本發(fā)明屬于稀土生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度碳酸鑭的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
碳酸鑭的主要用途為：生產(chǎn)鑭化合物，如氧化鑭、硝酸鑭等，生產(chǎn)石油催化劑等PVC助劑等。同時(shí)也是近年來(lái)發(fā)現(xiàn)一種具有高效的磷結(jié)合能力的新型抗高磷酸鹽血癥的藥物。目前僅有少數(shù)幾家工廠能生產(chǎn)該產(chǎn)品，但是這些廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高，溶解后有機(jī)物含量重，不能完全滿足用戶要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是提供一種高純度碳酸鑭的生產(chǎn)方法，解決現(xiàn)有碳酸鑭產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高的問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高純度碳酸鑭的生產(chǎn)方法，步驟如下：
(1)、將碳酸鑭加入水中形成混合液；
(2)、向步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水調(diào)整pH值到1.5-2，加熱后再用碳酸鈰調(diào)整pH到4-4.5，得到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為720-750克/升，pH值1-1.5；
(5)、將步驟(4)中得到的濃縮液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(6)、將步驟(5)中的離心后的晶體加水溶解并稀釋，使鑭濃度按氧化物計(jì)為70g/L；
(7)、向步驟(6)處理后得到的溶液加熱到50℃，采用先慢后快的方式加入碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀，沉淀完成后靜置；
(8)、將步驟(7)處理后的沉淀水洗，然后離心脫水、包裝。
進(jìn)一步地，步驟(1)中，碳酸鑭和水的重量比為1︰1.5。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，加熱的方法為：加熱到沸騰，保持30min以上。
進(jìn)一步地，步驟(3)中，過(guò)濾的方法為：先用200目濾布過(guò)濾，再用孔徑1-5um的微孔過(guò)濾器過(guò)濾。
進(jìn)一步地，步驟(7)中，碳酸氫銨溶液濃度為100g/L。
進(jìn)一步地，步驟(7)中，先慢后快是指：先滴加待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)快速加入，沉淀完成后PH值為6-7。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明中，采用先濃縮，再自然結(jié)晶的方式，可以去除大部分的金屬離子。
2、本發(fā)明中，采用先慢后快的方式加入碳酸氫銨，得到的碳酸鑭晶體粒徑大，產(chǎn)品比表面積小，吸附的金屬離子少。
3、本發(fā)明的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的碳酸鑭純度非常高，碳酸鑭的TREO≥45％，La2O3/TREO≥99.95％，F(xiàn)e、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜1ppm。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)、將1份碳酸鑭加入到1.5份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.8，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH到4.3的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進(jìn)行微孔過(guò)濾器(孔徑4um)過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為740克/升，pH＝1.3；
(6)、將步驟(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將步驟(6)中的晶體加水溶解并稀釋，鑭濃度按氧化物計(jì)為70克/升后加熱到50攝氏度
(8)、將步驟(7)中的溶液中，采用先慢后快的方式加入一定濃度為100克/升的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀，沉淀完成后靜置1小時(shí)；
(9)、將步驟(8)中的沉淀水洗5次，進(jìn)行離心脫水、包裝。
實(shí)施例2
(1)、將1份碳酸鑭加入到2份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.5，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH到4的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進(jìn)行微孔過(guò)濾器(孔徑1um)過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為720克/升，pH＝1；
(6)、將步驟(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將步驟(6)中的晶體加水溶解并稀釋，鑭濃度按氧化物計(jì)為70克/升后加熱到50攝氏度
(8)、將步驟(7)中的溶液中，采用先慢后快的方式加入一定濃度為100克/升的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀，沉淀完成后靜置1小時(shí)；
(9)、將步驟(8)中的沉淀水洗5次，進(jìn)行離心脫水、包裝。
實(shí)施例3
(1)、將1份碳酸鑭加入到1份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到2，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH4.5的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進(jìn)行微孔過(guò)濾器(孔徑5um)過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為750克/升，pH＝1.5；
(6)、將步驟(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將步驟(6)中的晶體加水溶解并稀釋，鑭濃度按氧化物計(jì)為70克/升后加熱到50攝氏度
(8)、將步驟(7)中的溶液中，采用先慢后快的方式加入一定濃度為100克/升的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀，沉淀完成后靜置1小時(shí)；
(9)、將步驟(8)中的沉淀水洗5次，進(jìn)行離心脫水、包裝。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本申請(qǐng)的具體實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本申請(qǐng)保護(hù)范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本申請(qǐng)技術(shù)方案構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。