本發(fā)明屬于封端聚醚技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽的精制處理工藝。

背景技術(shù)：

烷基封端聚醚的結(jié)構(gòu)通式：

烷基封端聚醚的合成通常采用wiliamosn合成法，制備通常分3步進(jìn)行：⑴單烷基聚氧乙烯、聚氧丙烯（或聚氧丁烯）醚（嵌段、無規(guī)）的制備；⑵單烷基聚醚鈉化物的制備；⑶封端聚醚的合成。

工業(yè)上，為了提高聚醚的封端率，往往使用過量的醇鈉，這導(dǎo)致烷基封端聚醚副產(chǎn)的鹽渣中除了含有封端聚醚等有機(jī)物和氯化鈉外，還含有大量的氫氧化鈉，不經(jīng)處理難以回收利用，造成資源的浪費和環(huán)境的污染。

專利CN201110407580.2報道了一種聚環(huán)氧丙烷烷基封端的后處理工藝方法，聚環(huán)氧丙烷封端聚醚反應(yīng)完成后，用水將體系中的鹽溶解，并與有機(jī)物分離，再經(jīng)吸附劑吸附、減壓濃縮、冷卻結(jié)晶制備精制氯化鈉。采用該方法得到的氯化鈉產(chǎn)品中不可避免會含有氫氧化鈉，影響氯化鈉的純度和使用范圍。

專利CN200910029891.2介紹了一種采用高溫煅燒處理封端聚醚副產(chǎn)鹽渣的方法，該方法需要在400~600℃下煅燒分解封端聚醚副產(chǎn)鹽中的殘余封端聚醚等有機(jī)物，浪費資源，不利于環(huán)境保護(hù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種從烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽精制高純度氯化鈉的方法，該方法回收了鹽渣中的封端聚醚，并且得到高純度的氯化鈉產(chǎn)品，減少了資源的浪費。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽精制制備高純度氯化鈉的方法，包括以下步驟：

⑴．按向封端聚醚副產(chǎn)的鹽渣中加入水，攪拌溶解；

⑵．向溶液中加入酸，調(diào)節(jié)pH；

⑶．向溶液中加入萃取劑，萃取并靜置分層；

⑷．對上層的有機(jī)相和下層的水相分液；

⑸．有機(jī)相脫除溶劑回收封端聚醚產(chǎn)品；

⑹．水相蒸發(fā)結(jié)晶，過濾，得高純度氯化鈉。

作為優(yōu)選，步驟⑴中加入的水的重量為封端聚醚副產(chǎn)鹽渣重量的2.5~3.2倍。

作為優(yōu)選，步驟⑵中用于調(diào)節(jié)溶液pH值的酸為鹽酸。

作為優(yōu)選，步驟⑵中調(diào)節(jié)后的溶液的pH值為6~8。

作為優(yōu)選，步驟⑶中所述萃取劑為正己烷、環(huán)己烷、乙酸乙酯、甲苯中的一種或多種的混合溶劑。

作為優(yōu)選，步驟⑶中所述萃取劑的用量為封端聚醚副產(chǎn)鹽渣重量的30%~50%。

作為優(yōu)選，步驟⑸中有機(jī)相脫除溶劑的方法為減壓濃縮。

作為優(yōu)選，步驟⑹中所述蒸發(fā)結(jié)晶為常壓蒸餾或減壓蒸餾脫水。

作為優(yōu)選，步驟⑹中所述蒸發(fā)結(jié)晶，蒸出水分的重量為烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽重量的1.8~2.5倍。

本發(fā)明取得的有益效果為：

本發(fā)明提供的方法回收了鹽渣中的封端聚醚，并且得到高純度的氯化鈉產(chǎn)品，減少了資源的浪費。解決了烷基封端聚醚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的鹽渣無法回收利用、污染環(huán)境等問題。本發(fā)明提供的處理方法工藝操作簡單易實施，所得氯化鈉純度高達(dá)99.5%以上，達(dá)到精制工業(yè)鹽一級的要求。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

稱取10kg烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽，加入30kg水，攪拌溶解后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至7.0，加入正己烷3kg，萃取并靜置分層，然后對上層的有機(jī)相和下層的水相分液，使有機(jī)相和水相分離。

有機(jī)相在40℃下進(jìn)行減壓濃縮，回收得到封端聚醚1.02kg和正己烷2.95kg。

水相蒸發(fā)結(jié)晶，過濾得高純度氯化鈉，經(jīng)測定，氯化鈉含量為99.8%。

實施例2

稱取10kg烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽，加入28kg水，攪拌溶解后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至7.0，加入乙酸乙酯5kg，萃取并靜置分層，然后對上層的有機(jī)相和下層的水相分液，使有機(jī)相和水相分離。

有機(jī)相在40℃下進(jìn)行減壓濃縮，回收得到封端聚醚1.04kg和乙酸乙酯4.93kg。

水相蒸發(fā)結(jié)晶，過濾得高純度氯化鈉，經(jīng)測定，氯化鈉含量為99.6%。

實施例3

稱取10kg烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽，加入25kg水，攪拌溶解后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.0，加入甲苯4kg，萃取并靜置分層，然后對上層的有機(jī)相和下層的水相分液，使有機(jī)相和水相分離。

有機(jī)相在45℃下進(jìn)行減壓濃縮，回收得到封端聚醚1.03kg和甲苯3.94kg。

水相蒸發(fā)結(jié)晶，過濾得高純度氯化鈉，經(jīng)測定，氯化鈉含量為99.5%。

實施例4

稱取10kg烷基封端聚醚副產(chǎn)鹽，加入32kg水，攪拌溶解后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至8.0，加入環(huán)己烷3kg，萃取并靜置分層，然后對上層的有機(jī)相和下層的水相分液，使有機(jī)相和水相分離。

有機(jī)相在35℃下進(jìn)行減壓濃縮，回收得到封端聚醚1.04kg和環(huán)己烷2.94kg。

水相蒸發(fā)結(jié)晶，過濾得高純度氯化鈉，經(jīng)測定，氯化鈉含量為99.7%。

本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述實施方式所公開的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。