔T103設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接分凝器E301，分凝器E301連接回流液返回口和脫重塔T104進(jìn)料口，塔釜采出口連接再沸器E302進(jìn)口，再沸器E302連接再沸器返回口；脫重塔T104設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接冷凝器E401，冷凝器E401連接回流液返回口，塔釜采出口連接再沸器E402進(jìn)口，再沸器E402連接再沸器返回口。

一種電子級高純氯氣的制備工藝方法，包括由脫水塔、四氯化硅塔、脫氫塔、氯氣塔組成的精餾系統(tǒng)，其特征是氯氣原料從脫水塔T101塔底進(jìn)入，脫水塔T101頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔T101塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔T101塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器E101冷卻后返回脫水塔T101中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E201，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔T103，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔T103塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E301，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔T104。氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，塔釜采出重雜質(zhì)。

所述的的塔設(shè)備可以是填料塔也可以是板式塔。

本發(fā)明的工藝條件優(yōu)選為：

脫水塔T101操作壓力為0.15-1MPa。

四氯化硅塔T102操作壓力為0.2-1MPa。

脫輕塔T103操作壓力為0.2-1MPa。

氯氣塔T104操作壓力為0.2-1MPa。

本發(fā)明采用四塔連續(xù)精餾裝置，制備得到純度≥99.9999％的高純氯氣。

附圖說明

圖1為電子級高純氯氣的制備裝置示意圖；

T101脫水塔、T102四氯化硅塔、T103脫輕塔、T104氯氣塔、E101中間取熱冷卻器、E201塔頂分凝器、E202塔釜再沸器、E301塔頂分凝器、E302塔釜再沸器、E401塔頂分凝器、E402塔釜再沸器。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對實施方法進(jìn)行進(jìn)一步說明脫水塔T101下部設(shè)有氯氣原料進(jìn)口、上部四氯化硅進(jìn)口、塔頂氣相采出口、塔釜采出口及中間取熱返回口；其中塔釜采出口連接中間取熱冷卻器E101及四氯化硅塔T102進(jìn)料口，中間取熱器E101連接中間取熱返回口；四氯化硅塔T102設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接分凝器E201，分凝器E201連接回流液返回口和脫輕塔T103進(jìn)料口，塔釜采出口連接再沸器E202進(jìn)口，再沸器E202連接再沸器返回口；脫輕塔T103設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接分凝器E301，分凝器E301連接回流液返回口和脫重塔T104進(jìn)料口，塔釜采出口連接再沸器E302進(jìn)口，再沸器E302連接再沸器返回口；脫重塔T104設(shè)有進(jìn)料口、塔頂氣相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔頂氣相采出口連接冷凝器E401，冷凝器E401連接回流液返回口，塔釜采出口連接再沸器E402進(jìn)口，再沸器E402連接再沸器返回口。

氯氣原料從脫水塔T101塔底進(jìn)入，脫水塔T101頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔T101塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔T101塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器E101冷卻后返回脫水塔T101中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E201，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔T103，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔T103塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E301，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔T104。氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，塔釜采出重雜質(zhì)。

實施例1

氯氣原料從脫水塔T101塔底進(jìn)入，脫水塔T101頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔T101塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔T101塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器E101冷卻后返回脫水塔T101中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E201，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔T103，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔T103塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E301，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔T104。氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，塔釜采出重雜質(zhì)。

各塔的理論板數(shù)，操作壓力如下：

T101脫水塔的理論板數(shù)為5，操作壓力1MPa；T102四氯化硅塔理論板數(shù)為10，操作壓力1MPa；T103脫輕塔理論板數(shù)為32，操作壓力為1MPa；T104氯氣塔理論板數(shù)為32，操作壓力為1MPa。

氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，且氯氣收率≥95％。

實施例2

氯氣原料從脫水塔T101塔底進(jìn)入，脫水塔T101頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔T101塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔T101塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器E101冷卻后返回脫水塔T101中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E201，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔T103，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔T103塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E301，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔T104。氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，塔釜采出重雜質(zhì)。

各塔的理論板數(shù)，操作壓力如下：

T101脫水塔的理論板數(shù)為5，操作壓力0.15MPa；T102四氯化硅塔理論板數(shù)為10，操作壓力0.2MPa；T103脫輕塔理論板數(shù)為32，操作壓力為0.2MPa；T104氯氣塔理論板數(shù)為32，操作壓力為0.2MPa。

氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，且氯氣收率≥95％。

實施例2

氯氣原料從脫水塔T101塔底進(jìn)入，脫水塔T101頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔T101塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔T101塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器E101冷卻后返回脫水塔T101中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E201，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔T103，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔T103塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器E301，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔T104。氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，塔釜采出重雜質(zhì)。

各塔的理論板數(shù)，操作壓力如下：

T101脫水塔的理論板數(shù)為5，操作壓力0.5MPa；T102四氯化硅塔理論板數(shù)為10，操作壓力0.5MPa；T103脫輕塔理論板數(shù)為32，操作壓力為0.5MPa；T104氯氣塔理論板數(shù)為32，操作壓力為0.5MPa。

氯氣塔T104塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣，且氯氣收率≥95％。